1、维生素E片的含量测定,张庆英,一、试剂及仪器,维生素E片、正三十二烷 、正己烷 、维生素对照品 棕色具塞锥形瓶、气相色谱仪、以硅酮(OV-17) 为固定相，涂布浓度为2 ；或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱,二、实训内容,取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素20mg），置棕色具塞锥形瓶中，照维生素项下的方法，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使维生素溶解，静置，取上清液1 3l注入气相色谱仪，并依法测定校正因子，计算，即得。,气相色谱仪的应用,（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分 （2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。 （3）面
2、积归一法 （4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质 或主成分含量。精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品含量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再加除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。,维生素E的化学结构,维生素E是一类与生殖功能有关的维生素，化学结构均为苯并二氢吡喃衍生物，结构中有酚羟基，故亦称生育酚。已知主要有、1、2、八种异构体，其中-生育酚活性最强。,维生素E性质,1维生素E醋酸酯为微黄色或黄色透明的粘稠液体。 2结构中含有3个手性碳原子，具有旋光活性。目前供药用的维生素E醋酸酯是人工合成的外
3、消旋体。 3维生素E结构中侧链上的叔碳原子(C-4，C-8，C-12)易被氧化，维生素E醋酸酯遇光颜色变深。用途：用于习惯性流产、不孕症、更年期障碍及延缓衰老等。,维生素,脂溶性,水溶性,VitA、D2、D3、 E、K1 等,VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺,-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯,R :,维生素A,为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯,（1）,具有UV吸收,存在多种立体异构化合物,易发生脱氢、脱水、聚合反应,或有金属离子存在时氧化,共轭多烯侧链 易被氧化,（3）,与三氯化锑发生呈色反应,（4）,溶解
4、性,不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等,条件 无水无醇,CHCl3,（1）,（2）,UV法,max为326nm一个吸收峰,max为350390nm三个吸收峰,维生素A和去水维生素A的紫外吸收光谱 1.维生素A 2.去水维生素A,USP 显色剂 磷钼酸规定斑点颜色和Rf值,BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑,立体异构体；氧化产物及光照产物；合成中间体；去氢维生素A（ VitA2）；去水维生素A（ VitA3）,UV法,3、含量测定,苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链,（1）易溶于有机溶剂，不溶于水,（2）UV,（3）酯键 易水解,1、结构与性质,维生素E,（1）,2、鉴别,硝酸反应,（2）,三
5、氯化铁联吡啶反应,（3）,UV法,0.01%无水乙醇中,max = 284nm,min = 254nm,= 41.045.5,维生素EUV图,维生素E的紫外吸收图片,薄层板：硅胶G,展开剂：环己烷 -乙醚（4 ：1）,显色剂：硫酸,VitE Rf = 0.7,（4）TLC法,硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄灰紫）,利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈,试剂,（2）,3、检查,（1）,GC法,（1）,GC特点,a、,选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好,挥发性低、不稳定、极性强衍生化易受样品蒸气压限制,4、含量测定,载气N2、固定液硅酮（OV-17） 担体硅藻土或高分子多孔小球 柱温265、内标正三十二烷 检测器氢火焰离子化检测器(FID) n 500、R2,内标法加校正因子,b、维生素E测定的色谱条件,维生素E的气相色谱分析 1.溶剂正己烷 2.内标正三十二烷 3.维生素E,
