1、2土壤样品采集与测定方法2.1采样方法在选择好挖掘土壤剖面的位置，先挖一个 1.0m1.5m的长方形土坑，然后用环刀（100cm 3 50.46mm50mm）取土法分 10cm、20cm、30cm-40cm 三层取土。2.2 土壤样品制备：森林土壤的制备：风干、研磨、过筛、混合分样、储存。1）风干：从实验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起性质的改变，其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接暴晒，风干后的土样再进行研磨过筛、混合分样处理。2）研磨过筛：土壤微生物、含水量等测定项目必须用湿土立即进行测定，用湿
2、土测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般的真实性。在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样 100-200g，挑去没有分解的有机物及石块，用研钵研磨，通过 2mm孔隙筛的土样作为物理分析用。在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干土样品一份，仔细挑去石块，根茎及各种新生体和侵入体。研磨，使全部通过 2mm筛，这种土样可供土壤表面物质测定项目。3）混合分样：研磨过筛后将样品混匀。如果采来的土壤样品数量太多，则要进行混合、分样。样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有 1kg的土壤样品即够化学、物
3、理分析之用。4）贮存：过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。2.3物理性质2.3.1测定指标：土壤水分、土壤容重、总孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度，最大持水量和田间持水量。2.3.2实验仪器及试剂：环刀 铝盒 自封袋 50个 标签纸 记号笔 削土小刀 小铁铲 托盘天平 烘箱 凡士林2.3.3 实验步骤：准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g） ，记为 G0。 采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土
4、壤发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土壤容积一定。在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采集。烘干：将已采集好的环刀内土壤样品小心的全部转移到已知重量的铝盒内，称量铝盒及新鲜土壤样品地重量，记为 G1。将样品带回室内，放在 105烘箱内烘干至恒重，称量烘干土及铝盒重量，记为 G2。2.3.4结果计算：环刀内干土的质量：M1=G2-G0 ,湿土的质量：M2= G1-G0)10(W
5、VG（土 壤 容 重 10M2土 壤 含 水 量; M土 壤 密 度 13最 大 持 水 量; 14毛 管 持 水 量 05田 间 持 水 量非毛管空隙=0.1（最大持水量-毛管持水量）土壤密度/水的密度毛管空隙=0.1毛管持水量土壤密度/水的密度总孔隙度=非毛管空隙+毛管空隙式中 W指土壤含水量，V 指环刀容积，cm 3 G0指铝盒的重量 ,gG1指铝盒及湿土的重量 ,gM3为浸润 12h后环刀内湿土的质量，gM4为在干沙上搁置 2h后环刀内湿土的质量，gM5为在干沙上搁置 12h后环刀内湿土的质量，g实验记录：样地 项目 重复 1 重复 2 重复 3 平均值铝盒重（g） 铝盒及新鲜土壤样品
6、重（g）铝盒及烘干土壤样品重（g）环刀容积（cm 3）土壤容重（g/cm 3）样地号土壤容重土壤含水量土壤密度总孔隙度毛管持水量田间持水量最大持水量非毛管孔隙度毛管孔隙度总孔隙度123456对照2.4 化学性质在采样点分 10cm、20cm、30-40cm 三层采集随后将采集的样品放入自封袋，一般采集 1 kg左右，在自封袋内外均应附上土壤标签，写明剖面号数、采集地点、土层深度、采样深度、土壤名称、采集人和采样日期，然后托运到实验室。2.3.1测定指标：全氮、水解性氮、全磷、有效磷、全钾、速效钾、PH 值、有机质2.3.2 实验步骤：（一）全氮;（1）试剂： 1、混合催化剂：称取硫酸钾 100
7、g、五水硫酸铜 10g、硒粉 1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重 1.84浓硫酸。 3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水 600ml，搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液：称 20g硼酸溶于 1000ml水中，再加入 2.5ml混合指示剂。 （按体积比100:0.25加入混合指示剂） 5、混合指示剂：称取溴甲酚绿 0.5g和甲基红 0.1克,溶解在 100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为 4.5。 6、0.01 的盐酸标准溶液：取比重 1.19的浓盐酸 0.84ml，用蒸馏水稀释至 1000ml，用基准物质标定之。 （2）操作步
8、骤 1、消煮：在分析天平上准确称取通过 60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入 1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏：消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用 2%的硼酸 20ml作吸收剂） ，然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏 5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定：用 0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、
9、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。 （二）水解性氮（1）仪器设备：恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等 （2）试剂配制： 1 、1molL-1 Na0H溶液：40.0 克 Na0H（三级）溶于水，冷却后，定容至 1升。2 、 2%H3B03指示剂： 20g纯 H3B03加水 700毫升稍稍加热溶解之，冷却后，转移至 1000毫升容量瓶中，加入 200ml95%乙醇和 20毫升混合指示剂（0.066克溴甲酚绿和 0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，用 95%乙醇定容至 100毫升） ，然后用 0.05 molL-1 NaOH或0.05 molL-1 H
10、CL调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH 值为 4.5） ，最后加水至 1000毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用。3、 0.005 molL-1 H2S04标准溶液：先配制 0.1 molL-1 H2S04溶液（每升水中注入 2.67ml浓硫酸） ，取上述 0.1 molL-1 H2S04 50ml定容到1000ml（稀释 20倍） 。 3.4 碱性胶液：阿拉伯胶 40.0g和水 50ml在烧杯中热温至 7080，搅拌促进溶解，约 1小时后放冷。加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钾水溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。（3）操作步骤：称取风干土(过 1mm筛)2.0
11、0 克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入 2%的 H3B03指示剂 2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 molL-1 的 Na0H溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧。随后放入 40士1恒温箱中，碱解扩散 24士 0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色） ，内室吸收液中的 NH3用 0.005M或 0.0025M H2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下所用去的标准酸量（毫升） 。同时进行空白试验。并做土壤含水量。（4）注意事项; 1.
12、 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，以防污染内室，造成错误。 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 3. 本方法不包括硝态氮（三）全磷（1）仪器、设备 土壤样品粉碎机； 土壤筛（孔径 1mm和 0.149mm） 分析天平(感量为 0.0001g) 镍（或银）坩埚(容量30mL) 高温电炉：温度可调（01000） ； 分光光度计(要求包括 700nm波长) 容量瓶(50、100、1000mL) 移液管(5、10、15、20mL) 漏斗(直径 7cm) 烧杯(150、1000mL) 玛瑙研钵（2）试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水
13、或去离子水。 1 氢氧化钠（GB 629） ； 2 无水乙醇（GB 678） ； 3 10（M/V）碳酸钠溶液：10g 无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀； 4 5（V/V）硫酸溶液：吸取 5mL浓硫酸（GB 625，95.098.0，比重1.84）缓缓加入 90mL水中，冷却后加水至 100mL； 5 3mol/L硫酸溶液：量取 168mL浓硫酸缓缓加入到盛有 800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至 1000mL； 6 二硝基酚指示剂：称取 0.2g 2，6-二硝基酚溶于 100mL水中； 7 0.5酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾 0.5g溶于
14、100mL水中； 8 硫酸钼锑贮备液：量取 126mL浓硫酸，缓缓加入到 400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g 溶于温度约 60300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入 0.5酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至 1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵 1，硫酸 2.25mol/L ； 9 钼锑抗显色剂：称取 1.5g抗坏血酸（ 左旋，旋光度+2122）溶于 100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 10 磷标准贮备液：准确称取经 105下烘干 2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级
15、纯）0.4390g，用水溶解后，加入 5mL浓硫酸，然后加水定容至 1000mL。该溶液含磷 100mg/L，放入冰箱可供长期使用； 11 5mg/L磷标准溶液：吸取 5mL磷贮备液（4.10） ，放入 100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配； 12 无磷定性滤纸。 （3）土壤样品制备 取通过 1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于 20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过 0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 （4）操作步骤 1 熔样 准确称取风干样品 0.25g，精确到 0.0001g，小心放入镍（或银）
16、坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）34 滴，润湿样品，在样品上平铺 2g氢氧化钠（4.1） 。将坩埚（ 处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5） ，升温。当温度升至 400左右时，切断电源，暂停 15min。然后继续升温至 720，并保持 15min，取出冷却。加入约80的水 10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL 容量瓶（3.7）内，同时用 3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL 和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。 2 绘制校准曲线 分别吸取 5mg/L
17、磷标准溶液 （4.11）0、2、4、6、8、10mL 于 50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）23 滴。并用 10碳酸钠溶液（4.3）或 5硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L 的标准溶液系列。摇匀，于 15以上温度放置 30min后，在波长 700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。（四）速效磷：（1）主要仪器及试剂配制 仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度
18、计或光电比色计 （2）试剂：(1)0.03molL-1NH4F0.025 molL-1HCl浸提剂 称取 1.11克 NH4F溶于 800毫升水中，加 1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至 1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。(2)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾 (KSbOC4H4O6)0.5克，溶于 100毫升水中，制成 5的溶液。 另称取钼酸铵 20克溶于 450毫升水中徐徐加入 208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将 0.5的酒石酸锑钾溶液 100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至 1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)称取 1.5克左旋抗坏血酸溶液于 100毫升钼
19、锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期 24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (3)磷标准溶液 称取 0.439克 KH2PO4(105烘 2小时)溶于 200毫升水中，加入 5毫升浓 H2SO4，转入 1升量瓶中，用水定容，此为 100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释 20倍即为 5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。（3）操作方法与实验步骤 1、称取通过 1毫米筛孔的风干土样品 5克(精确到0.01克)于 150毫升塑料杯中，加入 0.03mol/LNH4F0.025 mol/L1HCl浸提剂 50毫升，在 2030条件下振荡 30分钟，取出后立即用干燥漏斗和
20、无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 2、吸取滤液 1020毫升于50毫升容量瓶中，加入 10毫升 0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂 2滴，用稀 HCl和 Na0H液调节 pH至待测液呈微黄，用钼锑抗试剂 5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于 15的条件下放置 30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为 100（即光密度为 0） ，读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1） 。（4）标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mgkg-1 的标准溶液0、1、2、3、4、5、6 毫升，分别加入 50毫升容量瓶中，加入 10毫升
21、0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂 2滴，用稀 HCl和 Na0H液调节 pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂 5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷 mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。（五）全钾：一试剂：（1）无水酒精。 （2）H2SO4（1：3）溶液；（3）HCL（1：1）溶液；（4）0.2mol/l H2SO4溶液 （5）100g/ml K标准溶液；准确称取 KCL（分析纯，110C 烘 2h）0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至 1L
22、储于塑料瓶中。吸取 100g/ml K标准溶液 2，5，10，20，40，60ml 分别放入 100ml的容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准液中离子或分子待测液相近0.4 gNaOH, 1ml H2SO4（1：3）用于定容至 100ml，此为 钾分别为2，5，10，20，40，60g/ml 系列标准液。 二操作步骤： （1） 待测液准备：称取烘干土（100 目）约 0.2500g，于银坩埚中，用无水酒精稍湿润样品，然后加 NaOH,2.0g ,平铺土样表面（防吸湿）坩埚加盖留一小缝放在高湿电炉里，先一低温加热，然后逐渐升高至 450C，保持此温度 15min。坩埚冷却后，加水 10m
23、l，加热至 80C左右，待熔块溶解后，在煮 5 min，转入 50ml容量瓶中，然后用少量 0.2mol/l H2SO4清洗数次，使中体积约 40ml ,加 HCL 5滴和 H2SO4 5ml ,用水定容过滤。 （2） 测定：吸取待测液 5或 10ml 于 50ml 容量瓶中，用水定容，直接在火焰广度计上测定 （3） 标准曲线制定：将配制的钾标准系列溶液，一浓度最大一个滴定到火焰光度计满度，从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，g/ml K 为横坐标，绘制标线。（六）速效钾：（1）试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯
24、） ，溶于 900ml水，用稀 Hac或 NH4OH调节至 pH7.0，然后稀释至 1升。调节 pH值的具体方法如下：取出 50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以 11NH4OH 或 14 HAc调至 pH7.0（用 pH计测试） 。根据 50ml NH4Ac所用 NH4OH或 HAc的 ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至 pH7.0。 （2）K 标准溶液2 0.1907gKCl（分析纯，110烘干 2h）溶于 1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至 1升，其 CK = 100mgL-1。 用时准确吸取 100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20m
25、l，分别放入 50ml容量瓶中，用 1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得 0，2，5，10，10，40mgL-1K 标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 （2）操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g 于 150ml三角瓶中，加入 50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡 30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与 K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 （3） 注释 （1）1molL-1NH4Ac 法测定结果的评价标准是： (mgkg-1K) 160 供 K水平 极低 中 高 极高 （2）含
26、 NH4Ac的 K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。（七）有机质：（1）主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼） 、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。 （2）试剂 （1）0.008molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经 130烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g 溶于水中，定容于 1000ml容量瓶中。 （2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯） 。 （3）0.2molL-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO47H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸 5mL，稀释至 1mL
27、。 （4）指示剂 邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与 FeSO47H2O0.695g，溶于 100mL水中。 2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N） ）指示剂：称取 0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入 0.18molL-1NaOH溶液 12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入 100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到 250mL，放置澄清或过滤，用其清液。 （5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯）
28、，研成粉末。 （6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯） ，粉末状。 （3）操作步骤 称取通过 0.149mm（100 目）筛孔的风干土样 0.11g（精确到 0.0001g） ，放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入 0.8000molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液 5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入 Ag2SO40.1g） ，用注射器加入浓 H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。将 810 个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约 170） ，或将 810 个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有 12 个空白试管） ，
29、放入温度为185190的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至 170180左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在 170180，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸 5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液） 。 冷却后，将试管内容物倾入 250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为 6070mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为23molL-1，然后加入 2-羧基代二苯胺指示剂 1215 滴，此时溶液呈棕红色。用标准的 0.2molL-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色） ，即为滴定
30、终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂 23 滴，溶液的变色过程中由橙黄蓝绿砖红色即为终点。记取 FeSO4滴定毫升数（V） 。 每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行 23 个空白试验，即取 0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取 FeSO4滴定毫升数（V0） ，取其平均值。（八）PH(电位测定法): 采用电位法测定土壤 PH是将 PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成 PH。在酸度计上测定，经过标准溶液校正后则可直接读取 PH。水土比例对 PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采
31、取较小水土比为宜，本方法规定水土比为 2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤 PH外，还应测定盐浸PH，即以 1mol L-1KCl溶液浸提土壤 H+后用电位法测定。 本方法适用于各类土壤 PH的测定。 （1）实验仪器：酸度计（精确到 0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH 电极、玻璃棒。（2）试剂：去除 CO2的水：煮沸 10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除 CO2的水和去离子水的误差小于 0.02。氯化钾溶液 c(KCl)=1 molL-1:称取 74.6g KCl溶于 800 mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液 PH为 5.56.0,稀释至 1L
32、. PH4.01(25)标准缓冲液：称取经 110120烘干 23h的邻苯二甲酸氢钾 10.21g溶于水，移入 1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 PH6.87(25)标准缓冲溶液：称取经110130烘干 23h的磷酸氢二钠 3.533g和磷酸二氢钾 3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。PH9.18(25)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂（Na2B4O7 10H2O）3.800g 溶于无 CO2的水中，移入 1L容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。 （3）步骤：将待测液与标准缓冲溶液调到同一温
33、度，并将温度补偿调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样 PH相差不超过2个 PH单位的标准缓冲溶液，启动计数开关，调节定位器使计数刚好为标准液的 PH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二个标准缓冲液中，两标准液之间允许偏差 0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液缓冲溶液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。 土壤水浸液 PH的测定。称取通过 2 mm孔径筛的风干土壤 10.0g于 50mL高型烧杯中，加 25mL去离子水，用玻璃棒搅拌 1 min，使土粒充分分散，放置 30 min后进行测定。将土壤上清液倒在 20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在 5s内 PH变化不超过 0.02）时记下 PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测 5-6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。
