1、金属相图,大庆石油学院 化学化工学院 化学实验中心,2007年3月,实验目的,1. 学会用热分析法测绘SnBi二组分金属相图。 2. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。,实验原理,将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵
2、轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。,实验原理,二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图所示的形状,实验原理,（）有过冷现象的步冷曲线,（）理想状态下的步冷曲线,实验原理,用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。,仪器试剂,实验步骤,1配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、镉混合物各100克，分次装入到硬质试管中，再加入少量石腊油，以防金属
3、加热过程中接触空气而发生氧化。2按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。,实验步骤,3.预先将不锈钢炉膛保护筒放入炉膛内，然后把料管和传感器放在保护筒内，SWKY数字控温仪置于“置数”状态，设定温度为370，再将控温仪置于“工作”状态。“加热量调节”旋钮顺时针调到最大，使样品溶化。4.待温度达到设定温度后，保持2-3分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。,实验步骤,5将控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮逆时针调到零，停止加热。调节“冷风量调节”旋钮(电压调到6V左右)，使冷却速度保持在4分-6分，设置控温仪的定时间隔，
4、30秒记录温度一次，直到步冷曲线平台以下，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。,实验步骤,6重复2-5，依次测出所配各样品的步冷曲线数据。7根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。再进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。,实验步骤,试验数据记录表,实验演示,数据处理,1.用已知纯Bi、纯Sn的熔点及水的沸点作横坐标，以纯物步冷曲线中的平台温度为纵坐标作图，画出热电偶的工作曲线。 2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出SnBi合金相图。,思考题,1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同? 2. 步冷曲线的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？ 3根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速度控制的是否得当。 4试从实验方法比较测绘气-液相图的异同点。,
