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化验员基础知识.ppt

上传人:jinchen 文档编号:5713718 上传时间:2019-03-14 格式:PPT 页数:62 大小:993KB
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资源描述

1、化验员基础知识,化验室常用玻璃仪器,烧杯 锥形瓶 碘瓶 圆(平)底烧瓶 圆底蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶 洗瓶 量筒、量杯 容量瓶,化验室常用玻璃仪器,滴定管(25 50 100ml) 微量滴定管1 2 3 4 5 10ml 自动滴定管 移液管 刻度吸管 称量瓶 试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶 滴瓶 漏斗,化验室常用玻璃仪器,分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形 试管:普通试管、离心试管 (纳氏)比色管 冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管 抽滤瓶 表面皿 研钵,化验室常用玻璃仪器,干燥器 垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩埚 标准磨口组合仪器,主要用途及使用注意事项,烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使

2、其受热均匀,一般不可烧干 锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞 碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上,主要用途及使用注意事项,圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上 凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人,主要用途及使用注意事项,洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标

3、准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热,主要用途及使用注意事项,滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上 自动滴定管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球,主要用途及使用注意事项,移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破 刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上 称量瓶矮形用

4、作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配,主要用途及使用注意事项,试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开 滴瓶装需滴加的试剂同上,主要用途及使用注意事项,漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤 分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不

5、能使用。 试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热,主要用途及使用注意事项,(纳氏)比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗 冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水 抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热,主要用途及使用注意事项,表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热,直径要略大于所盖容器 研

6、钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击;不能烘烤 干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子,主要用途及使用注意事项,垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净 垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干需称量的沉淀同上 标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置,玻璃仪器的洗涤方法,洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)

7、、洗液(清洁液)、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢,洗液的配制及说明,铬酸清洁液的配制: 处方1重铬酸钾(钠)10g 水 10ml 浓硫酸 100ml处方2 200g 100ml或适量 1500ml 制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水

8、的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。,说明,(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。 (2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐。 (3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。 (4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,

9、洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,说明,(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。 (7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。 (8)废洗液更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约68g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。,洗涤玻璃仪器的方法与要求,(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,

10、然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。 (2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次 (3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。 (4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。,玻璃仪器的干燥与保管,(1)晾干 不急等用的仪器

11、,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。 (2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在6070为宜)。 (3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。保管 (4)要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住,容量仪器的使用方法,滴定管的使用方法滴定管的构造及其准确度 (1)构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。,(2)准确度a、常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0

12、.01ml,一般有0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。 例如:所用体积为10ml,读数误差为0.02ml,则其相对误差达0.02/10100%=0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至0.1%。,容量仪器的使用方法,b、10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。c、在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为15ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。,容量仪器的使用方法,d、在容量分析滴定时,若消耗滴定液在2

13、5ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标定标准溶液时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。 。,滴定管的种类 (1)酸式滴定管(玻塞滴定管) 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定

14、管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。,滴定管的种类 (2)碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。,一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻璃塞与玻璃孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。,容量仪器的使用方法,使用前的准备 a、在装

15、滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约510ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。 b、滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。,操作注意事项,a、滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是

16、在非水溶液滴定时),造成读数误差。b、使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。 C、每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。,d、在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置12分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出34滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴

17、一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等12分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。 e、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。 读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。,f、为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约41.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的

18、上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。g、滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。,容量瓶的使用方法,1.容量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免条错,在瓶颈上有环状刻度。容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。 2.向容量瓶中加入溶液时,必须注意

19、弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。 3.容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。,移液管的使用方法,移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。 1.使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。,移液管的使用方法,2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液

20、液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。,移液管的使用方法,3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后

21、放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。,刻度吸管的使用方法,1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。 2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。 3.量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的方法与移液管相同)。,容量仪器使用的注意事项,1.移液管及刻度吸管一定

22、用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。 2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干。,容量仪器使用的注意事项,3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。 4.使用同一移液管量取不

23、同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。 5.容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。,化学试剂等级,1.一级品 即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。 2.二级品 即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。 3.

24、三级品 即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。,化学试剂等级,4.四级品 即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。 5.基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。 6.光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。,化学试剂等级,7.色谱纯试剂 用于色谱分析。 8.生物试剂 用

25、于某些生物实验中。 9.超纯试剂 又称高纯试剂。,试剂配制的注意事项,称量精确,有特殊要求的还需干燥、恒重、提纯 无特殊要求一般溶液用蒸馏或去离子水 试剂规格一般要使用分析纯 试剂(特别是液体)一经取出,不得放回原瓶 配制和存放试剂所用的玻璃器皿,应清洁干净 试剂瓶上应贴上标签,写明试剂名称、浓度、配制日期、配制人。,滴定用标准溶液,滴定标准溶液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。滴定标准溶液的浓度用“XXX标准溶(YYYmol/L)”表示。如:盐酸标准溶液 C(HCl)=0.1004mol/L 配制 1.直接法 根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后,置于量

26、瓶中稀释至一定的体积。 如:配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。,滴定用标准溶液,2.间接法 根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。 有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度标定 标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定 。,滴定用标准溶液,标定份数标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的

27、分析操作下进行测定的份数。不得少于4份 复标复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于4份。 误差限度1.标定和复标 标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。2.结果 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%。否则应重新标定。,滴定用标准溶液,结果计算 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。 使用期限 滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外,常温保存一般规定为不超过二个月,过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。,分析化学实验室用的纯水,一般有蒸馏水,二次蒸馏水,去离子水,无二

28、氧化碳蒸馏水,无氨蒸馏水等 分析化学实验室用水的规格 根据中华人民共和国国家标准GB6682-92分析化学实验室用水的规格及试验方法的规定,分析化学实验室用水分为三个级别:一级水,二级水和三级水,分析化学实验室用的纯水,一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后,再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得 三级水用于一般的化学分析实验三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得,检验方法中常识问题,检验方法中所使用的水,未注明其他时,系

29、指三级水,未指明溶液用何种溶液配置时,均指水溶液检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量,20时20滴约相当于1mL,标准中有关概念及规定,试验温度 1.水浴温度 除另有规定外,均指98100; 2.热水 系指7080; 3.微温或温水 系指4050; 4.室温 系指1030; 5.冷水 系指210; 6.冰浴 系指约0; 7.放冷 系指放冷至室温。,取样量的准确度,1.试验中供试品与试剂等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定, 如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.060.

30、14g; 称取“2g”,系指称取重量可为1.52.5g; 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.952.05g; 称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.005g。,2.“精密称定 ” :系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取” :系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取” :系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的10%。,试验精密度,恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量

31、;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。,试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。,试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。 试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影

32、响者,除另有规定外,应以252为准。,溶液浓度的表示方法,几种固体以质量分数或液体以体积分数混合的试剂可表示为(1+1)、(4+2+1)如:HCl(2+3)即2份HCl和3份水混合 溶液浓度可以以质量分数或体积分数表示 如:0.75 或 75% m/m(v/v) 还可以表示为 5mg/kg或20mL/L 溶液浓度可以以质量、容量单位表示如:20g/L、10mg/mL,试验误差及来源,系统误差误差的大小和正负保持不变,或按一定规律变化,或是有规律重复1、仪器误差包括:示值误差、零值误差、仪器结构和附件误差2、方法误差3、人员误差 偶然误差误差的大小和方向不可预定,提高分析结果准确度的方法,选择合适的检测方法 增加平行测定次数 消除测定的系统误差(1)空白试验(2)校正仪器(3)对照试验包括:带入已知样品、更换检测方法、加标回收,有效数字和修约规则,有效数字的位数是有测量仪器的精度确定的, 它是由准确数字和最后一位有误差的数字组成 修约规则 (GB8170-87)四舍六入五成双不得连续修约,有效数字运算规则,加减法以小数点后位数最少的为准 乘除法以有效数字位数最少的为准 可以先修约后计算,也可以先计算后修约,再见,

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