1、附件 3：石油和化工行业计量技术规范项目建议书建议项目名称 微量法残炭测定器校准规范制定或修订 制定 修订 被修订计量技术规范号计量技术规范性质检定规程校准规范计量技术规范类别重点基础主要起草单位 济宁市计量测试所联系人 孙文 联系电话 13805376108任务年限 2021 年 申请经费 5 万参加单位 山东恒量测试科技有限公司具备的特点 安全 节能 环保 自主创新 其他产业急需目的、意义和必要性1.该校准规范项目编制的目的、意义：残炭是是油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物，残炭值以残余物占油品的质量百分数表示。石油产品中形成残炭的主要物质是胶质、沥青质及多环芳烃
2、。含硫、氧、氮化合物较多时，残炭值也会增大。所以残炭是表明油品中胶状物质、多环芳烃和不稳定化合物的间接指标，也是矿物润滑油精制深浅程度的标志，燃料油残炭的高低也是比价关注的一个指标。残炭的多少主要决定于油品的化学组成，残炭多还说明油品容易氧化生胶或生成积炭。残炭它不完全是炭而是一种会进一步热解变化的焦炭。油品残炭值越高，其积碳倾向就越大，在压缩机汽缸，胀圈和排气阀座上的积碳就越多，在高温下容易发生爆炸。我国正在使用的残炭测定方法有4种，分别是康氏法（GB268）、电炉法（SH/T0170）、微量法（GB/T17144）和兰氏法（SH/T160）。残炭测定器是测定石油产品残炭的专用设备，微量法微
3、量残炭仪器自动化程度高、操作简单、结果重复性好，逐步替代电炉法、兰氏法及康氏法残炭测定器。主要应用在石油化工及煤化工领域，且市场保有量呈递增趋势，但缺少有效的溯源途径，无法保证该类仪器的量值溯源性和准确性，难以满足企业的现实需求，因此制定相应的校准方法，具有必要性和迫切性。2.先进性和亮点、社会效益和推广应用前景目前，我国正在使用的残炭测定方法有4种，分别是康氏法（GB268）、电炉法（SH/T0170）、微量法（GB/T17144）和兰氏法（SH/T160）。康氏法是世界各国普遍采用的标准方法；微量法是近些年国内外普遍采用的一种简便而高效的残炭测定方法，我国1997年正式采用为国家标准方法；
4、电炉法源于苏联，使用的国家很少；兰氏法因残炭数据与康氏残炭只存在近似关系，故较少采用。微量法测定残炭是目前国际通用的标准，并逐渐代替电路法、兰氏法和康氏法。电炉法和兰氏法测试方法简化操作，但所测结果无法与康氏法残炭值相当，因此至今还未被石油产品标准普遍应用。美国材料试验协会提供的方法-微量法测定残炭的标准方法（ASTM D4530-2011）较全面地解决上述实际问题，重要的是用此方法测定同一样品其测定结果与康氏法相同。微量法微量残炭仪器自动化程度高、操作简单、结果重复性好，而且结果与康氏残炭值相符，既有康氏法的优点也弥补了兰氏法和电炉法的不足，所以近些年来越来越到广泛应用。目前国内生产微量法残
5、炭测定器的厂家有：大连智能仪器仪表有限公司，鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司，山东盛泰仪器有限公司，得利特（北京）科技有限公司，苏州江东精密仪器有限公司，上海昌吉地质仪器有限公司等。石油、焦化企业使用该类仪器的数量越来越多，测量油品中残炭量对于保证产品质量和最终产品控制的作用越来越重要，但是国内尚无该类仪器校准的相关标准，该类仪器的量值无法得到有效的溯源，因此对残炭测定器的校准方法的需求日益迫切。3.查新结果（国家、本行业或其他行业是否有相关技术规范）；目前国内关于残炭测定的相关标准有GB 268 -1987石油产晶残炭测定法(康氏法) GB/T 12709- 1991润滑油老化特性测定法(康氏残炭
6、法)GB/T 17144 -1997石油产品残炭测定法(微量法) GB/T 18610.1-2015原油残炭的测定第1部分:康氏法GB/T 18610.2 -2016原油残炭的测定第2部分:微量法SH/T 0160- 1992石油产品残炭测定法(兰氏法)SH/T 0170 -1992(2000)石油产品残炭测定法(电炉法) 以上这些相关标准都是关于残炭测定的方法标准，目前国内没有关于微量法残炭测定器校准的校准规范。范围和主要计量特性制定的微量法残炭测定器校准规范的主要内容包括以下几个方面：1、适用范围：该校准规范的适用于测量范围是：0.10%30.0%的微量法残炭测定器的校准。2、概述（仪器技
7、术结构和原理）微量法残炭测定器的原理是：将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500，在反应过程中生产的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数即为微量残炭值。微量法残炭测定器由燃烧室、温度控制系统、气体流量控制系统组成。3.典型仪器或试验设备：前期通过对大连智能仪器仪表有限公司生产的型号为DZY-014B的微量法残炭测定器和上海精密仪器仪表有限公司生产的型号为SYD-17144 的微量法残炭测定器进行多次试验。依据相关试验数据得出以下结论。4.主要计量特性：序号 项目 技术要求1 示值误差 10%（相对误差） 2 重复性
8、3%3 载气流速稳定性 1%5.主要测量标准的技术指标序号 校准项目 设备名称及计量特性1 示值误差国家标准物质油品残炭标准物质，其标准物质证书号为：GBW（E）110097、GBW（E）110098，残炭值为 2.03%、7.2%，相对扩展不确定度 U=0.08%(k=2)、U=0.29 %(k=2).2 重复性 国家标准物质油品残炭标准物质，标准物质证书号为 GBW（E）110098，残炭值为 7.2%，相对扩展不确定度,：U=0.29 %(k=2).3 载气流速稳定性 皂膜流量计：测量范围（100-6000）mL/min 准确度不低于 1.5 级6. 主要计量项目的技术原理6.1.示值误
9、差在正常工作条件下，仪器通电充分预热稳定（至少1h）后，将残炭值为2.0%、7.0%的残炭标准物质放入仪器中进行测定，直至仪器示值稳定，读取示值。每个残炭值重复测量3次，取算术平均值 作为仪器示值，按式（1）计算各浓度点的示值误差 。C C（1）%10sC，式中： 3次示值的算术平均值；标准物质浓度值。s6.2. 重复性将仪器示值回零，放入残炭值为 7.0%的残炭标准物质，待示值稳定后，记录仪器示值 。重复测量 6 次，重复性以单个测量值iC的相对标准偏差表示。按式（2）计算仪器的重复性 。rs（2）%106)(162r iiCs式中：C i 仪器第 i 次测量的示值； 仪器示值的算术平均值；
10、6.3 载气流速稳定性选用高纯氮气，调整流量为 600mL/min,待稳定后，用皂膜流量计连续测量 6 次。以 6 次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。(3)式中：V i 仪器第 i 次测量的示值；2i1()0%irVs 仪器示值的算术平均值；V水平 国际先进 国内先进 国内外情况简要说明1.目前国内已有的残炭测定器的相关标准大都是关于残炭的测定方法的技术标准，国内目前没有微量法残炭测定器校准的规范。2.目前国内没有发现关于微量法残炭测定器检测、校准的知识产权或相关专利。主要起草单位（签字、盖公章）月 日技术委员会（盖公章）月 日部委托支撑单位（盖公章）月 日填写说明：1.表中第 2，3，8 行，请在选定的内容上填写 “”的符号。2.填写制定或修订项目中，若选择修订则必须填写被修订计量技术规范号。
