1、工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法)发布者：冯鸣东 发布时间：2009-12-31 10:19:041 主题内容和适用范围本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。2 方法提要本方法采用 GDX103色谱柱，试样通过进样装置进入色谱仪，各组分在色谱柱中被分离，由热导检测器检测，用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。3 试剂和材料3.1 甲醇：分析纯；3.2 载气（补充气）：氮气，纯度大于 99.99%；3.3 燃气：氢气，纯度大于 99.99；3.4 助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化；3.5 乙醇：分析纯。3.6 固定相：GDX-103。4 仪器和设备4
2、.1 气相色谱仪柱箱温度可控制在0.5，有热导检测器，对质量分数不大于 0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。4.2 进样器微量注射器：5L；4.3 色谱柱：不锈钢柱，3m 3mm4.3.1 色谱柱的填充方法及固定相的装入量将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为 1.8g/m。4.3.2 色谱柱的老化 使用前于 100老化 8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。4.4 数据处理机 色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算，可满足 4.1的要求
3、。5 样品 采样按 GB6680之规定进行。6 操作步骤6.1 色谱仪和处理机操作条件的设定色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下列典型的分析条件：色谱柱温度：75或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。检测器温度：130或由使用者选择合适的检测器温度。汽化室温度：130或由使用者选择合适的汽化室温度。载气：氢气，流量 45mL/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2L。6.2 样品测定 用微量注射器吸取 2L 样品，连续进样两次，由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。6.3 标准色谱图见下图所示。6.4 相对校正因子和相对保留时间见表 1。组分名称 水 甲醇 乙醇相对质量校正因子 0.22 1.00 1.22相对保留时间 0.60 1.00 2.107 计算采用峰面积归一化法，按下式计算各组分的质量分数。式中：X i试样中组分 i的质量分数，%； f i组分 i的相对质量校正因子；A i组分 i的峰面积，uVs。8 分析结果的表述对于任一样品，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。9 重复性同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于 0.02%。
