1、石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器Z-2700 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B 电热板；DGH-9123A 型电热恒温鼓风干燥箱。1.2 试剂试剂用水为纯化水。1.2.1 硝酸：优级纯。1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）10.0mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸 2.0mL，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng 铅的标准储备液。1
2、.4 样品处理准确称取 0.5g 样品置聚四氟乙烯瓶中，加入 5mLHNO3 和 3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置 23h。放置 150恒温干燥箱内保持 34h，取出冷至室温，于 140电热板上赶酸，蒸至 0.51.0mL 后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。1.5 样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取 100ng/mL 铅标准溶液 0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml 、15.0ml 、20.0ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 2.0mL 硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于0.0、2.0、5.0、10.0、
3、15.0、20.0ng/mL 的铅。吸取 20L 注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液 20L 注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5L。2 方法验证2.1 线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的 0.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ng/mLPb 标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=0.00828x+
4、0.00802，r=0.9997，说明铅浓度在 0.0020.0ng/mL 范围内具有良好的线性关系。2.2 最低检出限与定量限以 3 倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为 0.05ng/mL。以 10倍信噪比为定量限，若称取 0.5g 样品消化并定容至 50mL 测定，铅对应的定量限分别为16.7g/kg。2.3 回收率试验称取同一样品 6 份，进行 3 个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做 2 个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在 96.8103.8之间，结果见表 1。表 1 回收试验结果编号 本底含量（g/g ）加入量（g） 测定值（g/g ）回收率（）回收率
5、平均值（% ）0.686 97.50.100.693 101.099.20.800 103.00.150.785 98.0100.50.906 103.81234560.4910.200.878 96.8100.32.4 精密度试验2.4.1 标准品精密度试验以上述仪器条件，分别对 10ng/mL 铅标准工作液连续进样 11 次，测定相对标准偏差分别为 1.05。2.4.2 样品精密度试验准确称取同一样品 5 份进行平行测定，测定结果见表 2。表 2 样品精密度试验结果1 2 3 4 5 RSD(%)样品含量（mg/kg）0.50 0.46 0.50 0.50 0.50 3.62.5 含量测定按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶（GBW07602）进行样品处理及上机测定，测定结果在标准值范围内，结果见表 3。表 3 含量测定结果样品名称 测定项目 标准值 测定值灌木枝叶 铅 7.11.1mg/kg 7.58 mg/kg3 小结本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方法学验证。试验结果表明，其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要求。
