1、GB/r 1610-1999前言本标准优等品等同采用俄罗斯标准IOCT 2548:1977(1992)工业铬酸配技术条件中的A级，一等品、合格品优于俄罗斯标准中的级、日级试验方法中除硫酸盐含量的测定俄罗斯标准采用光电比色法，本标准采用目视比浊法外，其他项目的测定方法均等同采用俄罗斯标准FOCT 2548:19770992)中规定的方法。本标准与原国标相比:扩大了标准的适用范围;调整了水不溶物含量指标;在试验操作细节做相应的改进，使之更严谨完善;增大r批量，增加包装规格;增加了测定水不溶物后玻璃砂增涡的处理方法，作为附录AD本标准自实施之日起，同时代替GB/T 1610-1989.附录A为标准的
2、附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、济南裕兴化工总厂、重庆农药化工集团有限公司、河北铬盐化工有限公司、冶钢集团黄石无机盐厂。本标准主要起草人:刘淑英、都健、玄曼玲、韩英魁、程西川、杨春玉本标准于1979年首次发布，1989年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释.中华人民共和国国家标准GB/T 1610-1999工业铬酸Eff代替GB/T 1610-1989Chromic anhydride for industrial. use1范围本标准规定了工业
3、铬酸ffF的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业铬酸醉。该产品主要用于电镀、制造颜料及制造氧化触媒的原料、氧化剂、织物媒染等。分子式:CrO相对分子质量:99. 99按1997年相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB 190-199。危险货物包装标志GB 191-1990包装储运图示标志GB 325-1991包装容器钢桶GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-198
4、8化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696;1987)3要求3.1外观:紫红色片状物。3.2工业铬酸配应符合表1要求表1要求项目指标优等品一等品合格品铬酸配(C了0)含量，%)99.799.599.0水不溶物含量，%60. 020.05.。10硫酸盐(以5)计)含量，%毛0. 060. 15劝.30钠(Na)含量，%(0.05国家质量技术监督局1999一06一08批准1999门2一01实施GB/T 1610-1999
5、4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602,GB/T 603之规定制备安全提示:试验中所用的硫酸、磷酸、盐酸均为腐蚀品，操作时应小心4门铬酸醉含量的测定4.1.1方法提要在酸性介质中，二价铁离子与六价铬离子发生氧化还原反应，根据硫酸亚铁按标准滴定溶液的消耗量侧定铬酸配含量。4.1.2试剂租材料4.1.2门磷酸;4.1-2.2硫酸溶液:1十4;4.1. 2. 3硫酸溶液:1+8;4.1.2.4无水碳酸钠溶液:2 g/l;4.1.2.5邻苯氨基苯甲酸指示液:1
6、g/L;配制:称取。. 1 g邻苯氨基苯甲酸，溶于100 mL(2 g/L)碳酸钠溶液中。4.1.2.6二苯胺磺酸钠指示液:5 g/L;4.1.2.7基准重铬酸钾溶液:c(1/6K,Cr,O)约为0. 15 mol/L:配制:称取约7. 5 g于105-I10 C烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确至0. 000 2 g，用水溶解于1 000 ml,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。基准重铬酸钾溶液浓度。、按式(1)计算:(1/6K,Cr,O,)二 m49.03 X V.(1)式中:。，一称取基准重铬酸钾的质量，9;49.03一重铬酸钾(1/6K,Cr,O,)的摩尔质量,g/mol;V一容量瓶容积，L,4
7、.1.28硫酸亚铁馁标准滴定溶液:c(Fe(NH)(SO):)约为。. 2 mol/L配制:称取约80 g硫酸亚铁钱(Fe(NH,),(SO,), “ 6H,0)，溶于300 ml-(1+8)硫酸溶液中，再加入700 ml水摇均该溶液使用时标定。标定:用移液管移取25 ml基准重铬酸钾溶液置于500 mL锥形瓶中，加入150 ml,水，15 ml(1-4)硫酸溶液，5 mL磷酸，用硫酸亚铁铁标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加入1 ml,邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度按式(2)计算:V,c,=V.，(2)式中:V一移取的基准重铬酸钾溶液的体积，ml
8、;基准重铬酸钾溶液的实际浓度，mol/L ;v滴定所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，ml。4门.3分析步骤称取约5g于105-110 c烘干至恒重的试样，精确至0. 000 2 g。加水溶解，全部移入500 ml容址瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 ml试验溶液置于500 ml、锥形瓶中，加150 ml水、15 ml(1十封硫酸济液,5 m工磷酸，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1 ml邻苯氨幕苯GB/T 1610-1999甲酸指示液，或5滴二苯胺磺酸钠指示液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点，同时做空白试验。如有争议，以邻苯氨基苯甲酸指示液为仲裁法。4门4分析结果的
9、表述以质量百分数表示的铬酸醉(CrO,)含量(X)按式(3)计算:(3)(V一V)X 0. 033 33_药一-甲，25一x iuu=“. X 501566.66 X (V一Vo)c刀尹式中:V滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，mL;V,一一滴定空白溶液所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，ml;。硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，mol庄;0.033 33试料的质量，9;与l. 00 mL硫酸亚铁按标准滴定溶液c(Fe(NH,)2(SO,)2=1.000 mol/L相当的以克表示的铬酸醉的质量4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。
10、.2%4.2水不溶物含量的测定4.2.1仪器、设备402.1.1玻璃砂柑Im:孔径05-15 pm;4. 2门.2电烘箱:温度能控制在105-1100C,4.2.2分析步骤称取约10-50 g试样，精确至。. 000 2 g,置于400 mL烧杯中，根据称样量，对应加水15。一300 ml，盖上表面皿，加热至沸。在沸水浴中保温1h，用预先烘至恒重的玻璃砂钳竭抽滤，用热水洗涤至滤板无色，将玻璃砂增祸连同水不溶物于105-110 0C烘至恒重测定水不溶物后玻璃砂增竭的处理方法见附录A(标准的附录)。402.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算:Xz一m, - “.2
11、 X 100m(4)式中Ml一一玻璃砂增祸和水不溶物的质量，9;。2一玻璃砂增祸的质量，9;m试料的质量，9。4.2.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0. 008 % o4. 3硫酸盐含量的测定4.3.1方法提要盆酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准溶液比浊4.3.2试剂和材料4.3.2.1氯化钡;4.3.2.2盐酸溶液:1+1;4.3.2.3氯化钡溶液:100 g/L;4. 3.2.4硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含有0. 05 mgSO, o配制按GB/T 602配制。. 100 mgS0,/mL后准确稀释1倍使用4
12、.3.2.5不含硫酸根的铬酸醉溶液:1 mL溶液含有。.05 gCr03.aGs/T 1610-1999配制称量约50 g工业铬酸配，精确至。01 g,置于500 mL烧杯中，加300 m工水溶解，加热至沸，加入4g氯化钡，保持沸腾10 min,静置过夜，用孔径拓-15 km玻璃砂增竭抽滤，滤液注入1 000 m工一容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀4.13分析步骤称取(10.。士。.01) g或(12.5士。.01) g试样，置于500 mL烧杯中，加100 mL水溶解，加热至沸后，再微沸10 min，取出冷至室温，转移至200 mL或250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用热水洗净的定性慢
13、速滤纸过滤，弃去初使50 ml-滤液，用移液管移取5 mL滤液，置于50 ml的1号比色管中，用移液管移取5 ml盐酸溶液、5 mL氯化钡溶液，摇匀。加水使溶液体积至50 mL，摇匀在30-40 C水浴中放置30 min，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液硫酸盐标准比浊溶液的制备:另取2号、3号、4号50 mL比色管分别用移液管移取5 ml不含硫酸根的铬酸配溶液，各比色管分别依次用移液管移取5 mL盐酸溶液,5 MI氯化钡溶液，摇匀。然后向2号、3号、4号比色管分别移入3.00 mL,7.50 mL,15.00 mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。生产厂可根据实际需要，制备不同的标准比浊溶
14、液，以较精确测出试样中硫酸盐含量4.4钠含量的测定44门方法提要在原子吸收分光光度计上，于589 nm处，采用标准加人法测定试样中钠含量。4.4.2试剂和材料4.4. 2.1钠标准溶液:1 mL溶液含。1 mgNa;4.4.3仪器、设备4.4.11原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯4.4.4分析步骤称取(1.00士。.01) g试样，置于100 mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤用移液管分别移取10 mL试验溶液置于四个100 mL容量瓶中，于2号、3号、4号容量瓶中分别移入1.00,2.00,3.00 ml钠标准溶液，各容量瓶分别用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光
15、光度计f_,于波长589 nm处，空气一乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。以测定液中加入钠的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为测定液中钠含量。4.4. 5分析结果的表述以质量百分数表示的钠(Na)含量(X3)按式(5)计算:X,m,洲10-mX 10100X 100=竺.(5)式中:胡1从曲线上查出试验溶液中的含钠量,mg;m试料的质量，9。4.4. 6允许差取两次测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于。.005写。检验规则本标准规定的所有项目为出厂检验。每批产品不超过50 t,按照GB/T 6678-1986的6. 6的规定确定采
16、样单元数。每一铁桶为一包装单元采样时，用采样515253器将产品表面拨开，在10 cm深处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50 g的样品，将所采的GB/T 1610-1999样品混匀后按四分法缩分至约500 g,炙即装入两个清洁干燥带磨口塞的广日瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查，出日产品保存六个月，备查。5.4工业铬酸醉应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验.生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装
17、中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5.6采用GB 125。一1989的5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准6标志、标签6.1工业铬酸配包装铁桶上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB 190中规定的标志ll“氧化剂”标志、标志14“有毒品”标志和(G13 191中规定的标志3“向上”标志。6.2每批出厂的工业铬酸配都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含壁,批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。了包装、运输、贮存7门
18、工业铬酸配采用GB 325中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装.其规格尺寸符合GB 325-1991巾表3规定，钢桶厚度符合GB 325中轻型桶的规定。每桶净含量为25 kg,50 kg和loo kg,了.2丁一业铬酸配在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损，不得倒置。禁止与易燃物和有机物共运。7. 3工业铬酸醉应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮，防击、远离易燃物，禁止与有机物同仓共贮。了4在符合本标准贮存运输条件下，工业铬酸NF产品贮存期为一年。贮存期满后，使用前应检验是否符合木标准的要求。:.;安全铬酸配是强氧化剂，当它和易燃物接触时，会引起着火或爆炸。铬酸醉有毒，当空气中铬
19、酸If含量超过允许浓度时，可能会引起鼻粘膜溃烂，皮肤上有破口时，会造成不易全愈的溃烂;眼睛受到侵害时，会发生结膜炎，还可能失明。铬酸醉吸入体内会引起严重中毒。S. 3凡与铬酸醉接触的工人，必须遵守下列基本规则:工作前必须穿着符合标准规范的工作服;必须使用个人专用的保护面罩;在工作时经常注意通风装i%的币常运行;遵守个人卫生规则;工作结束务必淋浴;皮肤上有破伤处应涂敷防护药膏。GB/T 1610-1999附录A(标准的附录)测定水不溶物后玻璃砂增塌处理方法Al试剂和材料Al门盐酸溶液:1+4;Al-2氨水一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)混合溶液:制备:100 K乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶解于1. 000 ML (1+9)氨水溶液中。A2处理方法将测定水不溶物后玻璃砂增祸先用盐酸溶液煮沸30 min，用水洗净再用氨水一乙二胺四乙酸一钠(EDTA )混合溶液煮沸30 min，用水洗净，用热水抽滤后烘干至恒重使用
