锅炉用水和冷却水分析方法钙的测定 络合滴定法.doc

1、 中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法钙的测定 络合滴定法 GB691086 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of calcium Complexometric titration 国家标准局 1986-09-16 发布 1987-09-01 实施本标准适用于测定天然水和循环冷却水中的钙离子。 测定范围：10200mg/L。 本标准遵循 GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1 方法概要 以钙黄绿素为指示剂，在 pH12，用 EDTA 络合滴

2、定水样中的钙离子。 2 仪器 微量滴定管：酸式，10mL。 3 试剂 3.1 20%氢氧化钾溶液。 3.2 三乙醇胺溶液(1+2)。 3.3 盐酸溶液(1+1)。 3.4 钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取 0.2g 钙黄绿素和 0.07g 酚酞置于玻璃研钵中，加 20g氯化钾研细均匀，贮于磨口瓶中(或用该指示剂试纸片) 。 3.5 0.01mol/L 钙标准溶液：称取 1.0009g 基准碳酸钙(CaCO 3)溶于 10mL 盐酸溶液(1+1)中，加热至沸，冷却后转移至 1L 容量瓶。以级试剂水稀释至刻度，摇匀。 3.6 0.01mol/L EDTA 标准溶液。 3.6.1 EDTA 标准溶液的

3、配制：称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于 200mL级试剂水中，用级试剂水稀释至 1L，贮存于塑料瓶中。 3.6.2 EDTA 标准溶液的标定：准确吸取 25mL0.01mol/L 钙标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 75mL级试剂水和 5mL20%氢氧化钾溶液，再加约 30mg 钙黄绿素-酚酞混合指示剂(或 1 片试纸片)，在黑色背景下用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，溶液呈红色时即为滴定终点，同时作空白试验校正结果。EDTA 标准溶液的浓度 M 按式(1) 计算： (1) 式中 V滴定钙标准溶液时 EDTA 标准溶液所消耗的体积， mL； M1钙标准溶液的浓度，

4、mol/L; V1吸取钙标准溶液的体积，mL; V0滴定空白溶液时所消耗 EDTA 标准溶液的体积， mL。 4 分析步骤 4.1 准确吸取 50mL 经中速定性滤纸过滤后的水样于 250mL 锥形瓶中，加 3 滴盐酸溶液(1+1)，混匀，加热微沸半分钟后，加 50mL级试剂水，再加 50mL20%氢氧化钾溶液，以下手续按 3.6.2 步骤进行。 注：水样中 EDTMP 大于 10mg/L，六偏磷酸钠大于 6mg/L 时对测定均有干扰。 经加盐酸煮沸后再滴定，可消除碳酸氢根和聚丙烯酸的干扰。 水中存在的微量的三价铁离子和铝离子干扰本法，可在加入 20% 氢氧化钾溶液前，先加入 23mL 三乙醇

5、胺溶液(1+2)。 有锌离子存在时，可加入 20%氢氧化钾溶液调节水样 pH 至 14 左右，以消除干扰。 5 计算 水样中钙离子的含量(mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 MEDTA 标准溶液的浓度， mol/L; V1滴定水样时 EDTA 标准溶液所消耗的体积， mL； V所取水样的体积，mL； V0滴定空白溶液时，所消耗 EDTA 标准溶液的体积， mL; 40.08钙的原子量。 6 允许差 钙离子测定的允许差 mg/L范 围 室内允许差 T2 室间允许差 Y2.210.015.0 0.9415.035.0 1.1735.045.0 1.6845.080.0 3.4680.0150.00.697.03_ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。 本标准由南京化工学院负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆。