1、 精密氩离子减薄仪 使用说明书 MODEL 691 PIPS 1第一章 概述 双离子源 离子薄化是通过两个可调角度微型的 Penning 离子枪。每枪的角度变化为10，且相互独立，都可以精确会聚到样品上在可调节的角度范围内。离子枪装有强的稀土元素磁体，从而可能达到高的减薄速率。每个枪都安装在一种通用的接头上，从而通过x和z对中使离子束对中在样品上，这些特性使得它可以在非 常小的角度下减薄样品，而同时只须很短的时间。 枪的优化设计 枪的离子光学有效地减少了阴极光阑的腐蚀， 可以减少对离子枪维护的次数以及离子枪对样品的污染 。枪的消耗量也被减少。 立体显微镜 一台光学立体显微镜被用来检查减薄过程中
2、任一时刻在工作位置的样品来达到精确控制样品的最终减薄状态。 这些性质对于绝缘体和半导体特别重要，因为这些材料是光学透明的、干涉条纹技术能用来控制样品在感兴趣的区域的厚度在10nm内。 2Figure1-1 PIPS.前视图 1、左枪电流 2 、束能量( keV)/前级气压（ Torr） 3 、右枪电流 4、 左枪气流控制 5、 左枪气阀开关 6、 右枪气阀开关 7、右枪气流控制 8、 室真空显示 9、 MDP 指示灯 10、前级气压指示灯 11、DP 测试按钮 12、 循环终止重设按钮 13、主电源开关 14、 束状态指示灯 15、 离子束调节开关 16、角度状态指示灯 17、 气锁放气指示灯
3、 18、 气锁放气开关 19、离子枪电压控制 20 、计时器开关按钮 21 、计时器设置按钮 22、剩余时间显示 23、 转速控制 24、 样品升降控制 25、气锁抽气开关 26 、气锁真空指示灯 1-2 PIPS Users Guide3紧凑的真空系统 样品的污染由于无油的分子泵真空系 统的应用（后而有机械泵）而大大降低。此外，液氮冷阱的应用可以进一步的降低污染和水蒸气的影响。 多功能样品台 Gatan 样品台（单面减薄） ，Duopost （双面减薄）减少了样品台对样品的污染，提供了极佳的热传导性，样品都排除了对离子束的阻挡，使减薄角度可以为0。 更快的更换样品周期 小于 30 秒的样品更
4、换时间，样品可 以很容易的传输，观察整个过程中。 1.1主工作室（样品室） 图1-2是 PIPS 主工作室的顶视图。图中标出了左右枪和法拉第杯对相对的两个枪的电流测量，图中 可见气阀被拿掉后的垫圈。 图1-3是截面图。气阀显示一平面，样品在主工作室中央的工作位置。样品被架在一个台子上，使其可以在合适的枪的方向从两表面减薄。一个枪显示相对水平线倾斜+1 0角，通过简单的抓住枪的门锁旋转，枪的角度可以减到0，进一步的可以到-10。 挡板被放入来阻止测射出的物质沉积在样品观察窗口。 4Main work chamber Figure 1-2 工作室，顶视图 1、左枪（ penning） 2、右枪的法
5、拉第杯 3、左 枪的法拉第杯 4、工作室 5、 气锁垫圈 6、右枪（ penning） 7、 样品基座 8、 挡板导引（可选 CAIBE 口） 9 、样品存储块 Fifure 1-3 工作室，剖面图 1-4 PIPS Users Guide51.2真空系统 PIPS 有一紧凑的，无油的真空系统。它由分子泵( MDP)、機械隔膜泵（ DP）组成。真空系统被设计成能够满足在关闭电源的情况下还能够保持真空的要求。 当电源重新打开后， 能够很快达到工作要求。 泵系统 MDP具有对氢气60升/秒的泵出能力。它与 DP组成一完整系统。DP能够维持 MDP前级气压低于10 Torr和工作室的基本气压在10-
6、6Torr的范围，整个的从大气压到基本工作气压的抽气过程一般少于 15 分钟，操纵台由单一的风扇降温，将空气吹向MDP 。 抽气管道 主要包括冷阴极真空管和 MDP，使工作室中的碎屑最小几率的进入泵内（图1-4） 。 气压通过冷阴极气压管监视，气压管只有在 MDP 达到它的正常转速后才能打开。 真空密封 由两个气动电磁阀 SV2和 SV3组成（图1-5） ， SV2对气阀（Airlock ） 抽气并且当气阀通气时自动关闭。 SV3则对气阀 （ Airlock）通气，前题是前面板上的气阀开关置于 Out 位置。 6Vacuum system Figure1-4 抽气控制，顶视图 1、透射光源开关
7、 2、反射光源开关 3、MDP 控制 4、冷阴极气压管 5、自动终止器插口 6 、手动放气阀（整个系统放气） 7 、多用途工具存放 8 、反射光源电源插口 9 、挡板控制开关 10 、显微镜转动滑块 1-6 PIPS Users Guide7Figure1-5 真空系统 1.3气流控制系统 本系统主要控制离子枪的氩气 Whisperlok活塞和气动闭锁系统。包括一个气压调节器，两个平常开的三路电磁阀 SV4， SV5和两个平常关闭的架于针形阀上两路电磁阀S V6和S V7。图1-6显示的是气流控制系统。 枪的气体供应 PIPS要求干净， 高纯度 （99.998%） 的氩气 （气压25 PSi（
8、1.72 bar）为离子枪所提供的氩气通过气压调节器调节使氩气的气压从25PSi降到1 PSi左右两个电磁阀（SV 6和 SV7）控制气体流向两枪，两O圈封闭枪室的真空。 8Figure1-6 气流控制系统 当前面板的气阀开关被操作时，S V6和S V7关闭通向电子枪的气体。 注意：不要用气流开关（针形阀）来关闭通向枪的气体要用气阀开关。 Whisperlok是用来控制一个平常开着的三路电磁阀SV 4的。 当SV 4被激发，氩气被压缩， Whisperlok将降低活塞。当SV 4的电源被关闭，气压被掐断，活塞上升，这意味着当电源断开后，样品会被自动的升9入A irlock。 气动挡板的气流供应
9、 气动挡板是用来阻挡减薄下来的物质沉积在样品观察口上的装置。3路电磁阀 SV5的电源关闭时，挡板活塞圆柱被通气挡板打开，这意味着当断电的时候，挡板会自动的移开让样品升入 Airlock。 1.4电路系统 PIPS 总的电能消耗相对很小从275W （60 HZ）到300 W（50 HZ）束能量限于6.0 KV。 气流 内操纵室用单风扇冷却，因此通向风扇的气流不能被阻挡，这会使 MDP 过热从而关闭，从而损坏电路里的其他电子原件。 电路 主电路变压器可以接受很大的电压范围（100 VAC 到240 VA C），可以输出很低的直流电压，供应给各附件所要求的特殊电压。例如，DP电压117 VAC.18
10、， 32VA C 和90 VA C 对高压， 28VDC对 MDP， 24VDC对电磁阀，3.6 VA C 对照明灯。 直流 直流用来提供给冷阴极气压器（在风扇上） 。当 MDP 达到 60%10的正常转速时，冷阴极气压器起动，这要求117VAC。 高压 高压是电离电压和离子枪的加速电压， 这两电压对于不同的束能量按一确定的关系设置。 HV 不能在 MDP 没有在正常工作转速下，样品没有下降，继电器没有打开和 Kev 控制开关没有开的情况下打开。 标准操作模式 Gatan 建议一星期7天的开机。这样可以确保真空系统和离子枪好的状态，并减少所需要的清洗时间。 11第二章 安装 虽然 PIPS 是
11、一个体积小，置于台面上的系统。但它是相当重的，一个人是不能搬动的，需要两个有搬重物经验的人才能安全地抬起。或者要求用合适的起重设备。 2.1放置地点的要求 放置 PIPS 所要求得空间约1m50cm，高度约72cm。旁边要求有一个电源插头口和纯度99.998的氩气供应（4.8级） 。 PIPS 配备有不同的电源插头，以适应当地标准的电源插槽。在连接电源之前，先确定电源符合 PIPS 后部面板的标签上的说明要求。电线的颜色须按照如下要求： live 黑色或棕色 中性 白色或蓝色 ground 绿色或黄绿色 PIPS 控制台的后面板上连出一条 米长的尼龙管，用来连接氩气供应。 PIPS 在空气中冷
12、却，不需要额外的冷却水。 2.2开箱 在开箱时一定要确保有足够的人手和合适的起重工具。 开箱 1、 检查包装箱的外部和内部是否有损伤 12记录下或拍下外部任何可见的损伤。 打开箱子检查内部。若发现任何的损伤，立即与托运公司联系。 2、 移开两个附件盒 取出上层的泡沫塑料，打开塑料保护层。 3、 将 PIPS 移出箱子（见上面的注意事项） 4、 保留所有的包装材料 将所有的包装材料放回箱子保存 ，以备以后运回厂家修理或维护时使用。 5、 核对所有附件 对照货品单上的内容检查附件箱内的东西。 如果缺少任何附件，立即通知所在地区的 GATAN 销售代理。 2.3安装 将 PIPS 放在合适的台面上，
13、附近有合适的电源口和氩气供应。然后开始安装。 2.3.1启动隔膜泵（ DP） 有一个红色的螺钉锁将泵固定在箱底上，在启动前必须将它移去。看 PIPS 的右下部打开这个螺钉。除去后，将螺钉置于旁边的螺13丝孔（朝仪器的前方） ，以备以后运厂家维护时用。 注意：在运输前固定 DP 泵是非常重要的。因为它有很大的自由度和活动空间。如果没有很好地固定，会对泵和其周围的组件造成相当的损伤。 2.3.2连接氩气源 确定氩气被很好地固定。 连接氩气源 1、 调节氩气源的气压指示为25 psi（1.72bar ） 2、 连接氩气输送管 将尼龙输气管的一端接在气压表的圆口上 。 3、 清洗输气管 打开气阀，用氩
14、气清洗输气管。 4、 将输气管连接到控制台 保持氩气流通，将输气管连接到 PIPS 后面板上的输入口。不要使接头太紧，以防破坏输气管。 5、 检查压力 关闭主气阀，检查气压表高压端压力 指示在五分钟内不下降。这说明输气过程中没有漏气。 146、 再次打开主气阀，恢复氩气供应 2.3.3显微镜安装 显微镜需要被固定和对中。 固定显微镜 1、 将显微镜合适地嵌入 Mainfold 的滑槽中。见图1-4 2、 降低显微镜到空的工作位置 降低显微镜到空的工作位置逆时针旋 转聚焦钮降低显微镜到它的工作位置，即能转到左右支撑位置。 3、 显微镜插入反射照明电源插座 将显微镜电源线插入反射照明电源插 座，插
15、座位于支撑板右侧的挡板控制开关旁（见图1-4） 。 4、 确认电压源 检查后面板上的系列号标志上的电压与所用的电压源一致。 5、 把 PIPS 接入主电源，先不要放入样品 6、 转动显微镜的物镜合到2X位置 转动显微镜的物镜合到2X位置，调整聚焦直到清晰地看到活塞上的六角形。 152.3.4显微镜对中 显微镜运输前已经预对中， 因此活塞顶踏的六角形应高出现在视物中心，注意视物中是实像，所以如果样品台和视场的空间出现在6点钟方向，则显微镜朝后转动以对中。 注意：对中时必须使 PIPS 在真空状态下，活塞可以降低到真空室中，如果需要对中，使用的工具为1.5mm和 3.0mm的板子和小板子。 设置对
16、中 1、 放入铜样品到活塞顶部作为目标物 2、 打开反射照明 把照明开关打到朝仪器的前面，这触发了时间间隔模式，允许灯持续工作3分钟。 3、 确定显微镜的方向，确定移至合适的中心和目标 前后对中 1、 旋松滑道上的两个螺丝（ socket head） 把支撑滑道上的内角螺丝旋松（用 3. 0mm 的六角板子旋松两个螺丝） ，使显微镜可以前后移动。 2、 对中样品台，旋紧两个螺丝 样品台居中，旋紧两个螺丝， 在下一步动作前确定两个螺丝已旋紧。 16Figure 2-1 显微镜前后对中 左右对中 1、 旋松滑道上的两个螺丝（ socket set） 旋松支撑滑道上的螺丝用 1.5m m 的板子旋松
17、内角螺丝（滑道上对着后面的）. 2、 显微镜定位 在显微镜滑道和支撑滑道间可以找到一个铜凸 轮（见图2-2） 。 转动C W 显微镜右移，转动 CCW 则左移。 3、对中后旋紧固定螺丝 17Figure 2-2 显微镜左右对中 PIPS Users Guide18第三章 操作 PIPS 的操作比较简单，能否获得好的 TEM 样品，更多地取决于样品减薄前的情况。如果开始是样品很薄且经过很好的机械抛光，就可以缩短样品减薄所需的时间。 3.1启动步骤 打开 PIPS 的电源，按下主电源开关的上部（见图1-1） 。隔膜泵（ DP）和分子泵（ MDP）开始工作，面板左侧的示数会亮起来。琥珀色的 DP 高
18、指示灯亮直至后压力降至12 torr 以下，约15分钟后，绿色的 MDP 指示灯亮说明 MDP 达到60%的工作效率。工作室的压力可从指针表上读出。 -4当样品室压力5 A） 。在极端的情况下， outgassing 会导致突然剧烈的电离，使得离子枪无法稳定地工作。为了防止此现象，需要用干燥的氩气清洗离子枪。一般来讲，一旦离子枪遭遇到低真空，就需要进行清洗。比如说，PIPS 停机数小时以上或工作室被放气。 清洗枪 24*打开左枪的气阀开关 调节左枪的气流量 torr 使工作室压力升至110-4*对右枪重复此步骤 打开双抢，在真空条件下清洗约15分钟，如果被放气至大气压，清洗30-60分钟。 在
19、任何情况下，都要清洗至以下状态：双枪的气阀关闭，加速电压5 keV，枪电流8 A。 3.7枪的气流调节 枪被彻底的清洗后，需要找到最佳的 工作气流。在没有样品台或束对中屏不在的条件下分别调节两枪的气流量。 注意：样品台或屏幕会挡住离子枪至法拉第杯的通路，从而大大地减小离子流。 调节气流 1、 关闭左枪的气阀，仅右枪工作 2、 设置转速为3rpm 3、 确定束调整关闭 4、 按下抽气按钮，抽气锁室真空 5、 按下气锁室控制钮 降下活塞至工作位置。 256、 设置高压计时器为30分钟并开始计时 按上箭头键设置时间。 按下开始/停止键开始计时。 7、 调节离子枪电压至束能量指示为5.0keV 8、
20、调节右枪的气流 顺时针或反时针转动气流控制钮，使离子电流达到最大。 9、 继续增大气流量 反时针转动气流控制钮，使离子电流相对最大值下降1015%。 右枪的气流调节完毕。 图3-3所示为一个典型的工作室压力与离子电流的关系曲线。 标出的工作区能够获得最佳的会聚离子束和最快的减薄速度。 10、 对左枪重复以上步骤 关闭右枪的气阀对左枪重复以上步骤。 11、 双枪的调节完成后，要确定两个枪的气阀均被打开 注意 ：两离子枪的表现相差20%是正常的。原因为加速气体电离速度的稀土磁体性质上的微小差异。 263.8束对中 Figure 3-3 PIGs（精密离子枪）的工作特征曲线 PIGs 产生的离子束中
21、含有离子和快中子。静电束对中对快中子不起作用，所以需要对离子枪进行机械的对中。这可以在束对中屏上来完成。 注意：仅在x或z方向偶然移动，或枪被取下维护时才需要进行束对中。如果怀疑枪不对中，可利用 束对中屏很快的做出判断。 这个屏插在标准的样品基座上，高度精确地设置为标准样品高度。 它是一个直径为7mm的荧光屏， 中间有一个直径为0.5mm的孔。把束对中屏降至其标准工作位置后，光罩放置气锁室上方，枪启动。可以从光罩口看到两蓝线（离子束）在荧光屏 上交120的角。 束对中 1、 旋转两个枪的钮 在10下对中后，将不需要再其他角度下再次对中。 272、 关闭左枪的气流开关，仅右枪工作 3、 打开转速
22、控制，设为表盘上的刻度3的位置 4、 抽气锁室真空，并将活塞降至工作位置 5、 将高压计时器设为30分钟 按上箭头键设置时间 按下开始/停止键开始计时 6、 调节离子枪电压至束能量指示为5.0keV 7、 调节气流控制（顺/逆时针） ，观察离子束形状的变化 观察束对中屏时， 如果气流量过大， 调节气流使束的宽度最小。 Figure 3-4 离子束形状和气流 3-9 PIPS Users Guide8、调节z向对中驱动螺丝（垂直调节） 28观察屏幕上的离子束，用所提供的工具调节z向对中驱动螺丝。需要注意通过屏幕的线的一部分会比其余部分更亮一些， 高亮度的区域呈椭圆形，长度为几个mm，调节驱动螺丝
23、使此区域与屏幕的中心孔重合。 Figure 3-5 x和z方向对中驱动螺丝 Figure 3-6 离子束中可观察到的对椭圆 3-10 PIPS Users Guide9、调节x向对中驱动螺丝（水平调节） 29调节驱动螺丝使束中心与屏幕的中心孔重合。 10、调节气流控制使束宽比中心孔宽度稍大 11、关闭右枪的气阀开关，再对左枪重复以上各部 对两枪分别完成上述步骤后，打开两枪的气阀，在屏幕上观察两离子束。如果两束没有精确地交于屏幕中心 ，说明 X 向对中未调好。直到两束交于屏幕的中心，且明 亮而锐利，束对中完成。 注意调细离子束（通过增加枪的气流量）会减少射入法拉第杯的离子束量， 也就增加了轰击样品的离子束量，反之对小的离子电流成立。离子束通过屏幕时发生闪烁是正常的，它是由绝缘的屏幕材料放电所产生。 一旦枪被对中以后，应该没有必要再进行多次对中。当第一次减薄样品时，建议记录下离子束电流和束角，以便在以后使用中进行参照。 3.9离子束调整 离子束调整主要用于对粘样品。 针对对粘样品中有不同硬度材料的界面。束调整是在变化的样品转速下快速地开关枪，尽可能减小对样品不同材料减薄速度的差别。利用这个特点，当样品台的支架进入离子束的线路时，离子束关闭。这就有效地减少了外部材料溅射对样品的污染，同时也延长了样品台的使用寿命，束调整是由离子束调整面板控制（见图1-1） 。 30
