1、岛津液相色谱仪操作规程一、开机操作规程 1. 开机 按 Power 键,按以下顺序依次开启 HPLC 系统各设备的电源:总电源泵柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至 180 度,启动键板上的 Purge 键,排液 12min;再按一次 Purge 键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3. 设定参数 按 Func 键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按 Enter 键确认。在 A 泵面板上,按Conc 键,根据流动相比例,设置 B 泵比例。 4. 启动流速 先按 CE 键显示初始屏幕,然后按一下 Func 键,屏幕显示
2、区闪烁,提示可以输入数值,按 Enter 键确认。以 0.2ml/min 的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按 Enter 键之前,按 CE 键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡 10min 后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约1530min),进样,即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱 先按照上述方法,设定好 0 时刻流动相比例,然后按 edit 键编辑梯度程序,然后按 Enter 键,按照以下流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤,就按 Enter 键查找需要删除的程序,然后按 del键即可。 6.2 切记:最后设定好程序,按 CE 键返回
3、原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约 1530min),进样,立即按 run 键,启动梯度程序。 7. 清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8. 关闭 HPLC 系统各设备所有电源,且倾倒废液。 二、注意事项 1. 特别注意:一定打开排液阀,再按 Purge 键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。2. 如果流动相中含有酸,用 10的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统 4060min,然后再用 100%甲醇冲洗系统 10min,保证所有管路都在 100%甲醇溶液中。 3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用 10的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统 6090min,然后再用 100%甲醇冲洗系统 10min,保证所有管路都在 100%甲醇溶液中。 4. 如果管路长时间不用,请用 100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。 5. 经常将 2 个管路相互使用不同的流动相。 6. 特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为二通。7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过 4h 以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。