1、硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定一、实验目的1、学会电位滴定法的基本原理,掌握硫酸铜电解液中氯离子含量的测定方法。2、了解 ZD-2 自动电位滴定仪和 JB-1A 滴定装置的构造,学会手动和自动滴定法。3、掌握用 E-V、E/V-V、 2E/V 2-V 曲线确定滴定终点的方法,并确定滴定终点电位值。4、根据滴定剂 AgN03 标准溶液的用量,计算硫酸铜电解液中氯离子的含量(g/L和 mol/L) 。二、实验原理以 AgN03 标准溶液为滴定液,其滴定反应为 Ag+C1-=AgCl银电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极(217 型)作参比电极,组成原电池。滴定过程中,银电极的电位随溶液中 C1-(或
2、 Ag+)的浓度的变化而变化,化学计量点前,银电极的电位决定于 Cl-浓度:E=E 0AgCl/Ag-0592lgCl-化学计量点后,银电极的电位决定于 Ag+浓度:E=E 0Ag+/Ag+0.0592lgAg+在化学计量点附近,由于 C1-(或 Ag+)浓度发生突变,致使银电极的电位发生突变。滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即 E-V 曲线(突跃中点)、一次微商E/V-V曲线( E/V 最大点)、二次微商 2E/V 2-V 曲线( 2E/V 2=0 点)。氯离子含量(mol/L) C(AgN03)V(AgN03)/25.00=氯离子含量(g/L) C(AgN03)V(AgN03)MCl-/2
3、5.00=三、仪器与试剂1、仪器:ZD-2 型自动电位滴定仪;JB-1A 型搅拌器;酸式(棕色)滴定管(lOmL)银电极(216 型) ;饱和甘汞电极(217 型双盐桥) 。2、试剂:AgN0 3 标准溶液 0.05000mol/L;硫酸铜电解液(含氯离子);KNO 3 溶液0.1mol/L。四、实验步骤1、仪器的组装及准备将银电极(右)和饱和甘汞电极(左,盐桥套管内装 2/3 的 KNO3 溶液)装在搅拌器滴定装置的电极夹上,并将银电极接在滴定仪的电极插口上,饱和甘汞电极接在滴定仪的接地接线柱上。将滴定仪的“pH/mV”开关置“mV” ,将“功能”开关置“手动” , “设置”开关置“测量”
4、。打开 ZD-2 型滴定仪和 JB-1A 型搅拌器的电源开关,预热 15 分钟。2、手动滴定准确吸取硫酸铜电解液 25.00mL,置于 150mL 烧杯中,加水约 25mL,放搅拌磁子,置于搅拌器上。将两电极浸入试液,开启搅拌器,读取初始电位。将滴定管下端连接一带毛细管的细胶管,装上 AgN03 标准溶液,调节好面后,一边搅拌,按下“开始滴定”按钮,开始滴定,每加入一定体积的 AgN03 溶液,放开“开始滴定”按钮,记录一次电位值 E。开始滴定时,每次可加 l.00mL;当到达化学计量点附近时 (化学计量点前后约 0.5mL),每次加 0.10mL;过了化学计量点后,每次仍加 1.00mL,一
5、直滴定到9.00mL。3、自动滴定根据手动滴定曲线( 2E/V 2-V 曲线)可求得终点电位。以此电位值为控制依据,进行自动滴定。(1)终点设定 “设置”开关置“终点” , “功能”开关置“自动” ,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示终点电位值。(2)预控制点设定 “设置”开关置“预控点” ,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示“100mV” 。 然后将“设置”开关置“测量” 。(3)准确吸取硫酸铜电解液 25.00mL,置于 150mL 烧杯中,加水约 25mL,放搅拌磁子,置于搅拌器上。将两电极浸入试液。将滴定管装上 AgN03 标准溶液,调节好液面后,开启搅拌器,按下“滴定开始”按钮,开始滴
6、定。待“终点”灯亮后,读取滴定管读数。五、数据记录和结果处理1、数据记录V 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.05EE/ V 2E/V 2V 5.10 5.15 5.20 5.25 5.30 5.35 5.40 5.45 5.50 5.55 5.60 5.65EE/ V 2E/V 2V 5.70 5.75 5.80 5.85 5.90 5.95 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50EE/ V 2E/V 22、滴定曲线(1)E-V 曲线 (2)E/ V-V 曲线(3) 2E/V 2-V 曲线3、含量计算 由自动滴定确定终点时,V(AgN0 3)= (mL),而 C(AgN03)=0.05000mol/L,则硫酸铜电解液中氯离子的含量为 mol/L 和 g/L。