1、气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组施行日期：起草： 张明辉 日期：审核： 日期：核准： 日期：1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津 GC-2010 型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津 GC-2010 型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津 GC-2010 型气相色谱仪的定期校验。3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities ）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。4.3. 质量负责人负
2、责对本规程的批准。5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 中国药典 （2015 年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010 年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准校验项目 校验标准流速稳定性 1%控温精度 0.5%柱温箱程
3、序升温重复性 RSD2%温度设定值误差 2 顶空进样器进样重复性 2.0%基线噪声 110-12 A基线漂移 110-11A/30min检测器检测限 510-10 g/s整机性能 定量重复性 RSD 定量不得超过 3.0%。8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。8.2.2. 环境温度：5-35，环境相对湿度：20%-85%。8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。8.3.3. 仪器
4、的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定 6 次，其平均值的相对标准偏差应小于 1%。8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。8.4.2. 柱箱温度稳定性8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 10min 内温度测
5、量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。8.4.3. 程序升温重复性校验8.4.3.1. 按 8.4.2 方法进行程序升温重复性的检定，选定初温 50，终温 200。升温速率 10/min 左右，流速为 1.0ml/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复 3 次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%，结果如下式计算：8.4.3.2.式中：相应点的最高温度；相应点的最低温度；相应点的平均温度。8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。8.4.4. 顶空进样器的校验8.4.4.1. 温度设定值误差的校验把已校验的
6、数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为 80、定量环温度为 100，管路温度为 110进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待测温仪指示温度稳定 30min 后，记录温度显示值，每隔 5 分钟测一次，每个温控点测定 30min，求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。8.4.4.2. 计算：式中：t1：测得温度的平均值；t2：设定值 。8.4.4.3. 进样重复性的校验1)色谱条件：色谱柱：毛细管柱， HP-5，长 30 米，内径 0.32 毫米，膜厚度为 0.5 微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min；进样方式：不分流；检测器：FID。2)标准溶液：称取正十六烷约 50
7、mg 置于 100mL 量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即可。3)测试：按上述色谱条件设定参数，分别取 10mL 标准溶液，分别置于 6 个样品瓶中，选定初温 160，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算 RSD 值。8.4.5. TCD 性能校验8.4.5.1. 基线噪声和基线漂移校验1)柱箱温度 70，气化室温度 120，检测室温度 100，毛细管检测采用不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录 30 分钟，测量并计算噪声和基线漂移。2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。8.4.5.2. 灵敏度
8、校验1)在 8.3.5.1 的色谱条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入 1ul 浓度为 5mg/ml 或 50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样 6 次，记录苯的峰面积，计算灵敏度。1) 2)计算公式： WFASCTCD/式中： TCD 灵敏度（mVml/mg）TCDSA苯的峰面积算术平均值(mVmin)W苯的进样量（mg ）校正后的载气流速 (ml/min)CF3)结果填入记录8.4.6. FID 性能校验8.4.6.1. 基线噪声和基线漂移校验8.4.6.2. 柱箱温度 160，气化室温度 230，检测室温度 230，毛细管检测采用不分流进样，量程选最佳档，点火并稳定后，记录色谱图
9、，记录 30 分钟，测量并计算噪声和基线漂移。8.4.6.3. 检测限8.4.6.4.色谱条件同 8.4.6.2，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入 1l 浓度为 10ng/ul 或 10nmg/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积，计算检测限。计算公式： ANWDFI/2式中： FID 检测限（g/s）IN基线噪声（A）W正十六烷的进样量（g） A正十六烷的峰面积的算术平均值（A s）8.4.6.5. 结果填入记录。8.4.7. 定量重复性校验TCD 定量重复性以 8.3.5.2 下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差 RSD。FID定量重复性以 8.4.6.4 下
10、所得的溶质峰面积计算相对标准偏差 RSD。依下式计算：式中：RSD 相对标准偏差（%） ；n测量次数；第 i 次测量的峰面积；n 次进样的峰面积算术平均值；I进样序号。8.5. 校验周期8.5.1. 法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。8.5.2. 本公司每年在计量部门校定有效期内，对仪器进行内部校验一次。8.5.3. 当发生异常情况（如震动、室内环境变化等）或出现异常数据时要对仪器进行内部校验。在关键部件进行预防性维护或维修后，应立即对相关项目进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。8.5.4. 如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。9. 派生记录（Derived Records）气相色谱仪校验记录10. 相关文件（Related Documents）11.1. 实验室仪器设备的管理 SOP11.2. 校验合格证11.3. GC-2010 型气相色谱仪使用、清洁维护 SOP
