1、玻璃仪器的洗涤,药物分析对实验仪器的清洁 度要求较高，若仪器不干净，在 分析中引入污物，会影响测定结 果的准确度和精密度。所以，仪 器的洗涤，是分析工作中的重要 步骤，必须重视，对所用的玻璃 仪器，一般要求洗净至不挂水珠。,1.l 洗涤剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等。,洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多的仪器。,1.2 洗液
2、的配制及使用1）重铬酸钾洗液（清洁液）一般浓度为510的重铬酸钾硫酸溶液。(1）配制法 干磨法 将重铬酸钾研细，将硫酸倾出一部分在研钵中，慢慢加入上述研细的重铬酸钾，边加边研，待澄清后，倾出上清液，继续将部分硫酸倾人研钵，渐渐加入重铬酸钾粉末，研磨，至全部溶于所有硫酸中为止。如混浊，可在电炉上加热，放冷，即成 。,热配法先将硫酸加热（注意温度不要太高），再按需要浓度加入研细的重铬酸钾粉，边加边搅，继续加热至刚冒烟即可。,（2）使用方法 将要洗的仪器用常水先冲洗，除去大量杂质，并尽量倾去水，再加入洗液浸泡1530 min，倒出洗液，用自来水冲净后，再用蒸馏水冲洗3次。新配制的洗液为红褐色，氧化能
3、力很强，洗液可反复使用，使用过久水分混人太多，便会减弱洗涤能力，当用至洗液由棕色变成绿色时，即失去了洗涤作用。,（3）注意事项 尽量避免水分混入，防止其稀释而逐渐减低洗涤弱洗涤效力，为钡所污染的器皿不得用清洁液洗，因生成的硫酸钡很难从器皿壁上除去；含有少量的有机溶媒（如乙醚、氯仿、丙酮）及强还原性物质等，能立刻使洗液全部破坏失效而变成绿色。应先用水冲洗后，再用洗液浸泡；被煤油、蜡所污染的器皿，不宜用清洁液洗，可用石灰乳或热稀碱液洗。,2）l一2硝酸钠浓硫酸溶液取硝酸钠 l2 g，用少量水溶解后，加入浓硫酸100 ml即得，本液用于玻璃垂熔漏斗等的洗涤。 3）醇制氢氧化钾液取氢氧化钾 100 g
4、，溶于50ml水中，放冷后加工业酒精稀释成1000 ml即得。本液用于洗涤油腻或有机物，洗涤效果较好。,4）高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液取高锰酸钾 4 g溶于少量水中，缓缓加入 10氢氧化钠溶液 100 ml即成。本液用于洗涤油腻或有机物，洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀，可用盐酸或草酸溶液把它洗掉，因本液碱性较强，所以洗涤时间不宜过长。,5）碱性洗液常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。个别难洗的油污器皿也用氢氧化钠，这些稀碱溶液浓度一般都在5左右，本品适用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器，一般采用长时间浸泡法或浸煮法。,13 玻璃仪器的洗涤与要求一般的玻璃仪器先用自来水冲洗一下，然后用洗衣粉、肥皂或去污粉擦洗，再用
5、自来水清干净后，用蒸馏水冲洗3次。对难洗的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂熔漏斗等，先用自来水冲洗后，沥干，用洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗3次。洗净的玻璃仪器应不沾油腻不挂水珠，如果仍挂水珠，则需将仪器重复洗涤直至达到要求为止。,1.3.1 滴定管的洗涤滴定管的外侧可用洗洁精刷洗，管内无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用洗涤剂泡洗，但不可刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。,若有油污不易洗净，可采用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右，把管子横过来，两手平端滴定管转动，直至洗涤液沾满管壁，直立，将铬酸洗液从管尖放出；,碱式滴定管则需将橡皮管取下
6、，用小烧杯接在管下部，然后倒入铬酸洗液。铬酸洗液用后仍倒回原瓶内，可继续使用。用铬酸洗液洗过的滴定管先用自来水充分洗净后，再用适量蒸馏水荡洗3次，管内壁如不挂水珠，则可使用。,注意事项：碱式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用铬酸洗液洗过后，用自来水冲洗几次后再装好，这时，用自来水和蒸馏水洗涤滴定管时要从管尖放出，并且改变捏的位置，使玻璃珠各部位都得到充分洗涤。,1.3.2 容量瓶的洗涤 倒入少许铬酸洗液摇动或浸泡，铬酸洗液倒回原瓶。先用自来水充分洗涤后，再用适量蒸馏水荡洗3次。,1.3.3 移液管的洗涤 用洗耳球吸取少量铬酸洗液于移液管中，横放并转动（如下图），至管内壁均沾上洗涤液，直立，将洗涤液自管尖放回原瓶。用自来水充分洗净后，再用蒸馏水淋洗3次。,
