1、硫代硫酸钠标准溶液配制与标定【实验目的】1. 掌握硫代硫酸钠溶液的配制方法和保存条件。2. 熟悉用重铬酸钾基准物质标定硫代硫酸钠标准溶液的原理和方法。3. 正确使用碘量瓶。【仪器与试剂】仪器 碱式滴定管（25ml）;碘量瓶（250ml）*3,量筒（10ml、100ml）,烧杯（500ml）,试剂瓶（500ml），橡皮塞试剂 ).(5 2322 RAOHOSNa ， ).(722 RGOCrK ， ).( RAKI ，6mol/L盐酸淀粉指示剂。【实验原理】1 硫代硫酸钠含杂质易潮，不能直接配制使用，只能近似配制，储存一周后供标定使用。原因为： 嗜硫菌等微生物的作用 SSONaOSNa 3232
2、2与溶于水中的二氧化碳作用 SHCOHSOOHCOOS 3322232与空气中氧的作用 SSONaOOSNa 22 4223222 选择合适的滴定方法和基准物质。滴定方法的选择。碘量法（直接法、间接法），用间接碘量法置换滴定。基准物质的选择：选在空气中稳定，纯度高，实际组成与化学式完全相符，具有较大的摩尔质量的重铬酸钾 ).(722 RGOCrK3 滴定反应方程式先将重铬酸钾与过量的碘化钾反应：（酸性条件下）OHCrIIHOCr 232272 723614 再用 322 OSNa 溶液滴定析出的 2I （中性或弱酸性条件下） IOSIOS 22 2642232 4选择合适的指示剂可溶性淀粉指示
3、剂 终点蓝色消失，出现 3Cr 亮绿色5基准物质用量的估算 OHCrIIHOCr 232272 723614 IOSIOS 22 2642232 6:1: 232272 OSOCr nn )294(722 MOCrK 272 272272232232232 ; OCr OCrOCrOSOSOS MmnnVC 10.06118.294020.01.0 12.06118.294025.01.0 61minmax 272232232272 mm MVCm OCrOSOSOCr【实验步骤】Na2S2O3 溶液的标定（1）准确称取1.01.2 g（精确至0.0001 g）基准物K2Cr2O7，置于150
4、 ml小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，定量转入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。（2）用移液管准确吸取25.00ml K2Cr2O7溶液于碘量瓶中，加2.0 g KI（KI过量的三大作用：利于反应完全、增大 2I 的溶解性、防止 2I 的挥发），15 ml 蒸馏水，5 ml HCl溶液（4mol/L），密塞，摇匀，水封，暗处放置10min（确保反应定量完成）。（3）量取50 ml蒸馏水，打开碘量瓶塞，立即将水加入碘量瓶（注意冲洗瓶塞），用Na2S2O3溶液滴定。接近终点时（溶液呈浅黄棕色），加淀粉指示剂2 ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，5 min内不变回蓝色即达终点。平行滴定三次
5、。【数据处理】 1 2 3K2Cr2O7重（g）Na2S2O3终读数（mL）Na2S2O3浓度（mol/L）平均值（mol/L）相对平均偏差（%）322722 722322 722322 OSNa 3OCrK OCrKOSNa OCrKOSNa 600.25100.2506)( VM mVcVc 18.294722 OCrKM【注意事项】1. 滴定前溶液要加水稀释，一为降低酸度，减少I- 氧化成I2，也避免Na2S2O3分解，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。2.KI要过量，但浓度不能过高，否则，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。3. 滴定开始时，溶液中I2浓度高，如果此时
6、加入淀粉溶液，I2会被淀粉吸附得过牢，不易被完全夺出，难以观察终点，因此必须在接近终点时再加入淀粉溶液。4. 终点有返蓝现象，如果是在5min后返蓝，可认为是由空气中的O2将I-氧化成I2造成的，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全，实验应重做。5. 滴定开始时要慢摇快滴，接近终点时，要慢滴且用力摇动，防止吸附。6. 第一步反应放置的时间要准确控制，因为碘量瓶中少量空气会使过量的I- 氧化成I2，时间的长短影响氧化的量，会造成标定精密度变差。【思考题】1 若所用碘化钾发黄是什么原因，对实验有何影响？若碘化钾发黄，说明 I 被氧化为 2I ，从而使滴定结果偏大。2 若过早
7、加入可溶性淀粉指示剂有什么现象？对滴定有何影响？淀粉吸附过多碘单质，使终点颜色变化不敏锐，滴定结果偏大。3 在用 322 OSNa 滴定之前，析出 2I 的溶液加50ml水稀释，有何作用？降低酸度 反应 IOSIOS 22 2642232 只能中性或弱酸性条件下进行。稀释 3Cr 的浓度(绿色)，以免影响终点观察。增大溶剂的量，溶于水中 3I 的量增多，降低 2I 的挥发。硫酸铜中铜含量的测定【实验目的】1. 掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。2. 熟悉淀粉为指示剂滴定终点的判定。【仪器及试剂】仪器 碱式滴定管（25ml）;碘量瓶（250ml）*3,量筒（10ml、100ml）试剂
8、).( RAKI ，6mol/L醋酸，淀粉指示剂，KSCN溶液， OHCuSO 24 5 （C.R）【实验原理】1 滴定反应方程式在乙酸性条件下 22 242 ICuIICu 在中性或弱酸性条件下 IOSIOS 22 2642232 乙酸来控制溶液酸度（PH=3.44.0）。2 CuI沉淀强烈的吸附 2I ，使结果偏低。在近终点时加入KSCN，使CuI转化为CuSCN，释放出被吸附 2I3 被测物质的用量估算。1:1:2232 CuOS nn 222232232232 ; CuCuCuOSOSOS MmnnVC 50.068.249020.01.0 63.068.249025.01.0 min
9、max 22322322 mm MVCm CuOSOSCu【实验步骤】1 精密称取 OHCuSO 24 5 0.500.62 g于碘量瓶中，加蒸馏水50ml，加入6mol/L醋酸4 ml， ).( RAKI 2g。2 用 322 OSNa 溶液滴定至近终点浅黄绿色。加淀粉指示剂2ml，继续滴定至浅蓝色时，加入KSCN溶液5 ml。（KSCN不能过早加入的原因：用KSCN可能使 22 ,ICu 还原）3继续滴定至溶液蓝色刚好消失为终点。【数据处理】1 2 3CuSO4重（g）Na2S2O3体积（mL）CuCu平均值相对平均偏差（%） %m MVc Cu 1001000 = 样OSNaOSNa32
10、2322 546.63CuM【注意事项】1 KSCN溶液不能加入过早，加入后应剧烈摇动以利于沉淀转化和释放 2I 。2 加入KI后应立即滴定，防止CuI对 2I 的吸附3 KI不可同时加入待测溶液中，应做一份加一份。【思考题】1 本实验PH值应控制在什么范围之内？过高过低对结果有何影响？PH=3.44.0若PH过高 OHIIOOHI 232 5563 若PH过低 222 2244 IOHIHO 2 本实验能否用250ml锥形瓶代替碘量瓶。可以，本实验不用水封。3 已知 vCuCu 159.0/2 vII 54.0/2 为什么本法中 2Cu 可以氧化 I 为 2I ？ ICuCuI 12101.1 spK CuIIeCu 2 vCuCu 159.0/2 vCuCuCuCuCuCu 87.0lg0592.0 2/ 22 IICuCu / 22 本法中 2Cu 可以氧化 I 为 2I
