1、,正磷酸盐的测定,正磷酸盐的测定,1:分析目的,2:分析原理,3:仪器、试剂,4:分析步骤,5:注意事项,分析目的,首页,分析原理,分析步骤,仪器试剂,注意事项,分析原理,在酸性溶液中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶液在710nm处有最大吸光度,可用分光光度法定量之。,首页,分析目的,分析步骤,仪器试剂,注意事项,仪器、试剂,1 仪器:各种型号的分光光度计。 2 试剂: 2.1 钼酸铵溶液:称取7g钼酸铵,准确至0.001g,溶入约500ml水中,加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4,冷却后加水稀释至1000ml,摇匀贮于棕色瓶中,次液有效期
2、为半年。 2.2 抗坏血酸溶液:称取17.6g抗坏血酸,溶入约500ml水中,加入EDTA0.2g及8ml甲酸,用水稀释至1000ml,摇匀贮于棕色瓶中,次液有效期为一个月。,首页,分析原理,分析步骤,分析目的,注意事项,2.3 磷酸根标准溶液:称取0.7165g预先在100105干燥过的磷酸二氢钾,溶于约500ml水中,转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中,稀释至刻度摇匀,次液1ml含0.02mg磷酸根离子。,分析步骤,1 工作曲线的绘制:分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0;2.0;3.0;4.0;5.0;6.
3、0;7.0;8.0ml于8只50ml容量瓶中,依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀,再加入3ml抗坏血酸溶液,然后稀释到刻度摇匀,在室温下放置10分钟,在710nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。以吸光度为纵坐标,磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。 2 水样的测定: 吸取20ml水样于容量瓶中,加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液,用水稀释到刻度,在室温下放置10分钟,在710nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。,首页,分析原理,分析目的,仪器试剂,注意事项,3 计算:X(10-6W)=(A/V)1000 式中:A与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。V水样得体积毫升数。X正磷酸盐的含量以磷酸根计。,注意事项,本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定,测定范围为0.016mg/l磷酸根离子。,首页,分析原理,分析步骤,仪器试剂,分析目的,