1、4.4仪器参数的选择,一.灯电流i的选择,n与阴极材料,内充气体及所选谱 线有关,2-3之间取值.,灯电流大 发射谱线变宽,导致灵敏度下降,基态原子密度大,严生自吸,校正曲线变弯曲,灯寿命缩短,灯电流小 产生的信号与噪声信号难区别,产生信号,噪声信号,比值越大越准确,放电不稳定,选择合适的灯电流的方法: 配一标准水溶液,在不同i下测A值, 作图确定i,A,i,i,一般在n-10n mA为好 选用灯电流的一般原测是:在保证有 足够强且稳定的光强输出的条件下, 尽量使用较低的工作电流,通常以空 心阴极灯上标明的最大电流的一半 或2/3作为工作电流为宜.,二.燃烧器高度 不同元素火焰的不同区域基态原
2、 子密度不同,乙快一空气焰,d,c,b,a,a.予热区 b.第一燃烧区(黄色)温度低,燃烧不完全,原子密度低,有还原性 c.中间薄层区,温度最高,燃烧完全,基态原子密度最大. d.第二燃烧区,温度降低,部分原子合成分子,但较稳定,燃烧器高度的选择方法:配制一标准水溶液,在不同h下测A值,作图.,A,h,三.燃烧比燃气与助燃气的流速比,决定着 火焰的氧化 - 还原火焰温度,直接影 响元素的基态原子化率,基态原子的 有效寿命.,四.提升量(Q)单位时间内雾化样品的量叫提升量对密度有影响.,A,Q,五.狭缝宽度光谱通带宽度(入)=单色器的倒线色散率狭缝宽度 狭缝宽度影响光谱通带宽度和检测器 接受的能量.AAS中,由于使用了锐线光 源,光谱干扰的几率小,可以允许使用较 宽的狭缝.,调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随 狭缝宽度的变化,当有其它谱线或 非吸收光进入光谱通带内,吸光度将 立即减少.不引起吸光度减少的最大 狭缝宽度,即为应选取的狭缝宽度.,六.分析线共振线 通常AAS法中都选元素的共振线作分析线,因为有较高 的灵敏度.下面两种情况不能选共振线作分析线,a.浓度高时,有自吸,不选择共振线作分析线. b.当共振线周围有干扰线有在,次灵敏线 选次灵敏线作分析线要求: a) I 大b) 不含R.r标志的c) 配一标准溶液,在所选波长下测其A值如稳定可选择该条线为分析线.,