1、四、常见问题分析,2,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,3,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,4,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,5,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,KF水份仪使用中的常见问题,1. 首先根据标准程序滴定样品。 2. 如果样品不溶解： a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。 b. 尝试在 40-50oC 进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中
2、进行。 c. 使用均化器。 d. 碾磨样品。 3. 如果样品引起副反应：a. 检查 pH 。b. 使用非甲醇介质。c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 4. 使用KF加热炉测定样品。,KF水份仪使用中的常见问题,选择试剂测定滴定度,1.选择纯 水 :称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。2.选择标准水 10.00 mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠 ,一般称量100-200mg。,交换单元的保养,1.交换单元需经常转动一下,以防试剂结晶,损坏st
3、opcock.2.快速滴定有时会把防扩散冲掉,需定期检查.,8,KF Titration,瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程,滴定过程的注意事项,滴定杯必须是密封的。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。,需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份 当漂移低于20ul/min,即可开始测定.,滴定度的测定方法,纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 80 mg ( 水含量 15.66 0.05%)标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 c
4、a.2g ( 1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g,干燥管中的分子筛,为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。 使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用。干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。,KF仪器的维护,1.电极 电极表面应保持洁净。如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。,电极的维护,容量分析法 电极是指示滴定终点的。 如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。 电极可干燥保存。,库仑分析法 指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝
5、酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中。,KF仪器的维护,2.仪器 仪器应放置在干燥环境中。整个测量系统应完全密封。分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用。,KF仪器的维护,3、交换单元的保养 交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。快速滴定有时会把防扩散冲掉，需定期检查。三通阀的拆装。,KF 滴定仪的校验,容量分析法 测定滴定度 预滴定 添加和滴定一已知量的标准水（ No. 34849 : 10mg/g ) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.3%),库仑分析法 预滴定 添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.5%),瑞士万通中国有限公司提供本厂生产的各种仪器的校验服务， 请与我们各地技术支持部门联系，签订技术服务合同。,
