测定酯和亚油酸甲酯的含量 EN14103.pdf

1、1作者Chun-Xiao WangAgilent Technologies (Shanghai) Co. Ltd.412 Ying Lun RoadWaigaoqiao Free Trade ZoneShanghai 200131P.R. ChinaJames McCurryAgilent Technologies, Inc.2850 Centerville RoadWilmington DE 19808USA摘要配有分流/不分流进样口和 FID 检测器的气相色谱用于测定脂肪酸甲酯 (FAME) 中酯和亚油酸甲酯的含量，这种物质可用作纯生物燃料，也可用作加热和柴油燃料中一种调和组分。此方法适合

2、于含有C14 到C24 甲酯的FAME。本应用采用的是Agilent6850 系统和 HP-INNOWax 柱；校正是通过内标十七酸甲酯完成的。分析了多种不同类型的生物柴油，都获得了很好的精密度，超过了EN14103 方法的规定。采用EN14103测定酯和亚油酸甲酯的含量应用前言植物油或动物脂肪与甲醇在催化剂的作用下反应可得到脂肪酸甲酯 (FAME) 和甘油（去除此副产物），就可以生产生物柴油。 FAME 是纯的生物柴油燃料命名为 B100。“绿色”燃料，是一种可生物降解的生物柴油，无毒，尤其是不含硫化物和芳烃，因而在全世界范围内快速地成为柴油发动机的替代燃料。只有达到了 ASTM D6751

3、 或 EN14214 指标规定的生物柴油才可用作发动机燃料。现在已经建立了多种色定 种生物柴油是 达到规定指标 ，EN14103 定酯和 油酸酯的含 EN14105 和ASTM D6584 定 的和 的甘油，以 , ,和甘油 酸酯的含 此 ，EN14110 定甲醇含 ，用 定 甘油含 的 EN14106，因为14105/ASTM D6584 可 为 的 ， 就不 用了。的色 生物柴油的解 currency1 EN14103，EN14105/ASTM D6584，和 EN14110 是在“fi色 fl 建立 的。应用 了在 Agilent6850 GC ， EN14103 应用的。石 2分应用用

4、 Agilent 6850 GC，”有 FID /不 和 HP-INNOWax (30 m x320 m id x 0.25 m 醇)。 酸甲酯的 (10 mg/mL 或 5 mg/mL) 用 定 。气相色谱 进样口温度: 250 C分流比: 80:1进样体积:1L柱流量(He): 1.5 mL/min, 恒流模式FID 温度: 300 CH2流量: 40 mL/minAir 流量: 400 mL/min补充气(N2): 40 mL/min炉温程序: 210 C保持9 min,到230 C以20 C/min的速度, 保持10 min分析柱:30m x 320 mm x 0.25 m HP-IN

5、NOWax (Part no. 19091N-113) 校正标样: 十七烷酸甲酯的庚烷溶液(5 mg/mL)样 250 mg 的 10 mL 的 ， 用 5 mL 酸甲酯。了多 植物油和动物油 的 B100 生物柴油-1 和 2 为 油和 油得到的产物 。HP-INNOWax 现的 C14 到 C24 甲酯的 ， 达到 。为了在 和 得一 的fl ，在 200 下 C14 到 C20 甲酯，在 230 下 C22 到 C24 甲酯。min2 4 6 8 10 12 14 16pA0100200300400500C14:0C16 :0C16:1C17:0C18:0C18:1C18:2C18:3C

6、20:0C20:1C22:0C22:1C24:0C24:1C14:0C16:0C17:0C18:0C18:1 C18:2C18:3C20:0C20:1C22:0 C22:1 C24:0 C24:11. 油甲酯的色谱 3pA010020030040050024681012 14 16 minC14:0C16:0C17:0C18:0C18:1C18:2C18:3C20:0C20:1C24:1C22:1C22:02. 油酸甲酯色谱 不 生物柴油的定 ， 油， 豆油，鸡油， 油列 1， 可见 油含有较高浓的 C18:1 (55.68% m/m)，而 豆油含有较高浓的C18:2 (48.66% m/m)

7、。动物油（鸡油和 油）含有较Average, % (m/m)Component FAME油 油 油 油豆蔻酸 C14:0 0.04 0.07 1.12 0.43棕榈酸 C16:0 4.12 9.90 17.63 15.62棕榈油酸 C16:1 0.05 0.02 2.15 5.28硬脂酸 C18:0 1.57 4.27 9.91 3.93油酸 C18:1 55.68 22.54 34.32 28.48亚油酸 C18:2 17.82 48.66 7.38 11.87亚麻酸 C18:3 7.61 7.27 0.37 0.48花生酸 C20:0 0.56 0.32 0.14 0.05顺二十碳-9-烯

8、酸 C20:1 1.31 0.18 0.73 0.29二十碳烷酸 C22:0 0.32 0.32芥子酸 C22:1 0.51二十四烷酸 C24:0 0.15 0.08神经酸 C24:1 0.16 0.16 0.15 0.151. 不同类型油的脂肪酸甲酯组成% (m/m)高浓的 C18:1 而，与植物油fi比，动物油所含的 C16:0 浓较高。2 列了系统卓的重复性，超了 EN14103 的规定指标。 3 的数据 明最 的 RSD% 低 1%。4用 Agilent 6850 色 系统，”有 /不 ，FID 和 HP-INNOWax ，定 了不 的生物柴油燃料（ 油， 豆油，鸡油， 油等得的）中含

9、有的酯和 油酸甲酯的含，用内标 酸甲酯 行。 显示非常好的重复性，超过了 EN14103 的指标求。对几乎所有的甲酯 fi对标 偏差均小 1%。1. EN14103, “Fat and oil derivatives. Fatty acidmethyl esters (FAME) Determination of esterand linolenic acid methyl ester contents.“2. ASTM D6751-03, “Standard specification forbiodiesel fuel blend stock (B100) for middle dis-t

10、illate fuels.“RSD%, %(m/m) ( =5)组分FAME 油 油 油 油豆蔻酸 C14:0 0.38 0.34 0.17 0.16棕榈酸 C16:0 0.05 0.01 0.05 0.03 棕榈油酸 C16:1 0.17 1.02 0.16 0.11 硬脂酸 C18:0 0.16 0.49 0.06 0.23 油酸 C18:1 0.14 0.04 0.03 0.10 亚油酸 C18:2 0.14 0.02 0.03 0.47 亚麻酸 C18:3 0.11 0.03 0.28 0.95 花生酸 C20:0 0.35 0.16 0.32 1.55顺二十碳-9-烯酸 C20:1

11、0.46 1.05 0.20 0.63 二十碳烷酸 C22:0 0.34 0.49 芥子酸 C22:1 0.23 二十四烷酸 C24:0 1.31 1.14 神经酸 C24:1 1.15 1.31 1.49 0.89 3. FAME分析的相 标 (RSD%)测定 EN14103油 Spec (m/m) (m/m) (m/m) (m/m) (m/m)酯含量 1.6%(m/m) 0.065%(m/m) 0.254%(m/m) 0.021%(m/m) 0.098%(m/m)C18:3含量 0.1%(m/m) 0.005%(m/m) 0.018%(m/m) 0.002%(m/m) 0.012%(m/m)*同一作currency1同一“ 采用相同的方法，同样的 料currency1fifl内进 测 的 fl的。2. 不同类型生物柴油的”多对 我们产 和服务的 多信息请登录我们的网站 本 料 的 有 安捷伦科技公司 有, 20062006 12 7 5989-5924CHCN