1、由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求 1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法 2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析。 二、原理 氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及 SO42 、 Ca2 、Mg 2 和 K 等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的 SO42 反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca
2、2 、Mg 2 及没有转变为硫酸钡的 Ba2 ，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的 CO32 ，有关化学反应式如下： Ba2 SO 42 =BaSO4Ca2 CO 32 =CaCO32Mg2 2OH CO 32 =Mg2(OH)2CO3CO32 2H =CO2H 2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如 K ，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 三、实验内容 1 溶盐 用烧杯称取 20g 食盐，加水 80mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤
3、去。 2 化学处理 (1)除去 SO42 将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入 0.5 molL1 BaCl2溶液，要求将溶液中全部的 SO42 都变成 BaSO4沉淀。记录所用 BaCl2溶液的量。因 BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的 Ba2 ，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下： 取离心管两支，各加入约 2mL 溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入 3 滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明 SO42 已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的 BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如
4、此操作，反复检验、处理，直至 SO42沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。 常压过滤。过滤时，不溶性杂质及 BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去 Ca2 、Mg 2 、Ba 2 将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入 0.5 molL1 Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca 2 、Mg 2 、Ba 2 便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 确证 Ca2 、Mg 2 、Ba 2 已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录 Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免 NaCl 析出。 (3)除去多余的
5、 CO32 往滤液中滴加 2 molL1 盐酸，搅匀，使溶液的 pH34，记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO 32 转化为 CO2逸出。3 蒸发、干燥 (1)蒸发浓缩，析出纯 NaCl 将用盐酸处理后的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火并不断搅拌，以免溶液溅出。蒸发后期，再检查溶液的 pH 值(此时暂时移开煤气灯)，必要时，可加 12 滴 2 molL1 盐酸，保持溶液微酸性(pH 值约为 6)。当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将 NaCl 晶体抽干。 (2)干燥 将 NaCl 晶体放入有柄蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。
6、待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。得到的 NaCl 晶体应是洁白和松散的。放冷，在台秤上称重，计算收率。 4 产品检验 根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB 126677，试剂级氯化钠的技术条件为：(1)氯化钠含量不少于 99.8； (2)水溶液反应合格； (3)杂质最高含量中 SO42 的标准为(以重量计)： 规 格 优级纯（一级） 分析纯（二级） 化学纯（三级）含 SO42- 0001 0002 0005产品检验按 GB 61977 之规定进行取样验收，测定中所需要的标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按 GB 60177，GB 60277、GB 60377 之规定制备。 (1)氯化钠
7、含量的测定 用减量法称取 0.15g 干燥恒重的样品，称准至 0.0002g，溶于 70mL 水中，加 10mL1的淀粉溶液，在摇动下用 0.1000 molL1 AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加 3 滴0.5的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量(x)按下式计算： =100058.44式中：V硝酸银标准溶液的用量(mL)。 c硝酸银标准溶液的浓度(molL 1 )。 G样品质量(g)。 58.44氯化钠的摩尔质量。 (2)水溶液反应 称取 5g 样品，称准至 0.01g，溶于 50mL 不含二氧化碳的水中，加 2 滴 1酚酞指示剂，溶液应无色，加 0.05mL 0.10
8、 molL1 氢氧化钠溶液，溶液呈粉红色。 (3)用比浊法检验 SO42 的含量 在小烧杯中称取 3.0g 产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到 25mL 比色管中。再加3ml 2molL1 盐酸和 3mL 0.5molL1 的 BaCl2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。根据溶液产生混浊的程度，确定产品中 SO42 杂质含量所达到的等级。 标准溶液实验室已配好，比浊时搅匀。 规 格 一 级 二 级 三 级含 SO42-量（mg） 003 006 015比浊后，计算产品中 SO42 的百分含量范围。 在提纯过程中，取少量清液，滴加适量指示剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为“
9、中间控制检验” 。 “限量分析”的定义：将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则杂质含量低于某一规定的限度，这种分析方法称为限量分析。 比色或比浊时应注意： a 待测溶液与标准溶液产生颜色或浊度的实验条件要一致。 b 所用比色管玻璃质料、形状、大小要一样，比色管上指示溶液体积的刻度位置要相同。c 比色时，将比色管塞子打开，从管口垂直向下观察，这样观察液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察的灵敏度。 四、数据处理(1)氯化钠的产率=810=80%(2)氯化钠含量的测定 1 2V 硝酸银 终读数（mol/L -1） 3.55 3.35V 硝酸银 始读数（mol/L -1） 0.10 0.05V 硝酸银 （mol/L -1） 3.45 3.30V 硝酸银 平均（mol/L -1） 3.375=100058.44 =3.37510000.101258.440.149917 =93.2%(2)用比浊法检验 SO42 的含量 经观察，溶液为 CP 级。
