1、Chapter 2 Filtration第二章 过 滤,过滤：在某一支撑物上放过滤介质，注入含固体颗粒的溶液，使液体通过，固体颗粒留下，是固液分离的常用方法之一。按照其推动力可分为: 重力过滤 Gravity filtration 离心过滤 Centrifugal filtration 加压过滤 Pressure filtration 真空过滤 Vacuum filtration,按照过滤原理可分为: 滤饼过滤（表面过滤）：固体堆积在过滤介质上形成滤饼层的过滤方式 。 深层过滤：当颗粒尺寸小于介质孔道直径时，不能在过滤介质表面形成滤饼, 颗粒进入介质内部，借惯性和扩散作用趋近孔道壁面,并在静电
2、和表面力的作用下沉积下来,与流体分离的过滤方式。,对于定型的晶体颗粒，过滤分离简单易行。但对微小而形状多变的微生物细胞、发酵液和其它生物溶液的过滤就变得复杂了 。,固体非刚性，高度可压缩 料液粘度大，多为非牛顿型流体 颗粒的相对密度与液体接近，悬浮,通过预处理改善过滤性能,A Pretreatment 预处理,1、Heating 加热 2、Adjust pH 调整pH 3、Coagulation and flocculation 凝聚和絮凝 4、Adsorption on filter aids 助滤剂吸附 这些方法也适用于对于离心和沉淀分离过程。,1、 加热,加热降低料液的粘度，使蛋白凝固沉
3、淀,改善过滤性能,同时对其进行灭菌。但加热变性的方法只适合于对热稳定性的生化产物。,2、 调节pH,直接影响发酵液中某些物质的电解质和电荷性质，大多数蛋白质的等电点在酸性范围内（pH4.0-5.5），利用酸性来调节发酵液pH使之达到等电点，可除去蛋白质等酸性两性物质。,3、凝聚和絮凝,凝聚 Coagulation ：是指在电解质作用下，由于胶体粒子之间双电层电排斥作用降低，电位下降，而使胶体体系不稳定的现象。絮凝 flocculation ：是指在某些高分子絮凝剂存在下，基于桥架作用，使胶粒形成较大絮凝团的过程。,（1）凝聚向胶体悬浮液中加入具有相反电性的某种电解质，中和胶粒的电性，胶粒的双电
4、层电位降低，使胶体间的范德华力成为主导，胶体体系不稳定，胶体粒子间因相互碰撞而产生聚集的现象。凝聚值：使胶体粒子发生凝聚的最低电解质浓度（mmol/L），表示电解质的凝聚能力。,常用的凝聚电解质有：硫酸铝（明矾）Al2(SO2)3.18H20;氯化铝 AlCl3.6H20 ；三氯化铁 FeCl3.6H20 ；硫酸亚铁 FeSO4.7H20；石灰；ZnSO4;MgCO3,反离子的价数越高，凝聚值就越小，即凝聚能力越强。阳离子对带负电荷的发酵液胶体粒子凝聚力的次序：,Al3+Fe3+H+Ca2+Mg2+K+Na+Li+,（2）絮凝 絮凝是指在某些高分子絮凝剂存在下，高分子聚合物（絮凝剂）的许多链节
5、通过范德华力、静电引力、氢键分别吸附在不同的胶粒表面上，产生桥架联接，使胶体粒子形成较大絮凝团的过程。,絮凝剂用量:絮凝效果呈钟形变化。溶液的pH：pH主要影响离子型絮凝剂中功能团的电离度，从而影响了分子链的伸展状态，改变了架桥能力。搅拌速度和时间助滤剂：添加助滤剂能增加絮凝效果。,絮凝作用的影响因素：,絮凝剂 ( flocculant )的要求,1. 要求其分子必须含有相当多的活性官能团，使之能和胶粒表面相结合；2. 具有长链的线性结构，以便同时与多个胶粒吸附形成较大的絮团，3. 相对分子质量不能超过一定限度，以使其具有良好的溶解性。,1.有机高分子聚合物絮凝剂,聚丙烯酰胺（Polyacry
6、lamide）衍生物非离子型：阴离子型：（含-COOH）阳离子型：（含-NH2） ,有一定的毒性 2. 无机高分子聚合物絮凝剂聚合铝盐聚合铁盐 3.天然有机高分子絮凝剂明胶海藻酸钠骨胶甲壳素甲酰胺多聚糖类胶粘物,常用絮凝剂的种类：,助滤剂是一种不可压缩的多孔微粒，它能使滤饼疏松，吸附胶体，扩大过滤面积，滤速增大。使用方法见P12-15（1） Diatomaceous earths 硅藻土 硅藻土是百年前水生植物沉淀下来的遗骸（SiO2）。（2） Perlites 珍珠岩 珍珠岩是处理过的膨胀火山岩。,4、助滤剂吸附Adsorption on Filter Aids,0,0,200,400,60
7、0,6,12,18,pH 4.6,pH 4.2,pH 3.8,pH 2.8,Filtrate Volume, cm,3,Time,minutes,Fig2.1 The effect on filtrate volume of pH and filter aid,图2.1 pH值与助滤剂对过滤体积的影响,(b)Effect of filter aid,1% filter aid in feed,2%,3%,5%,Time,minutes,0,0,100,400,600,6,12,18,Filtrate Volume,cm,3,Fig2.2 The effect on filtrate volum
8、e of pH and filter aid,图2.2 助滤剂用量对过滤体积的影响,B. 过滤过程的计算,Darcy方程fluid mechanics for filtration Darcys law ：达西定律1、适用于不可压缩和简单的可压缩滤饼2、适用于可压缩滤饼，普遍使用于生物分离过程Darcy定律把流速与通过固体多孔床产生的压降联系起来。 v=KP/l (2.1) 流速v正比于压降P ，反比于粘度， l : 过滤床层厚度，K:比例常数, l/K: 过滤阻力, 当Re5时达西定律才成立Re= dv/(1-) (2.2)d：滤饼粒子的大小或孔的直径： 滤饼空隙率：液体的密度Re ： Re
9、ynolds number 雷诺准数,（一）对于板框式过滤batch filtration,速率方程为：v=(1/A)*dV/dt (2.3) A 过滤面积 V 过滤液体积 t 过滤时间,过滤阻力的计算：l/K= Rm + Rc (2.4) Rm : 过滤介质的阻力 Rc : 滤饼的阻力 综合是式2.1-2.4 (1/A)*dV/dt = P/(Rm + Rc) (2.5),Rm 是常数，与滤饼可否压缩无关； RC 与滤液总体积有关；Rc的变化取决于滤饼是不可压缩还是可压缩。不可压缩滤饼的阻力Rc Rc=0(V/A) (2.6) 滤饼的阻力特性 0 单位体积滤液含有的固体滤饼量,把方程（2.6
10、）代入（2.5）得到： (1/A)*dV/dt=P/(0(V/A)+Rm) ( 2.7) 初始条件为： T=0 V=0,（2.7）积分后整理得 K=0/(2P) B=Rm/P At/V对 V/A作图可得到K(斜率)。 截距B与滤饼特性无关，正比于介质阻力Rm。通常Rm可忽略不计,方程（2.9）可简化为：t(0/(2P)*(V/A) (2.12)该式仅适合不可压缩的滤饼 对于可压缩滤饼 滤饼可压缩，则过滤速度降低，能耗增大,=(P)s：与滤饼组成、粒子大小和形状相关的常数s： 滤饼的压缩系数s=0 理想的不可压缩滤饼s=1 高度可压缩滤饼 s=0.1-0.8 可压缩滤饼,当s的数值很高时，须加入
11、助滤剂对原液进行预处理。,计算s和，可用log对logP作图，斜率为s，如图：,Slope=s,log P,log ,Fig2.2 Cake resistance versus pressure drop,（二）连续旋转式真空过滤机的相关计算,一个完整的过滤过程主要为三个步骤 a. 滤饼的形成 b. 洗涤滤饼以除去无价值或不需要的溶质 c. 滤饼的清除,Rotary vacuum filter,真空旋转过滤机,滤饼形成是从转鼓一开始接触料液开始 假设过滤介质的阻力Rm可忽略不计，式（2.2-5）可以用下式表示：(1/A)*dV/dt = P/(Rc) (2.3-1) 初始条件： t=0 v=0
12、 (2.3-2),结合方程（2.2-6）和（2.2-13）可以改写滤饼阻力Rc为：Rc = 0 (V/A)=0(V/A)(P)s (2.3-3) tf=(0/(2P1-s)*(Vf/A) (2.3-4) tf：滤饼形成时间 Vf: 滤饼形成期间被集中的滤液体积（滤液流量）,这个关系有时也可用旋转周期tc来表示：tf=tc （2.3-5） 过滤器被浸渍的时间分数，即旋转周期形成滤饼所用的时间分数 tc- 旋转周期 用旋转周期表示为： Vf /(Atc)=(2(P1-s) /( 0 tc)0.5 （2.3-6）,滤饼的洗涤,滤饼形成以后，滤饼需要进一步洗涤。 将孔中含有的发酵液洗出；滤饼中溶质可以
13、从生物机体中扩散出，如果目标产物存在于生物机体中，这种扩散可以提高回收。 残留可溶物的分数常与洗液体积有关 r=(1-)n (2.3-7) r为洗涤之后的溶质含量与洗涤之前滤饼中最初溶质含量之比。 n-洗液的体积与滤饼中残液的体积之比 -滤饼的洗涤效率 r : 01. r值越低，洗涤效果越好,=0 r=1，此时不论使用多少洗液均没有效果 r=0 =1 洗涤效果很好,洗液不包含所加的固体物，因此，洗液的流量是一个常量，且等于滤饼形成的最后瞬间过滤液的速率，这个速率是： Vw /A=(p)rs / 2tf 1/2tw (3.8） Vw - 洗涤所需的洗液体积 tw - 洗涤时间,流过滤饼的流速估算
14、,许多情况下，通过式2.3-9计算tw / tf =2 Vw/ Vf (2.3-9)=2(Vw/Vr)( Vr/Vf) tw / tf =2nf (2.3-10) Vr滤饼中残液的体积 tf 滤饼的形成时间f 滤饼中残液体积占总滤液体积的分数,许多情况下，通过式2.3-9计算tw / tf =2 Vw/ Vf (2.3-9)=2(Vw/Vr)( Vr/Vf) tw / tf =2nf (2.3-10) Vr滤饼中残液的体积 tf 滤饼的形成时间f 滤饼中残液体积占总滤液体积的分数,C. 过滤设备及其结构,过滤设备的分类根据推动力的不同可分为四类 重力过滤 加压过滤 真空过滤 离心过滤（第3章中
15、介绍）,过滤设备的选择,被过滤液体的过滤特性 生产规模：间歇式，连续式 操作条件：料液是否挥发 操作要求：流出液及滤饼的处理方法 材料：料液是否有腐蚀性,过滤介质,无定形颗粒：颗粒活性炭、沙、无烟煤 成形颗粒：烧结金属、烧结塑料 非金属织物：尼龙、玻璃纤维 金属织物：不锈钢丝网 无纺品：纸、石棉,（1）澄清过滤：借助硅藻土、活性碳以及金属、非金属烧结材料等过滤介质，形成过滤层，当悬浮液通过过滤层时，固体颗粒被阻拦或吸附在过滤介质上，使滤液澄清。过滤介质起主要的过滤作用。适于固体含量低于0.1g/100mL、颗粒直径在5100m的悬浮液。麦芽汁、酒类、饮料、饮用水。,（2）滤饼过滤：以滤布为过滤
16、介质，当悬浮液通过滤布时，固体颗粒被滤布阻拦而逐渐形成滤饼，当滤饼达到一定厚度时，即可起过滤作用，可获得澄清的滤液。悬浮液本身形成的滤饼起主要的过滤作用。适于固体含量大于0.1g/100mL的悬浮液。滤布：天然或合成纤维织布、金属织布、石棉板、玻璃纤维板、合成纤维等。,典型的过滤设备,板框压滤机（加压过滤设备） 优点：结构简单、过滤面积大、操作压力高、适用范围广，适合于固体含量110的悬浮液的分离。 缺点：设备笨重、间歇操作、劳动强度大、辅助时间长,工作过程,结构：滤板、滤框、夹紧机构、机架等组成。,滤板：凹凸不平的表面，凸部用来支撑滤布，凹槽是滤液的流道。 滤板右上角的圆孔：是滤浆通道；左上
17、角的圆孔：洗水通道。,洗涤板：左上角的洗水通道与两侧表面的凹槽相通， 使洗水流进凹槽； 非洗涤板：洗水通道与两侧表面的凹槽不相通。,为了避免这两种板和框的安装次序有错，在铸造时常在板与框的外侧面分别铸有小钮。非洗涤板为一钮板，滤框为两钮板，洗涤板为三钮板。,板框过滤机的操作是间歇式的，每个操作循环由装合、过滤、洗涤、卸渣、整理五个阶段。,板框过滤过程,1)、装合： 将板与框按 1-2-3-2-1-2-3的顺序，滤板的两侧表面放上滤布，然后用手动的或机动的压紧装置固定，使板与框紧密接触。,2)、过滤： 用泵把滤浆送进右上角的滤浆通道，由通道流进每个滤框里。滤液穿过滤布沿滤板的凹槽流至每个滤板下角
18、的阀门排出。固体颗粒积存在滤框内形成滤饼，直到框内充满滤饼为止。,3)、洗涤： 将洗水送入洗水通道，经洗涤板左上角的洗水进口，进入板的两侧表面的凹槽中。然后，洗水横穿滤布和滤饼，最后由非洗涤板下角的滤液出口排出。在此阶段中，洗涤板下角的滤液出口阀门关闭。,4)、卸渣、整理 打开板框，卸出滤饼，洗涤滤布及板、框。,转鼓真空过滤机（真空过滤设备） 优点：可实现连续操作，适合于固体含量较大(10)的悬浮液的分离，在发酵工业中广泛用于霉菌、放线菌和酵母菌发酵液或细胞悬浮液的过滤。 缺点：受推动力(真空度)的限制，一般不适于菌体较小和粘度较大的细菌发酵液的过滤。此外，采用真空转鼓过滤机过滤所得固相的干度
19、不如加压过滤，含水量大。,转鼓真空过滤机结构：,转筒及分配头的结构,工作过程,18格分成6个工作区 1区(17格)：过滤区； 2区(810格)：滤液吸干区； 3区(1213格)：洗涤区； 4区(14格)：洗后吸干区； 5区(16格)：吹松卸渣区； 6区(17格)：滤布再生区。,过滤区(12区)，f 槽; 洗涤区(34区)，g槽 ; 干燥卸渣区(56区)，h 槽;,f 槽,h 槽,g 槽,板式密闭过滤机（叶片过滤机，加压过滤设备） 优点：通过金属滤网形成稳定的滤饼，密闭过滤、无泄漏、无污染，过滤精度高，广泛用于活性炭、硅藻土的过滤。 缺点：不适合固含量高、粘度高的料液过滤（排渣困难）。,滤叶：骨
20、架为方形框，框中间平面上夹持一层粗的大孔格金属丝网，两侧有细密的金属丝网（400-500目），每只滤叶下有接管接于滤液总管上。,重要过滤元件：滤叶（固定或旋转；垂直或水平） 分类：垂直滤槽，垂直滤叶型垂直滤槽，水平滤叶型水平滤槽，垂直滤叶型水平滤槽，水平滤叶型,垂直槽垂直滤叶型,水平滤叶型,结构： 由数十片固定在空心轴的水平圆形滤叶组成。 滤叶上表面为细金属网（硅藻土支持介质），中间粗金属网，下表面为无孔金属板； 中空部分与空心轴内孔相通，构成滤液通道。 原理： 过滤推动力为压力； 滤饼卸料依靠离心力（空心轴和滤叶由电机带动旋转）,本章作业 1、何谓过滤 2、过滤的基本形式 3、凝聚和絮凝的区别 4、常用的絮凝剂有哪些 5、过滤设备分类 6、常用过滤设备及其特点,
