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类型第十一章 浸出与萃取.ppt

  • 上传人:hskm5268
  • 文档编号:5828279
  • 上传时间:2019-03-18
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    第十一章 浸出与萃取.ppt
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    1、2019/3/18,1,第十一章 萃取Extraction,11.1 概述 11.2 固-液萃取 11.3 液-液萃取 11.4 超临界萃取,2019/3/18,2,萃取是利用物系中各组分在溶剂(萃取剂)中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。This separation process involves two phases. The two phases may be solid and liquid, immiscible liquid phases, or solid and gas.,萃取分类,液-液萃取(Liquid-liquid extraction ):是用液态萃取剂处理与之

    2、不互溶的溶液,实现组分分离的单元操作,又简称萃取。,固-液萃取(Solid-Liquid Extraction ):用液态萃取剂溶解提取固体物料中某组分的单元操作。又称为浸出、浸提等。,超临界萃取(supercritical extraction ):用超临界流体作为萃取剂的萃取操作 。,萃取获得的物质不是纯物质,为了获得纯物质还须作进一步的处理,通常可借蒸馏、蒸发、结晶或干燥等方法,以去除萃取剂。为了经济的原因,一般萃取剂须回收再用。,11.1 概述,2019/3/18,3,一、概述 1、概念:Solid-liquid extraction is a basic operation to s

    3、eparate one or more components contained in a solid phase by a liquid phase or solvent. The components transferred from the solid to the liquid phase are called solutes, while the insoluble solid is called inert.,Solid-Liquid Extraction,11.2 固-液萃取,2019/3/18,4,Solid-liquid extraction has different na

    4、mes depending on the objective of the process. Thus, it may be known as lixiviation浸滤, washing洗涤, percolation渗滤, etc. The purpose of this operation can be diverse, since in some cases it is necessary eliminate from a solid an undesirable component by dissolving it into a liquid, which is called wash

    5、ing. However, in other cases, it is desired to obtain a valuable component contained in a solid by dissolving it into a liquid, which is called lixiviation. The term“percolation” refers to the way that the operation is carried out, which is by pouring a liquid onto a solid.,2019/3/18,5,2、应用:Importan

    6、t applications of the solid-liquid extraction in the food industry include: obtaining extracts from animal or vegetable materials:extraction of animal and vegetable oils 动植物油(soybean, corn, and rice bran,rapeseeds, sunflower seeds );spice oils and natural flavor extracts香精油和风味物质;obtaining sugar(cane

    7、 or beet )糖; manufacturing tea and instant coffee速溶茶和咖啡;to separate useful ingredients from food processing waste and medicinal plants功能成分. washing precipitates;Washing occurs so frequently as to need no specific examples. 除杂,2019/3/18,6,3、操作:This type of operation may be performed in one or multipl

    8、e stages单级或多级. A stage refers to equipment in which the phases are in contact for a determined time, so that the mass transfer among the components of the phases are carried out, tending to equilibrium over time. Once the equilibrium is reached, a mechanical separation机械分离 of phases is applied. It i

    9、s difficult to reach equilibrium in one stage, so it is necessary to define the efficiency 效率 in order to calculate the real stages. Efficiency of one stage is the quotient商数 between the change in composition actually achieved and the change that should have been achieved for an equilibrium situatio

    10、n under the working conditions.,2019/3/18,7,The ways of operation used in extraction processes can be continuous or batch连续或间歇操作. Once or more stages can be employed for batch operation, with new solvent in each stage平流(错流), or under countercurrent逆流. A simple stage consists of an agitated mixer搅拌混合

    11、器, where the solid and the solvent are in contact for at given time. Then the mixture is transferred to a separator分离器, where the phases, called extract and exhausted solids, are obtained after a specified standing time. The extraction and separation stages can be carried out in one piece of equipme

    12、nt instead of two; this type of equipment is called an extractor萃取器.,2019/3/18,8,二浸出理论1浸出体系组成的表示方法:三角形坐标图triangular diagram 一个浸出体系是由三种成分组成:纯溶质A、萃取剂S和纯原溶剂(稀释剂B)。,2019/3/18,9,每个顶点分别代表一个纯组分,即顶点A表示纯溶质A,顶点B表示纯原溶剂(稀释剂)B,顶点S表示纯萃取剂S。 AB边以A的质量分率作为标度,BS边以B的质量分率作为标度,SA边以S的质量分率作为标度。 三条边上的任一点代表一个二元混合物系,第三组分的组成为零

    13、。 三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系。 xA+ xB+xS =1.0,溶质,萃取剂,原溶剂 (稀释剂),(惰性固体),2019/3/18,10,当固体与溶剂经过充分长时间的接触后,溶质A溶解进入萃取剂S,液体的组成将不再随接触时间延长而改变,即达到平衡,即固体空隙中液体的浓度将等于固体周围液体的浓度。这样的接触级称为理论级或理想级。平衡时的溶液不一定已达到饱和。 It is evident that mass transfer takes place until equilibrium is reached. Equilibrium is reached when the solute

    14、 is dissolved, thus obtaining a solution with uniform concentration. When the solute content in the solid is high enough, it is considered that equilibrium is reached when the solution in contact with the solid is saturated.,2浸出系统的平衡关系,2019/3/18,11,设溶质A原来呈固态,且足够多,则在给定的温度下,A在S中必有一饱和溶解度。该饱和溶解度即图中的G点所代

    15、表的组成,则BG线把相图分为两个区域,其中位于BG线下方的区域为未饱和区,亦即A与S量之比小于饱和溶解度,而位于BG上方的区域为饱和区。只有在不饱和区才能进行浸出。,2019/3/18,12,3溢流与底流平衡关系的表达,浸提的上层澄清液称为溢流overflow ,底部残渣称为底流underflow 。,如果溢流中不含惰性固体,则其组成点必位于三角形相图的边AS上,如图中的E点。底流则可看做由一定量的惰性固体B和与溢流相同的溶液(理论级)混合而成,故其组成必位于BE联线上,如图中状态点R。以yA表示溢流中的溶质A的浓度,以xA表示底流中溶质A的浓度。,2019/3/18,13,4杠杆规则(Lev

    16、er Rule),假设原混合物量为M,其组成为zA、zB、zS;溢流E组成为yA、yB、yS;设底流的组成为BE联线上的R状态点,其组成为xA、xB、xS,则 总物料衡算: M=E+R 对组分A的物料衡算:MzA=EyA+RxA 式中:E、R分别为溢流和底流量,单位为kg或kg/s ; RM、ME分别为线段的长度,代表溢流和底流的量。,2019/3/18,14,三浸出过程与影响因素,(一)浸出过程 浸出过程一般可被分解为以下四个阶段: 1、溶剂浸润与渗透阶段:溶剂被吸附在固体物料表面,由于液体静压力和固体物料的毛细管作用,被吸附的溶剂渗透到物料组织内部的过程。溶剂渗透到物料细胞组织中后使干皱的

    17、细胞膨胀,恢复细胞壁的通透性,形成通道,能够让目标产物从细胞内扩散出来。 2、解吸与溶解阶段:由于固体物料中有些成分对其他成分有较强的吸附作用(亲合力),使这些成分不能直接溶解在溶剂中,需要解除这种吸附作用,即解吸,才能使目标成分进入溶剂即溶解。,2019/3/18,15,3、内扩散阶段:即溶质从固体内部液体扩散到固体表面液体。由于固体内液体处理静止状态,故内扩散主要是分子扩散。 Mass transfer rate in this stage is expressed as:where: NS= mass flux(质量流量) in kg.m-2.s-1 DL= diffusivity of

    18、 the solute through the solvent in m2.s-1C=concentration of the solute in kg.m-3 Z=distance inside the pore in m,2019/3/18,16,4、外扩散阶段:即溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂主体。包括分子扩散和主体流动。 Mass transfer rate at this stage is expressed as:where : M=mass of solute transferred (kg) A=particle-solution contact surface(m

    19、2) t=time(s) CS=solute concentration at the solids surface (kg.m-3) C=solute concentration in the solution at a determined instant (kg.m-3) KL=mass transfer coefficient (m.s-1),2019/3/18,17,(二)浸提速率 内扩散控制浸提速率。但由于固体物料内部组织结构相当复杂,溶质在物料内部的扩散速率很难确定,故通常用外部传质速率来表示浸提速率(kg/s),即,扩散系数KL值随固体物料而变化,与浸出溶剂的性质亦有关,它不是

    20、常数,可由实验按下式求得:上式中,R为气体常数,T为绝对温度,N为阿伏加德罗常数,r为溶质分子半径,为粘度。,KL,2019/3/18,18,从以上两式可以看出,浸出速率(dM/dt)与扩散面积(A)、浓度差(dc/dx)、温度(T)成正比;与溶质分子半径(r)和液体的粘度()成反比。,1原料的形状和大小(即固液接触表面积A),(三 )影响浸提的因素,2019/3/18,19,2溶质浓度差dc/dx 。固体表层与外层溶液之间的溶质浓度差与浸出速率呈正比。传质动力,2019/3/18,20,4温度T 。在较高的温度下进行浸出操作,可提高溶质的扩散速度,同时降低溶液的粘度 ,对提高浸出速率有利,但

    21、温度受物料特性的限制,特别是热敏性物料,温度不能过高。,3溶剂流速。溶剂流过物料表面时,流速大而且呈湍流流动时,促进了外扩散过程,使浸出速率增大。在食品浸出过程中,溶剂常借以重力、泵或采用机械搅拌方式,促进溶剂流动,加快浸出速度。,2019/3/18,21,(四)溶剂的选择,1安全卫生,化学性质稳定,2溶解选择性好,对溶质的溶解度大,3表面张力和黏度小 ,对溶质的扩散阻力小,4与物料的密度相近 5 与溶质之间有足够大的沸点差(即相对挥发度大) ,易于回收利用,6价廉易得,选择溶剂应考虑以下原则:,2019/3/18,22,四浸出操作类型,1、简单接触:设备简单,但生产能力小,浸出效率低。,2多

    22、级接触:溶剂用量少,浸出效率高,浸出液中所含溶质的浓度高等,(1)并(错)流多级接触:,(2)逆流多级接触:,3连续接触:即在一个浸出装置中,物料与溶剂互成逆向连续接触的浸出操作。又称连续微分逆流接触。,2019/3/18,23,简单接触,2019/3/18,24,多级接触,2019/3/18,25,五浸出操作计算 (一)浸出操作计算内容,1浸出时间。浸出所需的时间决定于浸出的速率。浸出过程延续的时间越长,粕中溶质残留率越低。但为了提高生产效率,对浸出时间应有一定的限制。,2019/3/18,26,2溶剂用量。溶剂需要量可根据浸出过程中物料的开始和终了情况,由物料衡算求出。 3浸出器大小。浸出

    23、器的大小,通常凭经验来确定。 浸出器总容积=(混合物料+溶液容积+附属设备体积)(1+0.3)4浸出级数和效率。在多级接触的浸出中,浸出器数目(即级数)是重要的计算项目。多级浸出级数的计算建立在理论级数的基础上。实际所需的级数就要比理论级数多。理论级数和实际级数之比,称为效率,即,2019/3/18,27,(二)连续逆流浸出级数计算方法,1代数计算法,主要适用于恒底流的情况。所谓恒底流,即底流中的溶液量对每一级而言均相同。理论上,恒底流L必然伴随恒溢流V。,第i级的溶质物料衡算式的通式为: Vyi+Lxi=Vyi+1+Lxi-1 xi-1=(+1)xi-x i+1 对第N级(末级):xN-1=

    24、(+1)xN-xN+1 对第N-1级:xN-2=(+1)xN-1-xN=(2+1)xN-(+1)xN+1 ; ,理论级xi=yi,并令=V/L(对恒底流,为常数),对第2级:,对第1级能否继续类推?为什么?,2019/3/18,28,对第1级,由于溢流量EV,底流的溶液量也不等于原料中所含的溶液量,故不可应用通式。如对全系统进行物料衡算,便得:EyE+LxN=FxF+VyN+1 第一级的溢流底流比与不同于其他各级,令:1=E/L 由于,yE = x1,把x1代入上式得:,2019/3/18,29,两端同除以LxN后整理,并令R= LxN / FxF得:(V=S,yN+1= yS,xN= xW)

    25、,yS =0,R为随残渣排出的溶质量与原料所含的溶质量之比,称为残渣率或损失率。,2019/3/18,30,解:以1h为计算基准。 已知:F=100t,xF=0.12,yE=0.15,L=10040%3=120t,=0.7 原料中的总糖量=10012%=12t/h 损失的糖量=10012%(1-97%)=0.36t/h 则损失率R=0.36/12 ? 浸出液E中的总糖量= 10012%97%=11.64t/h 浸出液量E=11.64/0.15 =77.6t/h 根据全程物料衡算: F+S=E+(L+B)100+S=77.6+(120+40) 得用溶剂水量S=137.6t/h 根据第n级物料衡算

    26、:S+Ln-1=Ln+Vn,恒底,则Vn=S,2019/3/18,31,=V/L=137.6/120=1.15 1=E/L=77.6/120=0.647 代入公式,2019/3/18,32,2三角形相图计算法:,设溢流中不含惰性固体,则溢流为溶质A和溶剂S的二元混合物,底流则为三元混合物。,由原料和底流中惰性固体的物料衡算可知: FxFB=L1x1B=L2x2B=L3x3B 设第一级单位质量惰性固体所持有的溶液量为K1,则L1中的溶液量为K1L1x1B,其所含的溶质量为y1AK1 L1x1B,故L1中溶质A的分率为:,这里的L为底流总量,2019/3/18,33,L1中惰性固体分率为:同理,对

    27、L2、L3有:恒底流为各级底流中惰性固体的持液量相等,故 K1= K2= K3= K 此时有:x1B= x2B= x3B=1/(1+ K),同理,对L2、L3有:,2019/3/18,34,由此可知,恒底流情况下,xB =常数,从而xA +xS =常数,则底流组成在三角形相图上为一条平行于斜边的直线mn。假设某级底流的状态点为L(在mn上),连接B和L并延长交斜边于V,则点L分线段BV为BL和LV两部分,线段BL与LV的长度之比即为底流中溶液量与惰性固体量之比。由于底流中溶液的组成与溢流组成相同,故点V亦代表溢流的组成。,2019/3/18,35,E-F=V2-L1=V3-L2=S-W=常数

    28、按杠杆规则,在相图上代表线段EF、V2L1、V3L2和SW的共同外分点,即为它们的延长线的交点,此点称为差点,亦称操作点。而三条平衡线V3L3(V3W)、V2L2、V1L1(EL1)分别代表三个理论级。,三级逆流浸出在三角形相图上的表示方法见图9-10。由各级的物料衡算得如下关系:,2019/3/18,36,5、如此不断重复第3、第4步,直到斜连上交点跨过斜边上E点为止。 则E点及其与S点之间点的个数即为理论浸出级数。 另外,也可采用相反的方法,从BE线开始求理论级数。,1、根据总物料衡算在三角形相图上确定四个点F、S、E、W(LN)。,2、分别连接点E、F和S、W,其延长线的交点即为差点。,

    29、3、连接点B、W,延长得斜边上交点(VN),此点即为第N级溢流的状态点。,4、将连接VN点和点,所得直线与mn线相交于一点(LN-1),此点即为第N-1级底流的状态点。,作图方法步骤:,2019/3/18,37,11.2 液-液萃取,B,B,2019/3/18,38,2019/3/18,39,在原料液F中加入适量的萃取剂S,经过充分的接触和静置后,形成两个液层萃取相E及萃余相R。达到平衡时的两个液层称为共轭相。两点的联线称为联结线,又称平衡线。,R0 E0,2019/3/18,40,2019/3/18,41,2019/3/18,42,若1,说明组分A在萃取相中的相对含量比萃余相中的高,即组分A

    30、、B得到了一定程度的分离;选择性系数就越大,组分A、B的分离也就越容易,相应的萃取剂的选择性也就越强。若=1,说明选择性弱,不能用于萃取分离。,2019/3/18,43,如图116所示,单级萃取得计算步骤如下: 1、 根据已知的平衡数据在直角三角形相图中作出溶解度曲线及辅助曲线。 2、由已知原料液组成xF在边AB上定点F,连接点S和F。利用 确定M点3、利用点M和辅助曲线作联结线。用试差法确定点R和E。,利用三角形相图的图解计算,4、连点S、E和点S、R并分别延长交AB于点E和R,则点E和R分别表示萃取液和萃余液完全脱溶后的组成。表明萃取液的溶质含量E远高于原料液F,而萃余液中溶质含量R远低于

    31、原料液F。,2019/3/18,44,2019/3/18,45,利用辅助曲线通过试差作图求出过M1的联结线E1R1,相应的萃取相E1和萃余相R1即为第一个理论级分离的结果。 然后以R1为原料液,加入新鲜萃取剂S (图9-25中未画出辅助线),2019/3/18,46,操作点,2019/3/18,47,思考题: 1、熟悉三角形坐标图的含义。 2、什么是益流和底流?在理想情况下,它们的组成点处于什么位置? 3、影响浸出速率的因素有哪些?它们与浸出速率的关系是什么? 4、食品用浸出溶剂应具备哪些条件? 5、浸出操作类型有哪几种? 6、浸出计算一般要计算哪些内容? 7、浸出级数计算方法有哪几种?怎么进行计算?,

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