1、1. 蒸馏操作中为什么要加入沸石？（形成气化中心，防止暴沸）2. 蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？（等冷却后再放）3. 液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？（开始随温度升高，最后达到沸点时与外界气压相等）4. 通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？（液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等，液体沸腾，此时的温度为沸点）5. 在 8.510 4Pa 时，水在 95沸腾，此时水的沸点如何表示？（95/8.510 4Pa）6. 试剂物理常数中的 表示什么？（20钠光照射的折光率为 1.4459）20nD1.4597. 萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层
2、还是在下层？（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层）8. 在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）9. 如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，但馏出液的沸点不变）10. 如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变）11. 有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是 78.5，一种是 60.1，通过什么方法进行分离？（分馏）12
3、. 蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？（气液平衡）13. 可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。 （不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发）14. 试剂物理常数中的 表示什么？（20时物质相对于 4水的密度为 1.4832）20d41.483215. 前馏分和馏头是一个概念吗？（是）16. 有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？（将蒸馏出来的前 1-2 滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉）17. 蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度 越高（共沸物除外） 。18. 常压蒸馏装置需要密封吗？（不能形成密闭体系）19. 蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么？（避免液体流入蒸馏头
4、支管）20. 蒸馏时，沸石加多少合适？（23 粒）21. 沸石为什么会防止暴沸？（沸石多孔，易形成气化中心，这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾，溶液温度就不会再升高，就不会生成过热液体，也就不会爆沸）22. 用过的沸石能否再用？说明理由。 （不能，沸石上的小孔被液体充满，不能再起气化中心的作用）23. 蒸馏时，发现水银球没有液滴出现，说明什么？（两种情况：一是温度低于沸点，体系内气-液相没达到平衡，此时应调高电压；二是温度过高，出现过热现象，此时温度已经超过沸点。 ）24. 有学生为保持冷凝管的洁净，用水冲洗后再安装进行蒸馏，这样操作有问题吗？（有，用水冲洗后，冷凝管上就有了水，使蒸馏出的物
5、质含水杂质）25. 纯粹液体的沸程一般不超过 12。26. 蒸馏有什么作用？（分离提纯混合物，测定沸点）27. 在蒸馏操作过程中，突然断电不能加热，半小时后来电，继续加热蒸馏该怎么操作？（冷却至室温后，重新加入沸石，重新操作）28. 在蒸馏操作中，已经加热到较高温度时，发现忘了给冷凝管通冷凝水，这时该怎么处理？（停止加热，冷却后重新放入沸石，通水后再开始加热）29. 蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的 2/31/3 之间？为什么？（过多会溢出，过少容易蒸干）30. 蒸馏低沸点液体如乙醚时，液体是否还控制在其容积的 2/31/3 之间，为什么？（控制在 1/21/3，防止因挥发性强
6、而冲出烧瓶）31. 蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管，什么时候选用空气冷凝管？为什么？（沸点在 140 度以上的用空气，以下用直形。防止因为温差较大使直形冷凝管受热不均匀而破裂）32. 蒸馏仪器安装好，是先加热再通冷凝水，还是先通冷凝水再加热？为什么？（先通水在加热，如果先加热，会有一部分被蒸出而未冷凝成液体）33. 蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源，还是先撤出热源再停止通冷凝水？（先撤出热源在停止通水）34. 解释名词：饱和蒸气压。 （饱和蒸汽所具有的压力成为饱和蒸汽压）35.如果液体具有恒定沸点，能否认为它是单纯物质？（不能，有的共沸物也具有恒定沸点）36.撤热源时，仅仅关上电热套电源
7、开关行不行，为什么？（不行，因为电热套具有余热）37.常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？（在支管口处，因为该点为气液平衡点）38.蒸馏时能否用烧杯做接收瓶，为什么？（不能，这样部分未被冷凝的蒸汽会跑出）39.蒸馏时，应如何选用接收瓶？（常压蒸馏用平底烧瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶）40.一定压力下，纯的液体有机物有无固定沸点？不纯时沸点有什么变化？（有，不纯时沸程增加）41.蒸馏时，铁夹应夹在冷凝管的哪个部位？（重心，1/3 处）42.蒸馏时，应如何选择温度计和圆底烧瓶？（温度计的量程比被测温度高 10-20，烧瓶的选择要根据液体的量和沸点范围不同选择）43.常压蒸馏能够分
8、离具有何种沸点差的液体混合物？（沸点差大于 30 度）44.液体的沸点和大气压有什么关系？文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？（液体的沸点随着大气压的增加升高，不一定，不同的大气压有不同的沸点）45.蒸馏时，馏出液的馏出速度应控制在何种程度？（1-2 滴/秒）46.蒸馏时，冷凝管的进水方向是怎样的？这样做的原因是什么？（下面进水，上面出水，目的：1 使水充满整个冷凝管达到最佳冷凝效果 2 逆流冷却）47. 解释名词：沸点。48. 熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净？为什么？（不行，否则相当于带入杂质，熔点下降，熔程增加）49. 测定熔点的仪器名称叫什么？(b 型管)
9、50. 为什么掺入杂质化合物的熔点会下降？（混入杂质，液相的蒸汽压降低）51. 熔点的概念？(固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度)52. 纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗？（一致）53. 熔点的测定:试样研磨得不细，对测定结果有什么影响？（熔程增大，熔点变高）54. 熔点的测定:装试样装得不实，对测定结果有什么影响？（同 53）55. 毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值？（近似值）56. 熔点温度是固定的，为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值？（因为导热需要一个过程而出现误差）57. 毛细管法测定熔点，常用导热液有哪些？（液体石蜡，甘油，浓硫酸、硅油等）58. 毛细管法
10、测定熔点，多少温度以下选择液体石蜡做导热液？（30，共同点：都是利用沸点不同的分离）115. 要保证良好的分馏效果，应注意哪些方面的操作？（镏速，回流比，保温）116. 一般什么情况下使用分馏操作？（当溶液中存在的物质沸点差小于 30 时）117. 简述分馏的原理。 （当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相想接触，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化，两者发生热量交换，使上升的易挥发组分增加，下降的高沸点组分增加，最后得到纯净的易挥发组分）118. 毛细管法测定熔点，装入样品的量一般是多少？（ 2-3mm）119. 什么是分馏操作的回流比？（在单位时间内由柱顶返回柱中液体量与蒸出物的量之比
11、）120. 为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住？（防止热量分散和波动，保持柱身温度稳定）121. 分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响，为什么？（蒸出馏分不纯，热交换不充分）122. 环己烯的制备:若用硫酸催化，为什么投料时应先投环己醇，再投浓硫酸？（防止醇因密度小迸溅出来）123. 环己烯的制备:用环己醇制备环己烯能否用浓硫酸作催化剂？为什么？（能，浓硫酸也能使环己醇脱水，起酸性和催化作用）124. 下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? 3甲基l丁醇 3甲基丁醇 3，3二甲基2丁醇 （考虑重排）125. 环己烯的制备:写出用环己醇制备环己烯反应的机理。126. 用环己醇
12、制备环己烯反应是可逆的，本实验是采取什么措施提高产率的？（蒸出产物）127. 环己烯的制备:实验时控制分馏柱顶部温度超过 90，有什么影响？（使原料也被蒸出）128. 环己烯的制备:烧瓶中出现阵阵白雾是什么原因？（反应剩余的酸）129. 环己烯的制备:环己烯产品精制时往馏出液加入 1g 的精盐是什么原因？（盐析，利于分层，增大水相密度）130. 环己烯的制备:精馏产品前为什么把干燥剂过滤出去？（干燥剂只是形成结晶水，加热会使他分解）131. 环己烯的制备:分馏操作还需要加沸石吗？为什么？（需要，不加沸石会暴沸）132. 环己烯的制备:环己烯产品精制时用什么方法除去未反应的环己醇，说明原因。 （
13、加氯化钙）133. 乙酸乙酯为什么用回流装置制备？（原料沸点低，易挥发；反应时间长）134. 酯化反应有什么特点？（可逆反应，时间较长，酸催化）135. 乙酸乙酯的制备:反应温度过高主要生成什么副产物？（乙醚）136. 回流高度一般不超过 冷凝管的 1/3 处。137. 什么情况下选择回流操作？（原料沸点低，易挥发；反应时间长）138. 实验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管，这样做可以吗，为什么？（不能，因为分馏柱冷却效果远不如直形冷凝管）139. 乙酸乙酯的制备:选择哪种原料过量，为什么？（ 均可过量，各有优劣，乙醇廉价，乙酸不形成共沸物，利于分离纯化）140. 为促使可逆反应正向进行，往往
14、使某一原料过量，如何选择过量原料？（过量原料廉价易得，便于分离）141. 回流操作还需要加沸石吗？为什么 ？（要，回流不加沸石也会暴沸）142. 乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯，生成的水中的“氧”来自哪种反应物？（乙酸）143. 写出乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯的反应历程？144. 制备乙酸乙酯，使用回流操作，回流时间是否越长产率越高？为什么？（不，回流时间越长，产生的副产物越多）145. 分液漏斗能用于哪些操作？（洗涤和萃取）146. 乙酸乙酯的制备:粗品精制时加入约 4ml 饱和的碳酸钠溶液有什么作用？（中和酸）147. 乙酸乙酯的制备:粗品精制时有机层用 5ml 饱和食盐水洗涤有什
15、么作用？（盐析；将碳酸根溶解到水中）148. 乙酸乙酯的制备:粗品精制时加入 5ml 饱和氯化钙溶液洗涤有什么作用？（除去多余乙醇）149. 乙酸乙酯的制备:产品能否用无水氯化钙干燥？为什么？（不能，能和乙酸乙酯配合）150. 有一种未知物质，是三种已知固体化合物其中的一种，如何判断它是何种化合物？（混合后测熔点）151. 写出制备正溴丁烷的主反应和主要副反应的方程式。152. 制备正溴丁烷实验中用什么仪器装置？（带有尾气吸收的回流装置）153. 制备正溴丁烷实验中怎样判断粗产物是否蒸完？（馏出液澄清、蒸馏瓶内油层消失）154. 制备正溴丁烷实验中加水的目的是什么？（溶解 HBr、降低 H2S
16、O4 浓度）155. 制备正溴丁烷实验中漏斗应该怎样放置，为什么？（漏斗放吸收液中，1/4 周长露出液面）156. 写出正溴丁烷制备的反应历程。157. 制备正溴丁烷实验中应该怎样加入浓硫酸？（冷水浴中一边振荡烧瓶一边分批加入）158. 制备正溴丁烷实验中用浓硫酸洗涤的目的是什么？（洗去丁醇和丁烯）159. 制备正溴丁烷实验中，实验结束后拆卸装置的顺序？（先撤去漏斗，在停止加热）160. 制备正溴丁烷实验中，加硫酸的注意事项？（注意慢慢加入，控制温度）161. 制备正溴丁烷实验中粗产品用硫酸洗涤前为什么要尽量将水分去？（防浓硫酸被稀释，浓度越大，溶解度越大）162. 制备正溴丁烷实验，列举三种
17、制备卤代烷的卤化试剂。 （NaBr+H 2S04、HBr 、三氯化磷，五氯化磷，亚硫酰氯）163. 制备正溴丁烷实验中，粗产品中为什么会出现红棕色？（HBr 被氧化生成 Br2）164. 蒸出粗产品时，为保证产品完成蒸出，能否长时间蒸馏，为什么？(不，会产生氧化后的单质溴)165. 制备正溴丁烷实验中，为什么不可以先将溴化钠与浓硫酸混合，然后加入丁醇和水。（浓硫酸会将生成的 HBr 氧化）166. 制备正溴丁烷中，分液时正溴丁烷时而在上层，时而在下层，用什么简便方法判断？（判断溶解它的溶液密度大小）167. 制备正溴丁烷实验中，浓硫酸洗涤时为什么要用干燥分液漏斗？（防止水稀释浓硫酸起不到洗涤的
18、作用）168. 写出制备一元卤代烃中，各种氢卤酸和醇的反应活性顺序。 （叔醇仲醇伯醇；HIHBrHCl）169. 环己酮的制备中列举三种可作为氧化剂的铬酸形式。 （琼斯试剂，沙瑞特试剂，重铬酸钠）170. 写出制备环己酮的反应方程式。171. 写出萃取的概念：172. 环己酮的制备中，如何解决环己醇粘在量筒壁上从而造成原料损失的问题？（差量法）173. 环己酮的制备中加入甲醇的目的是什么？（甲醇具有强还原性，能消耗过量 NaCr2O3）174. 环己酮的制备中为何要分批滴加重铬酸钠溶液？（分批加入，防止一下放热太多，无法控制温度）175. 环己酮的制备中如何判断上一批的重铬酸钠已经反应完全（前
19、一批重铬酸钾的橙色消失，温度下降）176. 环己酮的制备中如何判断环己酮已经全部蒸出？(用烧杯接半烧杯水，接一滴馏分看有无油花，如无则完全)177. 环己酮的制备中为了保证环己酮的完全蒸出，可否多蒸出一些水？（不，减少环己酮的溶解）178. 如何操作，利用合适氧化剂由乙醇制备乙醛？（采用一边反应，一边蒸馏的方法）179. 环己酮的制备：蒸馏最终产品时前馏分主要是什么化合物？（甲醇）180. 为了从水相中得到较多的环己酮，可以采用什么方法？（用乙醚萃取水层）181. 写出环己酮肟制备的反应方程式：182. 醛、酮与羟胺的加成有何作用？（鉴别，分离）183. 环己酮肟的制备中如何促进醋酸钠溶解？（
20、加热、搅拌）184. 环己酮肟的制备中加入醋酸钠的作用是什么？（使羟胺从盐中游离出看来；调节 PH，形成缓冲溶液；醋酸也可催化）185. 制备环己酮肟为何不能在较高温度下进行？（水解）186. 环己酮肟的制备中根据什么现象判断反应是否完全？（析出白色粉末状的结晶）187. 环己酮肟的制备中抽滤时水洗的目的是什么？（洗去未反应的盐酸羟胺）188. 环己酮肟的制备中，重结晶出现大量产品时加水的目的是什么？（析出晶体）189. 环己酮肟的制备反应用强酸催化是否可以，为什么？（不，强酸下形成铵盐不反应）190. 环己酮肟的制备属于那种反应类型？（先加成后消除）191. 重结晶提纯固态有机化合物的原理是
21、什么？（化合物在溶液中的溶解度随着温度的不同而变化）192. 重结晶操作中，怎样选择理想溶剂？（看教材）193. 重结晶：选用的溶剂对杂志的溶解度要么非常大要么非常小，为什么？（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）194. 重结晶：为什么要选择易挥发的溶剂？（易于干燥）195. 重结晶：若在文献中找不到合适的溶剂，如何通过实验选择溶剂？（看教材）196. 重结晶：什么是混合溶剂？（把两种或两种以上的溶剂，按一定的比例混合在一起的产物）197. 重结晶：什么情况下选择混合溶剂？（某种有机物在某溶剂中溶解度很好时，先用最小量的该溶剂加热溶解，再
22、加入溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度，然后降温析出晶体）198. 重结晶：如何使用混合溶剂？（先用良溶剂在较高一些的温度溶解，必要的话可热过滤除去不溶杂质，溶液慢慢加入不良溶剂，至刚刚开始出现少量浑浊且不消失，此时再加少量良溶剂使沉淀刚刚好完全溶解，停止加热和搅拌，让溶液慢慢冷却到室温结晶）199. 重结晶：如何制备被提纯物的饱和溶液？（烧瓶加沸石得到粗产品，加少量溶剂加热至沸，继续滴加溶剂重沸完全溶解后再加 20%过量溶剂）200. 重结晶：制备被提纯物的饱和液时，什么情况下需要回流？（被提纯物沸点较小）201. 重结晶：热过滤时如果产品提前析出应该怎么处理？（用少量热水溶液洗涤
23、；重新溶解后过滤）202. 重结晶：抽滤时，滤纸的大小有什么要求，说明原因。 （滤纸片略小于漏斗，但要盖住小孔）203. 重结晶：完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的？（过滤完之 后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵）204. 重结晶：结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响？（太快结晶少；太慢结晶较大，包夹溶液）205. 重结晶：结晶时可能会出现棕褐色的油珠，怎样处理？（重加热；剧烈搅拌；加过量溶剂）206. 重结晶：结晶时为什么有时会出现的棕褐色的油珠？（产品和溶剂形成的共融物）207. 重结晶：为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者剧烈振摇容器？（防止破坏晶体形状）208. 重结晶：抽滤时，如何转移
24、容器中的残留晶体？（用母液洗出粘附于容器壁上的晶体）209. 重结晶：如何干燥抽滤后的晶体？（自然晾干；烘干；真空干燥器干燥）210. 重结晶：加热溶解样品，为什么先加比计算量略少的溶剂，然后再逐渐加至正好溶解？（比计算量略少可能就会形成饱和溶液，如加计算量可能会形成不饱和溶液，造成产品损失211. 为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入？(以免溶液暴沸而自容器冲出)212. 用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，在装置和操作上有什么不同？（加热时有机溶剂易挥发注意吸收；操作上差不多）213. 重结晶操作有哪些步骤？（溶剂选择、溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、结晶分离与洗涤）214. 重结晶操作中
25、，冷却结晶时，为什么先室温冷却至固体出现后，才可用冷水冷却？（这样结晶大，杂质少）215. 重结晶操作中，如果冷却后无晶体，可采用哪两种方法使晶体析出？（1 用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成结晶；2 投入晶种（同一物质的晶体）供给定型晶核，使晶体迅速形成）216. 重结晶时，为何要冷却后再加活性炭脱色（以免溶液爆沸自容器冲出）217. 重结晶操作中，制备饱和液时为何要多加 20溶剂？（防止热过滤时析出)218. 重结晶操作中，活性炭的加入量一般是多少，为什么不能多加？（产品质量的 5%，活性炭也能吸附一些被纯化的物质）219. 列举热过滤的三个操作要点。 （仪器热、溶液
26、热、动作快）220. 热过滤有哪两种方法？（常压过滤；抽滤）221. 叙述重结晶操作中，活性炭脱色的操作过程。 （看教材）222. 抽滤的优点是什么？（速度快，易干燥，效率高）223. 布氏漏斗可以在烘箱内直接高温加热吗，为什么？（不能，厚壁仪器都不能直接高温加热）224. 布氏漏斗和吸滤瓶组成抽滤装置时，布氏漏斗应如何放置？（布氏漏斗的下端缺口应与吸滤瓶的出气口处于同一方向）225. 己内酰胺的制备中用到的是什么原理？226. 己内酰胺的制备中在搅拌状态下滴加 2528%的浓氨水时为什么要控制温度在 20以下？（以免己内酰胺在较高温下发生水解）227. 甲基乙基酮肟（ ）经贝克曼重排得到什么
27、产物？（反式迁移）228. 己内酰胺的制备中在萃取时用的什么作为萃取剂的，密度比水大还是小？（四氯化碳，大）229. 己内酰胺的制备中浓缩后为什么滴加石油醚开始出现固体？（它在石油醚中的溶解度很小）230. 己内酰胺的制备中，在开始滴加氢氧化铵时为什么要缓慢滴加？(该反应为强烈的放热反应，易水解)231. 己内酰胺的制备中，反应开始后为什么要及时将烧杯从热源上拿开？（该反应为强烈的放热反应，反应开始后温度会迅速上升）232. 己内酰胺的制备中，如果在滴加氨水时候温度过高对反应结果有什么影响？（25 度时己内酰胺水解）233. 己内酰胺的制备中，如果没得到产品一般是由什么原因造成的？（控温不好，
28、提前水解，浓缩余量大）NOHCH3C25234. 己内酰胺的制备中，中和完毕后为什么有时会出现大量固体？（提前水解产生的环己酮肟）235. 己内酰胺的制备中，为减轻氨水的刺激性味道，一般可采用什么操作？（滴液漏斗缓慢滴加）236. 己内酰胺的制备中，为什么要蒸馏浓缩？（加石油醚后利于产品析出）237. 己内酰胺的制备中，如果最后没有产品析出应如何操作？（继续浓缩四氯化碳）238. Beckmann 重排反应的特点是什么？（酸性催化；反应迁移；同步迁移；立体专一性）239. 己内酰胺的制备中，为什么反应时使用大烧杯？（为了散热）240. Beckmann 反应的用途有哪些？（合成一系列酰胺）24
29、1. 己内酰胺的精制中，干燥剂用的什么？为什么不用无水 CaCl2 作为干燥剂？（无水硫酸镁，形成配合物）242. 制备乙醚时，为什么滴液漏斗的末端应浸入反应液中？（让漏斗中的乙醇与反应液充分反应）243. 制备乙醚时，为什么要求滴液漏斗末端距离三颈瓶底部 0.51cm？（如果贴在瓶底产生的气体会堵住漏斗下管口）244. 制备醚除了使用醇的脱水外还有什么其他的方法？（Williamson 合成法）245. 制备乙醚时，为什么连接尾接管的胶管要通向水槽？（乙醚密度大，容易沉在低凹处）246. 制备乙醚时，连接尾接管的胶管末端如果被水浸没会导致什么现象？(形成密闭体系，液体无法滴落)247. 制备
30、乙醚时，为什么要用凉水冷却接受瓶？（乙醚的沸点低，减少挥发）248. 制备乙醚时，为什么先加乙醇，再加硫酸？（乙醇的密度小于硫酸的密度）249. 制备乙醚时，如滴液漏斗末端达不到液面下应怎样处理？(通过橡胶管连接玻璃管)250. 制备乙醚时，为了保证气密性，可不可以在瓶口大量涂抹凡士林，为什么？（不能，防止加热时大量凡士林熔化滴落到反应液中，可在接口中上部涂抹少量凡士林）251. 制备乙醚时，如出现大量泡沫冲向瓶口，应怎么处理？（停止反应，然后加沸石重新加热）252. 写出制备乙醚时的主反应以及重要副反应的方程式。253. 为什么乙醚精制时，洗涤次序不能颠倒？（出现沉淀）254. 写出制备乙醚
31、的反应历程。255. 制备乙醚时，两根温度计能不能都选用 150测温范围的，为什么？（看反应液温度是多少）256. 制备乙醚的时候为什么严禁明火？（乙醚与空气混合，遇明火会爆炸）257. 实验室内什么情况下不允许出现明火？(很多易燃物质蒸汽，遇明火容易爆炸)258. 乙醚精制时，采用那些措施除去混在粗品中的杂质？（NaOH 除酸性物质，饱和 NaCl，饱和 CaCl2溶液，无水氯化钙干燥）259. 制备乙醚时，反应温度过高和过低对反应有什么影响？（过高生成乙烯，过低则反应不能进行而原料被蒸出）260. 制备乙醚时，要求滴加乙醇速度保持 1-2d/s，可否滴加的速度快一些，为什么？（不，滴加过快
32、，乙醇未反应就被蒸出，减少醚的生成）261. 蒸馏乙醚常用的热源是什么，乙醚的沸程是多少？（水浴，33-36）262. 乙醚精制时，为什么用饱和 CaCl2 溶液可以去除残留的乙醇？（因为它能和醇形成络合物）263. 精馏乙醚时，干燥剂能否一起倒入蒸馏瓶中，为什么？（不，吸水是可逆反应）264. 制备乙醚时，为什么在三口烧瓶中先加部分乙醇和浓硫酸？（较低温度下先生成硫酸氢乙酯引发反应）265. 甲基橙的合成的原理是什么？（重氮化反应和偶联反应）266. 什么是重氮化反应？（芳香族伯胺在低温和强酸中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应）267. 重氮盐一般在什么条件下保存？（5之下）268. 为什么
33、在制备甲基橙的时候亚硝酸盐不能过量太多？（过量亚硝酸盐可至重氮盐分解）269. 对氨基苯磺酸能与酸碱发生作用成盐吗？（能 ）270. 甲基橙遇酸和碱分别变为什么颜色？(PH3.1 到 4.4 红色，大于 4.4 为黄色)271. 一步法制备甲基橙为什么亚硝酸钠不能滴加太快？（过快的话会生成大量重氮盐，在室温迅速分解）272. 写出对氨基苯磺酸与亚硝酸钠在酸性条件下重氮化反应的方程式。273. 写出偶联反应的概念？274. 写出对重氮基苯磺酸与 N,N-二甲苯胺发生偶联反应的方程式。275. 甲基橙的重结晶操作用的溶剂是什么？（25ml2%的氢氧化钠）276. 甲基橙的重结晶用浓 NaOH 溶液
34、行不行？（不行，偶氮化合物在不同碱性条件下生产的产物不同）277. 写出甲基橙变色的方程式。278. 简要说明甲基橙制备中试剂的毒性。应如何预防与处理？（亚硝酸钠剧毒致癌，对氨基苯磺酸剧毒N，N-二甲基苯按剧毒，使用时防止皮肤接触可以使用大量的水冲洗，把废液倒入废液缸）279. 甲基橙的变色范围是多少？（3.1-4.4）280. 甲基橙的制备中，产物用乙醇、乙醚洗涤的目的是什么？（洗去碱液，利于干燥）281. 甲基橙的合成时为什么滴加 NaNO2 要缓慢滴加？（因为反应需要一定的时间，过快不利于进行偶联反应）282. 甲基橙的合成时为什么滴加 NaNO2 要快速搅拌？（使他们充分接触，利于反应
35、）283. 制备己二酸时用的是什么漏斗？（恒压滴液漏斗）284. 制备己二酸时，安装带有气体吸收的装置主要注意哪些事项？（铁架固定吸收装置的橡胶管但不要堵住；漏斗不要浸入碱液太深）285. 恒压滴液漏斗中的“恒压”指的是漏斗内部与外界压力相等吗？（不，和烧瓶压力相等）286. 制备羧酸时常温常压使用沙瑞特试剂是否可以？一般使用什么试剂？（不，使用硝酸）287. 制备羧酸时，为什么要将硝酸或高锰酸钾等强氧化剂溶解于溶剂中？（反应剧烈，在溶剂中利于散热）288. 制备乙醚可否用制备己二酸的装置，为什么？（不行，乙醚在蒸出物中，而制备己二酸装置产物流回三颈瓶中，增大杂质量）289. 制备己二酸时，吸
36、收的主要是什么气体？（二氧化氮气体）290. 制备己二酸时，为什么要缓慢滴加环己醇？（实验对温度要求严，反应放出大量热，缓慢利于控温）291. 制备己二酸时，为什么不能用浓硝酸氧化环己醇？（反应过于剧烈，不安全）292. 制备己二酸时，可否用沙瑞特试剂氧化环己醇而得到己二酸？（不，它的氧化性弱,只能氧化到酮）293. 制备己二酸时，抽滤时得到粗产品，用 15ml 的冷水洗涤是什么目的？（洗去三价钒离子）294. 制备己二酸时，为什么用水做重结晶？（高温己二酸在水中溶解度大；低温己二酸溶解度小，易于析出）295. 制备己二酸，当反应开始时，为什么要停止加热，并准备凉水冷却？（反应对温度要求严，保
37、持在50-60，反应放出大量热，不需再加热，温度高时要降温）296. 制备己二酸时，投料时为什么偏钒酸铵不可多加？（催化剂只需要催化量即可，多加增加反应速度，不好控温）297. 制备己二酸时，用的原料是什么？（环己醇）298. 写出制备己二酸的方程式。299. 制备己二酸时，恒压滴液漏斗是否需要盖塞子，为什么？（因为反应要求封闭体系，要盖上塞子）300. 浓硝酸等强氧化剂将醇氧化为酸时，为免反应过于剧烈，常用什么措施？（将浓硝酸稀释，加溶剂）301. 制备己二酸时，滴加环己醇过快会出现什么现象？（产热太多，温度计读数急剧上升）302. 制备己二酸时，溶液中的绿色是怎么造成的？（三价钒离子）30
38、3. 制备己二酸时，为什么要用安装气体吸收装置？（产生的红棕色气体有毒）304. 己二酸的制备与正溴丁烷制备的装置有什么区别？305. 乙醚的制备装置与乙酸乙酯的制备装置有什么区别？(乙酸乙酯是回流装置)306. 抽滤时，滤纸稍微大于漏斗的内径贴在内壁上会有什么后果？（会使部分产物在滤纸与漏斗边缘之间流出）307. 抽滤完毕后正确的操作顺序是什么？（先撤掉胶管，气压与外界压力相等后，再关闭真空泵）308. 知识介绍：实验仪器中标准口仪器共多少件？写出它们的名称(10 件以上) 。 （22 件，短颈圆底烧瓶、长颈圆底烧瓶、二颈烧瓶、斜三颈烧瓶、锥形瓶、蒸馏头、干燥管、空气冷凝管、恒压滴液漏斗、接
39、液管）309. 知识介绍：仪器的安装要求有哪些基本要求？（教材 19 页）310. 玻璃仪器的干燥方法有几种？（晾干、烘干、吹干）311. 干燥液体有机物用的干燥剂的用量是多少？（0.5-1g/10ml）312. 学生实验橱中的仪器中“漏斗”有几种？绘出它们的平面示意图。 （分液漏斗、滴液漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗）313. 固体有机物的干燥常用的方法有哪几种？（自然晾干、烘箱烘干、干燥器干燥）314. 有机实验中常用的加热方法有哪几种？（空气浴、水浴、油浴、砂浴、酸液浴、金属浴、电热套）315. 有机实验中常用的冷却方法有哪几种？（冰水浴、冰盐浴、干冰冷却、低温浴槽）316. 用通常固体干燥剂
40、干燥液体有机物时温度有何要求？（室温）317. 有机实验中产生的固体、液体废物如何处理？（放入回收瓶，有机液体废物不允许倒入废液缸）318. 通过什么现象判断干燥已彻底？（液体澄清透明，干燥剂不发粘）319. 为了保证干燥效果，加入过量的干燥剂是否可以，为什么？（不能，因为干燥剂也吸附产品）320. 干燥剂是通过什么原理除水的？（生成水合物）321. 分液漏斗的使用中为什么要注意放气？如果不放气可能会出现什么后果？（振荡过程中分液漏斗内部压强增大，需要平衡气压；如果不放，影响液体分层效果还有可能炸裂分液漏斗或使塞子飞出，发生危险）322. 使用分液漏斗在放气时应注意什么？（将漏斗倒置让漏斗径向
41、上，左手食指顶住玻璃塞，右手拇指与食指慢慢旋开活塞，远离自己和别人的危险，慢慢开启活塞，排放可能产生的气体）323. 使用分液漏斗在振摇时应注意什么？（将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇 3-5 次，使两种互不相容的液体，尽可能充分混合，振荡过程中及时放气，保证内外气压想当）324. 使用分液漏斗，在涂抹凡士林的时候应注意什么？（不堵住玻璃塞和活塞孔；涂抹均匀）325. 如何判断重氮化反应的终点？（用淀粉-碘化钾试纸检测，出现蓝色则到达终点）326. 如何除去过量的亚硝酸钠。 （用尿素或氨基磺酸使其分解）327. 己二酸制备：能不能用同一个量筒取用 50%硝酸和环己醇？（不，会发生反应）328.
42、 乙酸乙酯能否用无水氯化钙干燥，为什么？答：不行。能与其形成络合物329. 分别在什么温度范围下使用水浴、油浴以及电热套加热？温度低于 100用水浴 油浴适用温度 100-250 沸点在 80以上的液体均可采用电热套加热330. 冰盐浴的温度与冰和盐的比例有关吗？答：有关331. 如何放置易燃、易挥发试剂？答：远离火源、阴凉处密封保存332. 烧瓶内反应物起火，应如何灭火？答：细口容器内着火，可用湿布或石棉网盖熄333. 实验中衣服起火应如何处理？答：应赶紧脱下衣服或用石棉布、厚外套覆盖着火处，切忌在实验室内乱跑。情况危急是可就地打滚，或用水冲淋，使火熄灭。334. 有机废液可以用废液缸回收吗
43、，为什么？（不行。挥发性强而且很多易燃。 ）335. 减压蒸馏是否可以用平底烧瓶、锥形瓶作为接受瓶，为什么？答：不行。不耐压336. 皮肤被酸灼伤后怎么处理?立即用大量水冲洗，然后用 5%碳酸氢钠溶液洗涤，再涂上油膏337. 皮肤被碱灼伤后怎么处理?先用水冲洗，再用 1%的醋酸冲洗，再涂上油膏338. 蒸馏时为什么不能把液体蒸干？（以免受热不均或产生过氧化反应使蒸馏瓶炸裂）339. 带旋塞的仪器，如何防止塞子黏结？需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口问垫一纸片，以免日久粘住340. 清洗磨口仪器要注意什么？答：常使用磨口的玻璃仪器，洗刷时应注意保护磨口，不宜使用去污剂，而改用洗涤剂341. 使用
44、磨口仪器时，什么情况下涂抹凡士林或真空脂？答：若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免接口处因强碱腐蚀而黏牢而无法拆开。减压蒸馏时，接口处应涂真空脂，以免漏气。342. 温度计打碎后怎么处理？答：硫磺粉343. 烘箱中干燥刚洗好的仪器应注意什么？干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才可放入烘箱）344. 带旋塞和具塞的仪器烘干时注意什么？（取下塞子后再烘干）345. 使用真空泵时，为什么要经常更换水泵中的水？（有机溶剂对水泵外壳有溶解作用，经常更换水以保持水泵的清洁完好和真空度）346. 水浴时为减少水的挥发，可采用什么方法？（电热恒温水浴或加石蜡）347. 什么情况下采用冰盐浴冷却？（0以下）348
45、. 如何使用冰盐浴冷却？（冰砸成小碎块，把盐均匀撒在冰块上，使用过程中应随时搅动冰块）349. 加入干燥剂要收到较好的干燥效果，一般需要多少时间？（0.5 小时）350. 什么是干燥剂的吸水容量？（ 单位质量干燥剂吸收水的量）351. 什么是干燥剂的干燥效能？形成水合物的无机盐干燥剂的干燥效能用什么表示？（无机盐类干燥剂与液体中的残留水达到平衡时 所能达到的干燥程度称为干燥剂干燥效能；常用吸水后结晶水的蒸汽压来表示）352. 简述干燥的步骤。 （教材 41 页）353. 无水氢氧化钠和无水硫酸镁哪个可以干燥乙醇，为什么？（无水硫酸镁 氢氧化钠一般只干燥碱性溶液）354. 无水氯化钙和无水硫酸镁
46、的干燥效能哪个更大？二者中干燥环己酮应选择哪个？（无水氯化钙较大；用无水硫酸镁干燥）355. 磨口仪器如果粘接在一起，怎样处理？（1、用有机溶剂浸润 2、将站在一起的接口处放在水中煮沸 3、用电吹风吹热粘结处在转动 4、将瓶口放在桌上磕一磕用力不要太大 5、将仪器放在超声波里边振边拧）356. 一般情况下磨口仪器可以使用橡胶塞吗，为什么？（不可,因为橡胶塞老化后的颗粒容易粘结在磨口上，影响气密性）357. 可以用去污粉擦洗磨口吗，为什么？(不，因为去污粉中含碳酸氢钠，少量白土，细沙，会磨坏磨口；还有少量碱，具有腐蚀性，也会跟玻璃的主要成分反应)358. 锥形瓶、容量瓶、圆底烧瓶、量筒、烧杯、硬
47、质玻璃试管、表面皿哪些可电热套加热？（圆底烧瓶、烧杯、硬质玻璃管）359. 标准口仪器有哪些优点？（仪器口塞尺寸的标准化，系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口都可任意连接，各部件能组装成多种配套仪器。使用标准接口玻璃仪器，即可避免塞子的麻烦又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险，口塞磨砂性良好，使密合性可达较高真空度）360. 球形冷凝管回流一般回流告诉不超过第几个圆球？（第二个）361. 下列哪些仪器不能在烘箱中烘烤：量筒、量杯、容量瓶。 （都不能）362. 向滴液漏斗上套单孔塞应注意什么？（用水或甘油润湿漏斗径；左手拿塞子，右手握住玻璃管距管口约 4cm 处；稍稍用力转动逐渐插入）363.
48、 台秤能准确称量的最小单位是多少？（大台秤准确称量到 1g；小台秤到 0.1g）364. 台秤称量时，物体放在 左边托盘上，砝码放在 右边托盘上。365. 台秤用完后，应注意什么？（用完后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度 0，台秤应保持清洁。 ）366. 陈述量筒量取液体的操作方法。 （1、将液体倒入量筒时。应左手执量筒，右手执烧杯，是量筒和烧杯稍有倾斜，使液体缓慢的流进量筒 2、视线与量筒的液面相平，读书时应与凹液面的最低处为基准）367. 橡胶塞应如何打孔？（钻孔器应比玻璃管口略粗，将塞子小的一端朝上，平放在木板上，左手持塞，右手握打孔器，钻之前在钻孔器上涂点水或甘油，将钻孔器在选定的位置上，朝一个方向旋转，同时用力向下压，钻孔器应垂直塞子，不能左右摆动，也不能倾斜，当钻至一半时，反向旋转，并往上拔，取出钻孔器。按同样方法在塞子的大头钻孔，注意对准位置。直到两端贯穿为之。 ）368. 如果蒸馏的时候发现沸石已经用完，试用另一种方法代替沸石。 （打碎手头上的陶瓷制品然后用碎片代替；一端封口的毛细玻璃管）
