1、陶瓷材料工艺学,本章内容：* 1.烧成制度（烧成制度与产品性能的关系、确定烧成制度的依据）；2.烧成方法（一次烧成、二次烧成） ；* 3. 快速烧成（含义、实现快速烧成的措施）；4. 装钵、装窑、窑具（自学）。,第七章 烧 成,陶瓷材料工艺学,烧成是陶瓷制造工艺过程中最重要的工序之一。经过成形、上釉后的半成品，必须通过高温烧成，才能形成一定的矿物组成和显微结构，赋予陶瓷的一切特性。坯体在烧成过程中发生一系列物理化学变化，这些变化在不同的温度阶段中进行，它决定了陶瓷的质量与性能。,陶瓷材料工艺学,陶瓷烧成所需时间约占整个生产周期的1/31/4，所需费用约占产品成本的20%左右。因此，正确地设计与
2、选择窑炉，科学地制订和执行烧成制度并严格地执行装烧操作规程，是提高产品质量和降低燃料消耗的必要保证。,陶瓷材料工艺学,陶瓷窑炉的种类很多。间歇式窑炉根据窑内火焰的流向可分为直焰窑、平焰窑和倒焰窑。连续式窑炉有隧道窑、辊道窑和推板窑等。快速烧成的间歇式窑有梭式窑和帽罩式窑等。中国陶瓷窑炉有悠久的历史。著名的传统窑炉主要有景德镇窑、龙窑和阶梯窑。目前，我国日用陶瓷工业广泛采用隧道窑、辊道窑和推板窑，并保留少量的倒焰窑继续用于生产。,陶瓷材料工艺学,坯体经过热处理的过程成为烧成。,第一节 烧成制度烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度。其中影响制品性能的主要因素是温度制度和气氛制度，压力制度是保证
3、温度制度和气氛制度实现的重要条件。,陶瓷材料工艺学,温度制度：包括升温速度、烧成温度、保温时间及冷却速度。,烧成气氛：是制品接触的热气体（燃烧产物）中游离氧和还原成分CO的含量(比例）而定。一般游离氧含量108%为强氧化气氛；5 4%为氧化气氛； 1 1.5%为中性气氛； 游离氧低于1%，CO含量27%为还原气氛，其中37%为强还原气氛，12.5%为弱还原气氛。,压力制度：窑内气体压力的规律性分布。通过调节窑炉的有关设备（烧嘴、风机、闸板等）控制窑内各部分气体压力呈一定分布。,陶瓷材料工艺学,1.烧成温度对产品性能的影响陶瓷坯体获得最佳性质时的相应温度，即烧成时的止火温度（最高温度）。实际上是
4、一个温度范围，称为烧成范围。 致密陶瓷体：烧成温度即烧结温度 多孔制品：烧成温度并非其烧结温度,一、烧成制度与产品性能的关系,陶瓷材料工艺学,陶瓷材料工艺学,烧成温度的高低直接影响晶粒尺寸、液相组成和数量、气孔的形貌和数量（即瓷坯的显微结构）。,陶瓷材料工艺学,特种陶瓷：过高的烧成温度，使晶粒过大或少数晶粒猛增，破坏组织结构的均匀性，使制品的机电性能劣化。 如压电陶瓷其体积密度、介电常数、介电损耗 对传统配方的陶瓷：随温度的升高，瓷坯密度增大、吸水率和显气孔率减小、釉面光泽度提高。,陶瓷材料工艺学,表105 不同温度下烧成后长石质瓷相组成,P372 生烧（欠烧）， 过烧,陶瓷材料工艺学,2.保
5、温时间对产品性能的影响在止火温度或低于此温度，保温一定的时间，有利于物理化学变化更趋完全使坯体有足够液相量和适当晶粒尺寸、也使组织结构趋于均匀。在生产中，适当降低烧成温度，以一定的保温时间完成烧结，可保证制品质量均匀、减少烧成损失。,陶瓷材料工艺学,对于结晶釉等艺术釉产品，保温时间和温度更为重要。对特种陶瓷，保温可促进扩散和重结晶，但过长的保温时间使晶体长大或二次再结晶。,陶瓷材料工艺学,3.烧成气氛对产品性能的影响气氛影响坯体高温下的物化反应速度、改变其体积变化、晶粒与气孔大小、烧结温度甚至相组成，而得到不同性质的制品。,陶瓷材料工艺学,日用瓷（李家治、周仁）还原气氛中烧结温度低；图103长
6、石质坯还原气氛中最大烧结线收缩小；瓷石质坯相反；图104过烧膨胀：坯体中含有膨润土，还原气氛中过烧膨胀大，而瓷石质坯和不含膨润土的长石质坯正好相反；图105还原气氛中最大线收缩速率大；图106气氛对瓷坯质量和透光度及釉面质量的影响：影响铁、钛价数；使SiO2和CO还原。,陶瓷材料工艺学,烧成气氛对产品性能的影响,烧成气氛会影响陶瓷坯体在高温下的物化反应速度、体积变化、晶粒尺寸与气孔大小等，尤其对陶瓷坯的颜色、透光度和釉面质量的影响更加明显。 氧化气氛烧成时，Fe2O3使坯体呈现黄色；当还原气氛烧成时，坯釉中的绝大部分Fe2O3被还原为FeO，FeO熔化在玻璃相中呈淡青色。 但对含钛量较多的坯料
7、则应避免用还原气氛烧成，否则部分TiO2会变成蓝紫色Ti2O3，还可能形成黑色FeOTi2O3尖晶石和一系列铁钛混合晶体，从而加深了铁的着色作用。,陶瓷材料工艺学,特种陶瓷氧化物陶瓷在还原气氛中或氧分压低的气氛中（例如氢气、一氧化碳、惰性气体或真空中）烧成时，可得到良好的氧化物陶瓷烧结体。对于含挥发组分的压电陶瓷等坯料，如铅、铋等化合物挥发，注意控制窑炉内铅的分压。,陶瓷材料工艺学,4.升、降温速度对产品性能的影响 普通陶瓷快速加热时收缩比缓慢加热时小； 致密坯体慢速升温其抗张强度比快速升温的坯体增加30%，而气孔率减少； 烧成后缓慢冷却，收缩率大，相对气孔率小些； 冷却速度的快慢对坯体中晶相
8、的数量、大小、晶体的应力状态有很大的影响。,陶瓷材料工艺学,二、拟定烧成制度的依据 1. 坯料组成与加热过程中的物理化学变化可利用相图、差热曲线、失重曲线、热膨胀曲线、烧结曲线等技术资料。,陶瓷材料工艺学,K2O-Al2O3-SiO2相图低共熔点98520，烧结温度范围宽5060； MgO-Al2O3-SiO2相图低共熔点1355，烧结温度范围窄1020； 热分析曲线DTA、 TE 、ITE拟定烧成制度。379 图109 ，1010,陶瓷材料工艺学,2. 坯体形状、厚度和入窑水分陶瓷制品由于形状、厚度和含水率不同，升温速度和烧成周期都有所不同。薄壁小制品入窑水分易于控制，一般可采取短周期烧成。
9、对大件厚壁制品，则升温不能过快，周期不能过短。如果坯体含有大量高可塑性粘土，则由于排水困难、升温速度更应放慢。,陶瓷材料工艺学,3. 窑炉结构、燃料类型和装窑密度尽管坯料性能可适应快速烧成，但由于窑炉温差太大、燃料性质以及装窑密度等原因，也会使烧成速度受到限制。大截面大容积窑炉，一般温差较大，不宜快速烧成。扁形小截面窑炉，温差小且调节灵活，可快速烧成。因此，拟定烧成制度时，必须把需要的烧成制度和实现烧成制度的条件结合起来。否则，即使制定了较先进的温度制度，也难以实现。,陶瓷材料工艺学,4. 烧成方法普通陶瓷有一次烧成和二次烧成，又有匣钵装烧与无匣钵明焰烧成之分；而一些特种陶瓷除了常压烧结外，还
10、可采用热压法、热等静压法等一些新的烧结方法。烧成方法不同时烧成制度亦有差别。,陶瓷材料工艺学,第二节 烧成方法 一次烧成法就是将已经干燥的生坯施釉以后（也有不施釉的），装入窑内，进行一次烧成（也有叫本烧的），如景德镇的细瓷青花瓷，颜色釉（郎红，祭红，乌金等色釉瓷），青花玲珑等都是经一次烧成的。,陶瓷材料工艺学,两次烧成法将素烧过的熟坯施釉后，再装入窑内，按照一次烧成法进行烧成。世界各国硬质精细日用白瓷多采用此法。低温素烧、高温釉烧 如：薄胎瓷、青瓷有高温素烧、低温釉烧 如：石灰质精陶、骨灰瓷,陶瓷材料工艺学,低温素烧即用低温700-960左右，将已经干燥的生坯烧成，然后施釉，再入窑用高温烧成。
11、如有些薄胎瓷、艺术瓷、釉下彩绘的日用瓷等。高温素烧是先将坯高温素烧（1260-1280），再进行低温釉烧（950-1050），如一般精陶和英国骨灰瓷等多采用此法。,陶瓷材料工艺学,. 二次烧成的优点 素烧的作用： 素烧时，坯体氧化分解产生的气体已基本排除，避免了釉烧时“桔釉”、“气泡”，提高釉面光泽度和白度； 素烧后，坯体中的气孔有利于上釉，且釉面质量好； 素烧使坯有一定机械强度，降低半成品的破损率； 素烧时，坯体部分收缩，降低本烧阶段收缩率和变形倾向； 素烧后，检选出不合格素坯返回，即提高釉烧合格率，又减少原料损失。,陶瓷材料工艺学,缺点：燃耗高、操作工序增多、坯釉中间层生长不良,陶瓷材料工
12、艺学,烧成过程的物理化学变化,第三节 烧成制度示例,陶瓷材料工艺学,1、低温阶段 （室温300）入窑水分低于5以下，排除残余机械结合水和吸附水，质量减轻，坯体体积收缩，坯体强度和气孔率增加。主要是物理变化，干燥过程的继续。使坯体入窑水分降低，提高窑炉生产效率。一般隧道窑的坯体入窑水分1%，辊道窑0.5%以下。,陶瓷材料工艺学,2、氧化分解阶段（300950） . 粘土及其它含水矿物排除结构水； . 碳酸盐分解； . 碳素和有机物氧化； . 石英晶型转化和少量液相出现；,陶瓷材料工艺学,粘土及其它含水矿物排除结构水,高岭石类粘土400600 蒙脱石类粘土550750 伊利石类粘土：550650
13、叶蜡石600750 瓷石600700 滑石800900,Al2O32SiO22H2O Al2O32SiO2+2H2O,陶瓷材料工艺学,3、高温玻化成瓷阶段（950最高烧成温度）.1050以前继续氧化分解反应及排除少量残余结构水；.硫酸盐分解和高价铁的还原与分解；.形成大量液相和莫来石新相；.新相的重结晶和坯体的烧结；.釉料熔融成玻璃体。制品强度增加，气孔率减少，坯体急剧收缩。,陶瓷材料工艺学,由Al-Si尖晶石莫来石：,9801000 第一个放热反应原因：,偏高岭石向莫来石转化的有缺陷的AlSi尖晶石相，,G.W.Brindley等人认为：,陶瓷材料工艺学,第二种看法：,陶瓷材料工艺学,4、冷
14、却阶段 . 液相析晶，玻璃相物质凝固； . 游离石英晶型转变。,陶瓷材料工艺学,二、烧成制度的确定 1. 温度制度：室温300: 入窑水分、装窑密度、坯体的组成、窑炉内温差、坯体尺寸形状等 300950：氧化分解期，慢速升温,950烧成温度：坯体开始收缩，严格控制升温速度。气氛转换前，中火保温9501020，强氧化气氛，（慢速升温达到中火保温目的也可）；此后，液相量增加，坯体急剧收缩，升温速度应慢而均匀。烧成温度与保温时间的确定：高火保温，应控制温度不升不降（亦称平烧）,冷却速度：800以下，400以上慢速冷却,陶瓷材料工艺学,2. 气氛制度： 烧成时，氧化分解期要求强氧化气氛；玻化成瓷期，铁
15、少、有机物、碳素多用氧化气氛；南方瓷，还原气氛，要注意气氛转换温度。强氧化物 强还原，釉始熔前150左右，强还原 弱还原，1200左右。 “两点一度”：两个转化温度点和还原气氛的浓度。,陶瓷材料工艺学,3.压力制度：影响窑内温度和气氛。倒焰窑：窑底处于零压，窑内处于微正压，烟道内微负压。隧道窑：预热带负压（40Pa），烧成带正压（19.629.4Pa），冷却带正压（019.6Pa)，零压位在预热带与烧成带之间。,陶瓷材料工艺学,油烧或气烧窑的压力曲线,陶瓷材料工艺学,倒焰窑烧成瓷器的温度曲线,隧道窑烧成瓷器的温度曲线,1氧化气氛 2强氧化气氛 3还原气氛 4中性气氛 5氧化气氛（大气中）,陶瓷
16、材料工艺学,第四节 快速烧成 一、传统烧成制度周期长的原因 1. 坯釉反应需要一定的时间； 2. 外部原因：如窑炉温差大、装窑密度、燃料、窑具性能等条件所限制。,陶瓷材料工艺学,二、快速烧成的意义烧成周期10h以上为常规烧成；410h以内称为加速烧成；4h以下为快速烧成。 1.节约能源（燃料） 2.充分利用原料资源 3.提高窑炉和窑具的使用寿命 4.缩短生产周期，提高生产效率,陶瓷材料工艺学,三、实现快速烧成的途径 1. 采用符合快烧要求的坯釉配方； 2. 降低坯体的入窑水分； 3. 尽量减少或不用窑具； 4. 采用含硫量低、无灰分的燃料； 5. 改变窑炉结构，采用新材料新技术（如采用小截面、
17、扁平式窑炉；采用高速喷嘴；采用优质的筑窑材料）,陶瓷材料工艺学,陶瓷制品的烧成，首无要经过坯体入窑工序。如装窑不平衡，将影响烧窑操作的正常进行，甚至由此造成倒窑等严重的生产事故。具体的装窑方法，与其产品种类、窑炉结构和燃料特点等密不可分。,第五节 装窑（自学）,坯体入窑方式可分为匣体入窑、棚板装窑和坯体直接入窑三种。,陶瓷材料工艺学,一、装钵坯体装窑时，由于生坯强度低，不能直接堆叠，而且坯上有釉，如果相互堆叠则烧后会黏在一起。同时为避免坯体受窑内火焰、灰尘、烟气的污染，需将坯体装于匣钵内进行烧成。,陶瓷材料工艺学,装匣钵时，应按坯件大小、厚薄、重心来选择最经济简便的方法。要求平稳，以免造成制品
18、的变形、开裂等。一般先在匣钵底上撒一层石英粉或垫渣，同时也防止了坯体与匣体的高温黏结。装钵时为垫平找正，根据不同器形及其在烧成过程中的受力情况，选用不同的垫饼。上釉的大型坯件或特殊形状的制品，必须采用支架或支钉。一般日用器皿中，盘、碟、碗类产品大都是一个匣钵装一件产品，而壶、杯类产品常常是几件同装在一个大匣钵内。,陶瓷材料工艺学,垫饼有一次用垫饼和多次用垫饼之分。一次用垫饼采用本坯泥做成，具有与产品同样的收缩率，有利于产品在高温收缩时的移动，对克服变形有重要作用，但这种垫饼只用一次，浪费原料。多次用垫饼采用耐火材料制成，一般预先燃烧，表面磨平，所以可多次使用，垫饼的形状是根据产品的器形来设计的
19、。壶类、碗类、盘类多用平面垫饼或平面环形垫饼，壶盖、杯盖、扣口烧成的杯类多采用截头圆锥形垫饼。,陶瓷材料工艺学,陶瓷材料工艺学,倒焰窑：1、匣钵柱不能直接着落窑底，应用耐火砖或特制的垫座垫起来，以利火焰流通，但是，必须注意不要将吸火孔盖上。 2、耐火垫砖与窑底接触面之间，耐火垫砖与匣钵之间，或者耐火垫砖与耐火垫砖接触面之间均应撒一层石英砂，以防止在高温时相互粘结。 3、匣钵柱必须垂直平稳。匣钵柱之间要用耐火卡子相互撑持，防止在高温时歪倒。在外圈的匣钵柱，不得向窑墙倾斜，可稍微向窑中心倾斜。 4、同一制品要装在相同火位，不同的制品应按其烧成温度的高低分别装在不同的火位处。 5、匣钵柱的排列，在矩
20、形窑内大都是平行排列。在圆窑，有平行排列的，也有沿圆周排列的。但是平行排列可以增加装窑量，并便于装窑操作。,陶瓷材料工艺学,6、匣钵柱之间的距离，以及匣钵柱距窑墙的距离，视匣钵的大小而定，并利用匣钵柱排列情况来调整窑内火路的分布。一般，匣钵柱离窑墙距离为100mm左右，匣钵柱之间距离约为15-50mm左右。 7、匣钵柱的高度，应根据窑炉结构和窑内各部位温度上升的情况而定。大致上，近喷火口处的匣钵柱应较低，以减少火焰上升的阻力。中间的匣钵柱虽然可以较高，但也要与窑顶之间留出足够的空间，使上升的火焰在这里汇合，然后重新分配到各吸火孔火道里去。 8、装满窑后，封窑门。窑门最好用耐火砖砌里外两层，里层
21、应与窑墙的内壁齐平，外层应与窑墙外壁齐平，每层都要涂抹耐火泥。在砌窑门外时，要留出观火孔，每次装窑的观火孔位置要固定，避免忽高忽低，忽大忽小，影响正确测温。,陶瓷材料工艺学,陶瓷材料工艺学,隧道窑烧成采用窑车装载和输送制品。随着节能技术的推广应用，普通材质的标准窑车已逐步被轻质低蓄热窑车所取代。隧道窑的装车是否合理，对窑炉的正常运转、稳定烧成制度、提高制品产量和质量均有直接关系。 隧道窑的特点是窑内烟气作横向平行流动、热气体具有自然向上流动的趋势，窑内温度一般是上部温度高，下部温度低。料垛中一般是外部温度高，内部温度低。预热带温差尤为突出。因此，装车时应做到上部密、下部稀；周围密，中间稀，为缩
22、小温差创造有利条件。,陶瓷材料工艺学,陶瓷材料工艺学,隧道窑棚板一立柱装车图,陶瓷材料工艺学,陶瓷材料工艺学,普陶制品叠装示意图,普陶制品套装示意图,陶瓷材料工艺学,陶瓷材料工艺学,变形 开裂 起泡 阴黄 烟熏,第六节 烧成缺陷分析,针孔 桔釉 惊釉 生烧与过烧 无光,陶瓷材料工艺学,一、变形产品烧成变形是陶瓷行业最常见、最严重的缺陷，如口径歪扭不圆，几何形状有不规则的改变等。主要原因是装窑方法不当。如匣钵柱行不正，匣钵底或垫片不平，使窑车运行发生震动，影响到产品的变形。产品在烧成中坯体预热与升温快时，温差大易发生变形。烧成温度过高或保温时间太长也会造成大量的变形缺陷。使用的匣钵高温强度差、或
23、涂料抹不平时也会造成烧成品的变形。,陶瓷材料工艺学,二 、开裂开裂指制品上有大小不同的裂纹。其原因是坯体入窑水分太高（大于2以上），预热升温和冷却太快，导致制品内外收缩不匀。有的是坯体在装钵前已受到碰撞有内伤。坯体厚薄不匀，配件（如壶把、咀等）重量过大或粘结不良也会造成制品开裂。防止的办法是：入窑坯体水分小于2，车速适当减少冷却量。装窑时套装操作谨慎，垫片与坯体配方一致。配件大小、重量与粘接位置恰当。有的在粘接泥浆中加入10-15的釉料，可以使咀、把与主体牢固熔接一体，如此可克服开裂缺陷。,陶瓷材料工艺学,三、 起泡烧制品起泡有“坯泡”与“釉泡”两种。坯泡分为“氧化泡”与“还原泡”两种。氧化泡
24、指坯泡外面覆盖釉层，断面呈灰黑色，多形成于窑内低温部位。主要是瓷胎与釉料中的分解物未能充分氧化，烧失物未完全排除所致。预热升温快，氧化分解阶段时间短、氧化结束时窑内温度过低，上下温度差过大。在坯釉料中，碳酸盐、硫酸盐及有机杂质含量较多等都是造成产品起泡的主因。此外装车密度不当、入窑水份高等原因亦须注意。 还原泡又称过火泡，断而发黄，多发生于高温近喷火口处的制品。主要由于坯体内硫酸盐与高价铁还原不足，强还原气氛不足及烧成温度过高造成。釉泡系沉积碳及分解物在釉熔前未能烧尽挥发，气体被阻于釉面层中形成。若延长釉熔时间或适当平烧即可解决。,陶瓷材料工艺学,四、 阴黄制品表面发黄或斑状发黄，有的断面也有
25、发黄现象，多出现在高火位处。主要原因是升温太快，釉熔融过早，还原气氛不足、而使瓷胎中的Fe2O3未能还原成FeO。此外，装钵柱太低，窑顶局部产品温度偏高而还原不足也会形成阴黄缺陷。在产品原料中TiO2含量太高，也会导致产品发黄，如若在坯料中加入微量CoO，可遮盖产品的黄色。,陶瓷材料工艺学,五、 烟熏不论采用何种燃料都会发生烟熏现象。烟熏指产品表面呈灰色或不纯正的白色。坯体氧化不完全或还原过早使坯内炭素、有机物或低温碳未能烧尽在釉层封闭之前。有时烟气倒流也会熏蚀釉面。若釉料中钙含量偏高也易形成烟熏缺陷。,陶瓷材料工艺学,六、针孔指产品釉面出现微小凹痕或小孔。形成此类缺陷一是坯料中有机物、碳素、
26、氧化铁含量较高，当升温快时烧失物未能完全烧尽挥发而到后期高温阶段才逸出釉面，形成宛如微观火山状的针孔。高温炉还原气氛太弱，喷火口部位产品再次被氧化也会造成针孔。当釉料流动性差或施釉过薄时也会发生针孔缺陷。,陶瓷材料工艺学,七、桔釉制品釉面不平、呈桔皮状。一般发生于盘、碟类或瓷板砖类制品。主要原因是釉面玻化时升温过快，烧成温度过高使釉面产生沸腾现象所致。另外釉浆厚薄不均、高温流动性差及釉料研磨不细等都是形成桔釉缺陷的症结所在。,八、惊釉产品釉面有发丝粗的裂纹。主要原因是坯、釉膨胀系数相差较大形成，需要重新调整坯釉配料配方。此外烧成温度过高、冷却制度不合理或釉层过厚也会形成惊釉缺陷。,陶瓷材料工艺学,九、 生烧与过烧生烧的制品外观发黄、吸水率偏高、釉面光泽差而粗糙、强度低、敲打时声音浑浊。过烧时产品发生变形，釉面起泡或流釉。主要原因在烧成温度偏高或偏低，高温保温时间控制不当，装车密度不合理或烧成温差大等产生局部过烧或生烧。,十、无光（消艳）釉面形成微细体和釉层熔融不良，因此形成釉面无光缺陷。可在冷却初期采取快速冷却，防止釉面层析晶。提高釉面光泽度。,陶瓷材料工艺学,第七节 窑具（自学）,一、窑具的种类 二、窑具的性能要求 三、窑具的制造,陶瓷材料工艺学,思 考,1. 素烧的作用。 2. 烧成制度包括那几个方面？确定烧成制度的依据？ 3. 实现快烧的工艺措施。,
