1、熔点仪计量规程 文件编码 File No. 版本 Version编制部门 Drafting Dept质量控制部 QC取代文件编码 Replaces File No.N/A生效日期 Effective Date 页数 Page1/5第一页仅含文件控制信息（根据需要该页可略去）Page 1 contains only document control information; copies not requiring this information may omit page 1.CONFIDENTIAL: This document is the property of Nu Skin and
2、 must be returned upon request. The information contained herein is proprietary information to be kept privileged and confidential and may not be copied, stored electronically, otherwise disclosed to any person not subject to the confidentiality provisions of a Nu Skin supply contract or confidentia
3、lity and nondisclosure agreement. Unauthorized disclosure or use of this information may cause substantial and irreparable injury to Nu Skin and disciplinary action and legal liability will result.机密： 此文件是属本公司的财产，用完必须立刻归还。本文件内容纯属机密，不得复印或外传给任何人参阅，一旦发现将诉之与法律。在不授权的情况下泄露本文内容将会导致公司的权益受到严重的损害。1. 目的 为规范日常使
4、用的熔点仪的校验工作，使熔点仪处于正常使用状态，保证测定结果的准确性、可靠性，特制定本规程。2. 范围适用于本工厂熔点仪的日常校准3. 参考文件3.1 JJG 701-2008 熔点测定仪4. 定义无5. 职责5.1 计量管理人员负责仪器周期校验。5.2 熔点仪使用人员负责仪器日常校验。6. 程序6.1 环境条件环境温度控制 15-25范围内，检测时温度波动2，相对湿度85%RH，无电磁干扰。6.2 标准物质选择（具体见附录）：对 0.2 级和 0.5 级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别可选用二级熔点标准物质。毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用 a 型毛细管封装的熔点有证标准物质；
5、传温介质为固体时，可使用 b 型毛细管封装的熔点有证标准物质。6.3 校验周期周期外部检定一般一年一次。周期内部校准每 6 个月一次，新机购入，修理后需要校准：外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差。6.4 计量特性指标毛细管法熔点测定仪 热台法熔点测定仪0.2 0.5 1.0 1.5 0.5 1.0 1.5准确度等级与测量范围检测项目 200 200 200 200 200 200 200 20040100100200200300示值误差 0.2 0.4 0.5 1.0 1.0 1.5 1.5 2.0 0.5 1.0 1.5示值重复性 0.2 0.3 0.4 0.5 0.3 0.4 0
6、.5线性升温速率误差 10%6.5 外观检查熔点仪计量规程 文件编码 File No. 版本 Version编制部门 Drafting Dept质量控制部 QC取代文件编码 Replaces File No.N/A生效日期 Effective Date 页数 Page2/5第一页仅含文件控制信息（根据需要该页可略去）Page 1 contains only document control information; copies not requiring this information may omit page 1.CONFIDENTIAL: This document is the p
7、roperty of Nu Skin and must be returned upon request. The information contained herein is proprietary information to be kept privileged and confidential and may not be copied, stored electronically, otherwise disclosed to any person not subject to the confidentiality provisions of a Nu Skin supply c
8、ontract or confidentiality and nondisclosure agreement. Unauthorized disclosure or use of this information may cause substantial and irreparable injury to Nu Skin and disciplinary action and legal liability will result.机密： 此文件是属本公司的财产，用完必须立刻归还。本文件内容纯属机密，不得复印或外传给任何人参阅，一旦发现将诉之与法律。在不授权的情况下泄露本文内容将会导致公司的
9、权益受到严重的损害。仪器外观部件完好，标志清晰6.6 示值误差待仪器稳定后，选取适当的熔点标准物质测量熔点，每种连续测量 3 次，其平均值与标准值之差即为示值误差。T= -Ts式中：T示值误差；三次熔点测量值的平均值；Ts熔点标准物质的标准值。6.6.1 毛细管法熔点测定仪A、将研细干燥的标准物质装入毛细管，在 800mm 玻璃管中反复投落 8 次，样品高度 3mm。仪器起始温度设定低于熔点值 3（升温速率 0.2/min）或15（升温速率 1.0/min）处。当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检测。B、对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可
10、采用三种熔点标准物质检测，分别在 50-100,100-200,200以上三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪器，一般选取两种熔点标准物质检测。C、目视判断毛细管熔点（全熔点）准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温度称全熔温度或全熔点。自动测量熔点的仪器按仪器的全熔（终熔）温度示值进行校验。D、对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计浸没方式不同，应作示值修正。E、对于具热力学熔点测量功能的仪器，以 0.2/min 的升温速率升温，测量38 种熔点标准物质的热力学熔点。重复测量三次，其三次测量的平均值与相应标准物质的热力学熔点标准值的差值为仪器的热力学熔点测量示值误差。6
11、.6.2 热台法熔点测定仪A、试样制备：取干燥、洁净载玻片和盖玻片各一片，将适量的熔点标准物质放于载玻片上，用盖玻片研压晶粒，使其形成单层晶粒的均匀薄层，且充满视场。B、仪器起始温度设定在低于标准物质熔点值 15，当达到设定温度时，控制加热台以 1/min 的速率升温。C、目视判断熔点（全熔点）准则：在显微镜下观察相变过程，当晶粒引起的光效应完全消失时的温度称全熔点或全熔温度；对根据由相变引起透光性变化而自动判定熔点的仪器，判断熔点（全熔点）的准则：在透光率时间变化曲线上，取固、液相共存测量曲线与全部液相测量曲线段之延长线的交点所对应的温度为全熔点或全熔温度。D、对于采用铂电阻温度计测温的仪器
12、，可采用三种熔点标准物质检测，分别在 40-100,100-200,200-300三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温熔点仪计量规程 文件编码 File No. 版本 Version编制部门 Drafting Dept质量控制部 QC取代文件编码 Replaces File No.N/A生效日期 Effective Date 页数 Page3/5第一页仅含文件控制信息（根据需要该页可略去）Page 1 contains only document control information; copies not requiring this information may omit page
13、 1.CONFIDENTIAL: This document is the property of Nu Skin and must be returned upon request. The information contained herein is proprietary information to be kept privileged and confidential and may not be copied, stored electronically, otherwise disclosed to any person not subject to the confident
14、iality provisions of a Nu Skin supply contract or confidentiality and nondisclosure agreement. Unauthorized disclosure or use of this information may cause substantial and irreparable injury to Nu Skin and disciplinary action and legal liability will result.机密： 此文件是属本公司的财产，用完必须立刻归还。本文件内容纯属机密，不得复印或外传
15、给任何人参阅，一旦发现将诉之与法律。在不授权的情况下泄露本文内容将会导致公司的权益受到严重的损害。度计测温的仪器，根据每支温度计测量范围不同，一般选取两种熔点标准物质检测。E、仪器选择 1.0/min 升温速率进行示值误差检定，每种熔点标准物质重复测量三次的平均值与标准物质相应速率的毛细管熔点（全熔点）标准值之差为仪器的示值误差。6.7 示值重复性设置仪器温度低于标准物质熔点 15，当达到设定温度时，控制速率 1/min 升温。在仪器常用范围内选择任意一种熔点标准物质，在相同测量条件下，连续重复测量 6 次，其标准差为仪器的示值重复性：s= =1()21式中：s标准差；n测量次数；xi第 i
16、个测量值；n 个测量值的算术平均值。6.8 线性升温速率误差6.8.1 加热介质为固体并带有数字温度显示（分辨力优于 0.1）的仪器，使用仪器本身的数字温度计测量温度，以秒表计时，检定线性升温速率；加热介质为液体的仪器，使用标准铂电阻温度计和数字温度测量仪检定线性升温速率。仪器在其量程范围内，选择接近最高和最低量限的两处进行线性升温误差的检定。6.8.2 仪器以 1/min 的升温速率进行升温，经过 3-5min 后开始计时，每分钟记录一次温度测量值，连续测量 10 个数值。 i+1=+1+1 100%式中： i+1第 i+1 分钟的线性升温速率误差；Ti第 i 分钟测量的温度值；ti第 i
17、分钟；c设定的线性升温速率 1/min；i1,2，10。6.9 检准结果的处理相应填写熔点仪周期校准记录。合格的粘贴相应标签。不合格的考虑实际情况进行维修、或者停用、报废处理，粘贴相应标签。7. 相关文件无熔点仪计量规程 文件编码 File No. 版本 Version编制部门 Drafting Dept质量控制部 QC取代文件编码 Replaces File No.N/A生效日期 Effective Date 页数 Page4/5第一页仅含文件控制信息（根据需要该页可略去）Page 1 contains only document control information; copies no
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20、机密： 此文件是属本公司的财产，用完必须立刻归还。本文件内容纯属机密，不得复印或外传给任何人参阅，一旦发现将诉之与法律。在不授权的情况下泄露本文内容将会导致公司的权益受到严重的损害。8. 相关表格9. 附录表一、一级熔点标准物质标准值 热力学熔点 毛细管熔点（全熔点）名称 F=1， T=0U 0.20/min U 1.0/min U对硝基甲苯 51.61 0.05 52.04 0.11 52.59 0.20萘 79.99 0.05 80.40 0.11 81.00 0.20苯甲酸 122.37 0.05 122.84 0.11 123.36 0.201,6-己二酸 151.58 0.05 15
21、2.23 0.11 152.89 0.20对甲氧基苯甲酸 183.36 0.05 184.19 0.11 184.77 0.20蒽 215.92 0.05 216.36 0.11 216.96 0.20对硝基苯甲酸 239.49 0.05 240.43 0.11 241.17 0.20蒽醌 284.70 0.05 285.34 0.11 285.96 0.20表二、二级熔点标准物质标准值 热力学熔点 毛细管熔点（全熔点）名称 F=1， T=0U 0.20/min U 1.0/min U对硝基甲苯 51.61 0.08 52.04 0.15 52.59 0.25萘 79.99 0.08 80.4
22、0 0.15 81.00 0.25苯甲酸 122.37 0.08 122.84 0.15 123.36 0.251,6-己二酸 151.58 0.08 152.23 0.15 152.89 0.25对甲氧基苯甲酸 183.36 0.08 184.19 0.15 184.77 0.25蒽 215.92 0.08 215.36 0.15 216.96 0.25对硝基苯甲酸 239.49 0.08 240.43 0.15 241.17 0.25蒽醌 284.70 0.08 285.34 0.15 285.96 0.25偶氮苯 68.34 0.15 68.60 0.25熔点仪计量规程 文件编码 Fil
23、e No. 版本 Version编制部门 Drafting Dept质量控制部 QC取代文件编码 Replaces File No.N/A生效日期 Effective Date 页数 Page5/5第一页仅含文件控制信息（根据需要该页可略去）Page 1 contains only document control information; copies not requiring this information may omit page 1.CONFIDENTIAL: This document is the property of Nu Skin and must be returne
24、d upon request. The information contained herein is proprietary information to be kept privileged and confidential and may not be copied, stored electronically, otherwise disclosed to any person not subject to the confidentiality provisions of a Nu Skin supply contract or confidentiality and nondisc
25、losure agreement. Unauthorized disclosure or use of this information may cause substantial and irreparable injury to Nu Skin and disciplinary action and legal liability will result.机密： 此文件是属本公司的财产，用完必须立刻归还。本文件内容纯属机密，不得复印或外传给任何人参阅，一旦发现将诉之与法律。在不授权的情况下泄露本文内容将会导致公司的权益受到严重的损害。香草醛 81.85 0.15 82.33 0.25乙酰苯
26、胺 114.55 0.15 115.00 0.25非那西丁 134.96 0.15 135.23 0.25磺胺 164.70 0.15 165.16 0.25热力学熔点 毛细管熔点（全熔点）名称 F=1， T=0U 0.20/min U 1.0/min U丁二酸 184.02 0.15 185.97 0.25磺胺二甲嘧啶 198.32 0.15 198.71 0.25二氰二胺 208.62 0.15 210.16 0.25糖精 228.41 0.15 228.84 0.25咖啡因 236.26 0.15 236.60 0.25酚酞 261.43 0.15 262.61 0.25注： F= ；固体量 +液体量液体量T=试样环境温度 -试样温度；U=不确定度(k=2)。
