1、常见的共沸物共沸物 组分的沸点（） 组成(w/w) 共沸点（）水/乙醇 100/78.5 5/95 78.15水/正丙醇 97.2 28.8/71.2 87.7水/异丙醇 82.4 12.1/87.9 80.4水/正丁醇 117.7 37.5/62.5 92.2水/异丁醇 108.4 30.2/69.8 89.9水/叔丁醇 82.5 11.8/88.2 79.9水/异戊醇 131.0 49.6/50.4 95.1水/正戊醇 138.3 44.7/55.3 95.4水/氯乙醇 129.0 59.0/41.0 97.8水/乙醚 35 1.0/99.0 34水/乙腈 81.5 14.2/85.8 7
2、6水/丙烯腈 78.0 13.0/87 70.0水/甲酸 101 26/74 107水/丙酸 141.4 82.2/17.8 99.1水/乙酸乙酯 78 9.0/91 70水/二氧六环 101.3 18/82 87.8水/氯仿 61.2 2.5/97.5 56.1水/四氯化碳 77.0 4.0/96 66.0水/二氯乙烷 83.7 19.5/80.5 72.0水/苯 80.4 8.8/91.2 69.2水/甲苯 110.5 20/80 85.0水/二甲苯 137140.5 37.5/62.5 92.0水/吡啶 115.5 42/58 94.0水/二硫化碳 46 2.0/98.0 44甲醇/二氯
3、甲烷 64.7/41 7.3/92.7 37.8甲醇/氯仿 56.2 12/88 55.5甲醇/四氯化碳 77.0 21/79 55.7甲醇/丙酮 56.2 12/88 55.5甲醇/苯 80.6 39.1/60.9 57.6甲醇/甲酸甲酯/环己烷 17.8/48.6/33.6 50.8乙醇/乙酸乙酯 78.3/78.0 30/70 72.0乙醇/苯 80.6 32/68 68.2乙醇/氯仿 61.2 7/93 59.4乙醇/四氯化碳 77.0 16/84 65.1乙醇/苯/水 78.3/80.6/100 19/74/7 64.9乙酸乙酯/四氯化碳 78.0/77.0 43/57 75.0乙酸
4、乙酯/环己烷 46/54 71.6乙酸甲酯/环己烷 83/17 54.9氯仿/丙酮 61.2/56.4 80/20 64.7甲苯/乙酸 101.5/118.5 72/28 105.4又称恒沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。这实际是表明，此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。共沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。 并非所有的二元液体混合物都可形成恒沸物，一些例子列在了下面。这类混合物的温度-组分相图有着显著的特征，即，其气相线(气液混合物和气态的交界) 与液相线(液态和气液混合物的交界)有着共同的最高点或最低点。如此点为最高点
5、，则称为正恒沸物；如此点为最低点，则称为负恒沸物。大多数恒沸物都是负恒沸物，即有最低沸点。非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法专利号：200510016030本发明公开了一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水方法。采用包括精馏塔的精馏装置，非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其过程，常压下将叔丁醇与水的恒沸物或混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为，加入精馏塔的塔釜中，在塔釜为进行全回流，全回流结束后，采出分相器中富集的水，当塔顶在，塔釜在，以回流比为，采出三元共沸物收集在分相器中，分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出备用。再以回流比，在塔顶下由塔顶采出环己烷水及少量环己烷叔丁醇的混合物后，在塔釜
6、，塔顶下从塔顶得到纯度为的叔丁醇产品。本发明的优点是，共沸剂的用量少，叔丁醇的一次收率高。乙醇沸点 78.3 乙醇与水二元共沸沸点 78.1 二元共沸组成：水 4.4 %，乙醇95.5% 要想精馏得到无水乙醇需加人 苯，三元共沸。 【PDF 下载】化学滴定分析用标准溶液的制备（国标） 15 种常用有机溶剂的纯化 常见的共沸混合物的组成及共沸点化学世界 |共沸物，又称恒沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。这实际是表明，此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。共沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。并非所有的二元液体混合物都可形成共沸
7、物，科学堂在下列表格列出了一些常用的共沸物组成及其共沸点。这类混合物的温度-组分相图有着显著的特征，即，其气相线(气液混合物和气态的交界)与液相线(液态和气液混合物的交界)有着共同的最高点或最低点。如此点为最高点，则称为正共沸物；如此点为最低点，则称为负共沸物。大多数共沸物都是负共沸物，即有最低沸点。值得注意的是：任一共沸物都是针对某一特定外压而言。对于不同压力，其共沸组分和沸点都将有所不同；实践证明，沸点相差大于 30K 的两个组分很难形成共（恒）沸物（如水与丙酮就不会形成共沸物）。（a）与水形成的二元共沸物（水沸点 100）溶剂 沸点/共沸点/含水量/%溶剂 沸点/ 共沸点/含水量/%氯仿
8、 61.2 56.1 2.5 甲苯 110.5 85.0 20四氯化碳 77.0 66.0 4.0 正丙醇 97.2 87.7 28.8苯 80.4 69.2 8.8 异丁醇 108.4 89.9 88.2丙稀腈 78.0 70.0 13.0 二甲苯 137-40.5 92.0 37.5二氯乙烷 83.7 72.0 19.5 正丁醇 117.7 92.2 37.5乙睛 82.0 76.0 16.0 吡啶 115.5 94.0 42乙醇 78.3 78.1 4.4 异戊醇 131.0 95.1 49.6乙酸乙酯 77.1 70.4 8.0 正戊醇 138.3 95.4 44.7异丙醇 82.4
9、80.4 12.1 氯乙醇 129.0 97.8 59.0乙醚 35 34 1.0 二硫化碳 46 44 2.0甲酸 101 107 26 （b）常见有机溶剂间的共沸混合物共沸混合物 组分的沸点/ 共沸物的组成(质量)/%共沸物的沸点/乙醇-乙酸乙酯 78.3，78.0 30：70 72.0乙醇-苯 78.3，80.6 32：68 68.2乙醇-氯仿 78.3，61.2 7：93 59.4乙醇-四氯化碳 78.3，77.0 16：84 64.9乙酸乙酯-四氯化碳 78.0，77.0 43：57 75.0甲醇-四氯化碳 64.7，77.0 21：79 55.7甲醇-苯 64.7，80.4 39：
10、61 48.3氯仿-丙酮 61.2，56.4 80：20 64.7甲苯-乙酸 101.5，118.5 72：28 105.4乙醇-苯- 水 78.3，80.6，10019：74：7 64.9三元非均相恒沸精馏无水叔丁醇制备李秀芹 【摘要】：在 20 精馏装置上进行叔丁醇水正己烷三元非均相恒沸精馏,获得了 99.9%的无水叔丁醇。并对三元共沸塔、提浓塔进行了逐板计算。一、前 ,士. 育 叔丁醇是重要的有机化工原料,随着国民经济的发展,需求量不断增加,对纯度的要求也越来越高。 然而,叔丁醇与水形成二元均相怪沸物,用普通精馏法进行提纯,产品浓度仅达 85%左右。为了制备高纯度叔丁醇 ,经过反复探索,
11、终于选择以正己烷刃共沸剂,用三元共沸精馏法,共沸反应精馏法合成叔丁醇钾/钠的工艺研究本文对共沸反应精馏法合成叔丁醇钾/钠的工艺进行了研究。文章采用共沸反应精馏的方法，以叔丁醇和固体氢氧化钾/钠为原料，环己烷为共沸剂，合成叔丁醇钾/ 钠的叔丁醇溶液，再经减压蒸发干燥得到醇碱固体。所制得的醇碱溶液及醇碱固体的纯度和碱含量均达到产品质量要求，NaOH 的转化率可达 98.6，KOH 达 98.2，且原料成本比金属钾 /钠生产方法大大降低。本实验找出了最佳工艺操作条件：反应时间叔丁醇钾制备为 68 小时，叔丁醇钠为 810 小时；以 30mm 的玻璃筛板塔进行反应精馏，最佳塔板数 1520 块；最佳反
12、应配比 nNaOHnTBA=1 1520；nKOHnTBA=1 1015；在加料量nKOHnTBA=0.1mol1.5mol，塔板数 15 块时，最佳环己烷量为 75g 左右。并运用Aspenplus 过程模拟软件模拟计算出各塔板的温度和气液相流量及组成，同时考察了理论塔板数和最小共沸剂流量及全塔热负荷的关系；冷凝器温度和加料板位置的变化对恒沸精馏塔分离效果的影响；以及设备压强的变化对公费精馏的影响。叔丁醇怎么除水？最好是简单又快速的！那位高手支个招！快速纯化方法 ： 用 CaH2 干燥（50 g/L ） 蒸馏，用 3A 分子筛干燥也可以用 ： CaO， K2CO3 ，CaSO4，或 MgSO
13、4 干燥，过滤，分馏。通过与碘活化的Mg 或少许Ca，Na 、或 K 与 N2 下回流并蒸馏进一步干燥通过 4A 分子筛柱也是一种有效的干燥方法其他方法包括与过量 叔丁醇铝 回流 ， 或与 CaH2 放置 ，按需蒸馏进一步纯化通过 部分冷冻分离结晶实现 ， 小心注意避免湿气可以用 CaH2 蒸馏，流出物进入 Linde 4A 分子筛（用前与 350 摄氏度活化 24h）的方法进行纯化分子筛与无水硫酸钠哪个吸水能力强？反应能生成水，反应体系中加入分子筛除水效果怎么样？吴丙华 (站内联系 TA)分子筛的吸水效果远比无水硫酸钠的好.你看你用的是什么型号的分子筛,5A 的可以将水吸到 0.1%以下,想
14、对来水硫酸钠的吸水效果一般,它一般用于预干燥,一般常用无水硫酸镁吸水效果不错,你可以一试yanfa1235 (站内联系 TA)那要看你的目的是什么了？如果是想通过除掉反应生成的水，以使反应进行的更彻底，和都可以当然，如果是无水反应，可以用xiaoyuer1860 (站内联系 TA)Originally posted by yanfa1235 at 2009-2-24 14那要看你的目的是什么了？如果是想通过除掉反应生成的水，以使反应进行的更彻底，和都可以当然，如果是无水反应，可以用 是除反应生成的水，但量很少，只有 0.02mol 的水吧，用 4A 分子筛可以吗?吴丙华 (站内联系 TA)常用
15、的 3A,5A,当然你用 4A 也可以啦.只是你要确定分子筛对你的溶剂或者反应试剂没有吸附就 OKlilibaby (站内联系 TA)Na2SO4 一般用来干燥溶剂，它吸水能力强。一分子可吸收 10 分子水，但不彻底。linv (站内联系 TA)反应体系中可加入 4A 分子筛除反应中生成的水。有文献证明这可以促进反应进行. 具体要看实验情况了marktiger (站内联系 TA)反应体系加分子筛除水是可行的我做过有的反应还需要加分子筛吸水引发的penglm800 (站内联系 TA)请问，无水硫酸钠可以用来干燥乙酸乙酯溶剂中含有的水吗m070223 (站内联系 TA)貌似 4A 分子筛的干燥能力
16、不是很强，分子筛吸水容量只有 0.25，而硫酸钠达到 1.25s061125 (站内联系 TA)无水硫酸钠吸水量是很大，但是由于饱和蒸汽压的缘故，吸水不彻底，远远不如分子筛。一般先用无水硫酸钠预干燥除掉大部分水，然后再用诸如分子筛的干燥剂进一步干燥以达到无水条件。zy860129 (站内联系 TA)楼主可以看看有机试剂制备手册，很详尽的。分子筛脱水的用量？请问用过分子筛脱水的虫子们，我想用 4A 分子筛脱除正丁醇中的水，用量是怎样的？谢谢 要根据有机溶剂的含水量及除水后要达到多少 PPM 来确定，一般用量为 5%左右要根据有机溶剂的含水量及除水后要达到多少 PPM 来确定，一般用量为 5%左右
17、。一般 4a 分子筛的吸附水的重量在其本身重量的 1520%之间绝对无水乙醇的制备绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到 99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的 95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因 95.5%乙醇和 4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越 99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。8 S* D“ J- 4 M* l步骤：a.无水乙醇 （99.5%）的制备：在 500ml
18、圆底烧瓶中，放置 200ml95%乙醇和 50g 生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上 回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热 2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一 氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。( P5 d8 v- / Q+ p2 U; ib.绝对乙醇（99.95%）的制备： 用金属镁制取。在 250ml 的圆底烧瓶中，放置 0.6g 干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯
19、化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过 0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流 1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。用金属钠制取。装置和操作同，在 250ml 圆底烧瓶中，放置 2g 金属钠和 100ml纯度至少为 99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流 300min 后，加入 4g 邻苯二
20、甲酸二乙脂，再回流 10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。四氢呋喃水正己烷三元非均相恒沸精馏【摘要】：采用四氢呋喃水正已烷三元非均相恒沸精馏可制得无水的四氢呋喃,将其用于 1、2 一聚丁二烯树脂阴离子活性反应,效果良好。【作者单位】： 晨光化工研究院三室六组 【关键词】： 四氢呋喃 非均相 聚丁二烯 正己烷 正已烷 环氧乙烷 精馏塔 恒沸物 阴离子活性聚合 活性反应 【正文快照】： 一、概述 四氢吠喃(THF)是近代有机合成工业的重要中间体和极性溶剂,随着高分子化学研究领域的日益扩大,THF 的生产技术亦得到不断发展。THF 和水
21、可以任意比例互溶,并于 63.8形成恒沸物2“ 。如图(1)。故难以用一般精馏方法来制取无水 THF(HZOlooppm)。 试验室制备乙醇水正己烷三元非均相恒沸精馏【摘要】：对乙醇水正己烷三元非均相恒沸精馏进行了逐板计算,所求得的理论板数与实验结果基本相当。在 500 的工业装置上获得了含水量小于 0.01的无水乙醇。【作者单位】： 【关键词】： 恒沸精馏 正己烷 非均相 乙醇脱水 逐板计算 无水乙醇 理论板数 三元系统 含水量 石油化工 【正文快照】： 用三元非均相恒沸精馏来生产无水乙醇,其第三组份除了用经典的苯以外,近年来在文献上出现了采用戊烷等新的方法山。我们根据生产上的需要,分析了乙
22、醇一水一正己烷这个三元系统的恒沸数据和分相数据,认为它有可能作为乙醇脱水的另一个新的体系。经过试验研究,证实了上面的设想乙醇水正己烷三元非均相恒沸精馏分享到： 收藏 推荐 用三元非均相恒沸精馏来生产无水乙醇,其第三组份除了用经典的苯以外, 近年来在文献上出现了采用戊烷等新的方法山。我们根据生产上的需要, 分析了乙醇一水一正己烷这个三元系统的恒沸数据和分相数据,认为它有可能作为乙醇脱水的另一个新的体系。经过试验研究,证实了上面的设想,并已建成工业装置,获得了含水量小于 0.01%的产品。现将情况介绍如下。 逐板计算 一、三元系统的活度系数 1.二元系统的端值常数 利用各二元系统的恒沸数据或互溶度
23、,以马格勒斯二元系统方程式阴 : 、了 且 J、It 了 J 劣 2 一另 1 劣盆10971+2 109 下 z X1A21 Xt 一 XZ 一 x 考 109 下 2+2109 下 1 X2l|L|、|es|二|J/2109贵,二,一又一二“一砚,+(log 贵(2109 止竺一)(x 圣一王圣一二全+云)十(1 09 选 X 1 XZ)(斌一劣圣一 2 对+2 劣全)( 对一武一 2 瑞十 2 毗) 12A 一 AA(I) 劣 1109.下丁一. 二仁 l 一成2(:李一 l)(瑞一又)一:( 李一 1)(x:一又) 汽 22 八 12 求得各二元系统的端值常数( 见表 1)。式中:A;
24、、端 (本文共计 8 页) 共沸混合物azeotropic mixture；azeotrope共沸物，所指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸物。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部份完全相同，因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。也就是说，共沸物的两个组成物，无法用单纯的蒸馏或分馏的方式分离。有些混合物的共沸温度最低，因为总蒸气压最大，沸腾最易。例如乙醇的沸点是 78.3，水的沸点是 100，它们的混合物在 78.13就沸腾。有些混合物的共沸温度最高，因为总蒸气压最小，沸腾最难。例如纯硝酸的沸点是 86，水的沸点是 100，它们的混合物在 120.5才沸腾。共沸混合物用途：比如说有些有机化合物能与水形成共沸混合物，可以利用该特性，在待干燥的有机物中加入共沸组成中某一有机物，因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，所以蒸馏时可将水带出来，从而达到干燥的目的。
