1、,3 土壤C全量的测定,2014年3月3日6日,,LOGO,各种土壤,不同层次的土壤,不同生境下的土壤,,LOGO,土壤中碳的来源,1、动、植、微生物残体2、动、植、微生物的排泄物和分泌物3、人为施入土壤的各种有机肥,,LOGO,实验目的和意义,（1）掌握土壤碳含量测定的原理和方法。（2）通过测定土壤碳含量，计算土壤有机质含量。有机质是土壤肥力高低的一个重要指标，了解土壤有机质含量对于了解肥力状况有着重要意义。土壤有机质不但是土壤中各种营养元素的重要来源，而且其对土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性质。,,LOGO,仪器以及设备、试剂,硬质试管与普通试管
2、 的区别？ 耐受温差变化（可以耐1000度左右高温、耐腐蚀性强,耐热性能以及耐冲击性能）。,（1）仪器以及设备：硬质试管 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼） 酸式滴定管（25ml） 秒表,（2）试剂：0.500mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7)溶液0.300mol/LFeSO4标准溶液邻苯氨基苯甲酸指示剂 0.1mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7)标准溶液,油浴消化装置,,LOGO,实验原理,2K2Cr2O7 + 8H2SO4+3C 2K2SO4+2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2OK2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3 +
3、 3Fe2(SO4)3+7H2O,有机碳量的测定原理：,在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5 min），用一定浓度的 重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质（碳）。剩余的重铬酸钾用硫酸亚 铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得到的有机碳乘以校 正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：,,LOGO,方法和步骤,1、样品制备称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1-1g（已备好），放入一干燥的硬质试管，用移液管准确加入0.500mol/L重铬酸钾溶液液10mL, 充分摇均，然后加入数块洁净的玻璃珠。 2、测定 （
4、1）将置于铁丝笼中的试管，放入温度为185-190的甘油油浴锅，使温度控制在170-180 ，待试管内液体沸腾产生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷后擦净试管外部油液。,由于每次煮的试管较多，请各组将试管编号： 如第一组的6个试管：1-1、1-2；1-31-6,,LOGO,（2）冷却后将试管内容物倾入150ml锥形瓶中，用蒸馏水洗净试管内部，锥形瓶内溶液总体积约为80ml。（3）加指示剂2-3滴，溶液的变色过程中由棕色紫色蓝绿色即为终点，记下FeSO4滴定的体积（V，ml）。（4）硫酸亚铁溶液的标定：取20ml上述标准溶液于150ml锥形瓶中，加入5ml分析纯浓硫酸及蒸馏水使总体积约为
5、80ml，加入两滴指示剂，滴定，记下FeSO4体积（V，ml）。,方法和步骤,,LOGO,棕色紫色蓝绿色,FeSO4溶液,约80毫升样品,滴定,图示,,LOGO,3. 结果计算,c重铬酸钾标准液浓度，mol/L；V0空白滴定用去FeSO4体积；3.01/4碳原子的摩尔质量，g/mol;1.1氧化校正系数；m风干土样质量，g；k将风干土换算成烘干土的系数。 k =0.9070.00117土壤有机质含量（g/kg）=土壤有机碳含量（g/kg） 1.7241.724土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数,,LOGO,实验报告,实验表格设计,样品： 分析日期：,有机碳含量（g/kg） ：平均值标准误
6、 有机质含量（g/kg） ：平均值标准误,,LOGO,作业,要获得准确、可靠的分析结果，测定过程中比较关键的操作有哪些？2. 重铬酸钾法测定土壤C全量应注意哪些反应条件？,,LOGO,附：实验流程,每组6支试管（3支装样品+2-3支空白）,取样品0.1-1g（建议取0.15-0.2g）放入试管(对照的试管只加试剂),加重铬酸钾溶10mL,每个试管中加玻璃珠,放入油浴锅煮沸5分钟,冷却后，将样品倒入锥形瓶，清洗试管，使锥形瓶中溶液在约80毫升,加指示剂2-3滴，滴定,录数据入表,注意II: 必须在试管内溶液表面开始沸腾时才开始计时（掌握沸腾的标准各组尽量一致），然后再继续消煮5分钟（消煮时间对分析结果有较大影响，准确计时!）。,注意III: 每必须消煮好的溶液颜色一般是黄色或者黄稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时若消耗硫酸亚铁量小于空白量的1/3，有氧化不完全的可能，应弃去重做。,注意I: 每批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即取0.1-1g粉状石英砂代替土样其他步骤与样品测定相同，记取FeSO4滴定体积（V0，mL）。,
