1、水中余氯的测定一、实验目的1、了解水中余氯测定的意义。2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。二、实验原理氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的 pH 和温度，在多数水体的 pH 条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮） 。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。碘量法适用于所测定总余氯含量1mg/L 的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶
2、液滴定。2KI+2CH3COOH 2CH 3COOK+2HI2HI+HOCl I 2+HCl+H2OI2+2Na2S2O3 2NaI+Na 2S4O6本法测定值为总余氯，包括 HOCl、OCl -、NH 2Cl 和 NHCl2 等。本法适用于生活用水余氯的测定。三、仪器碘量瓶 250mL四、试剂1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。2、 （1+5 ）硫酸溶液。3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K 2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取 1.2259g 优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na 2S2O3)=0.05mol/L
3、：称取 12.5g 硫代硫酸钠，(Na2S2O35H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至 1000mL。加入 0.2g 碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。标定：吸取 20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入 50mL 水和 1g 碘化钾，再加 5mL（1+5）硫酸溶液，静置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入 1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有 Cr3+）,记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C=C1*20.00/V式中 C1-重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L） ；20.00-吸取重铬酸钾溶液
4、的体积（ mL） ；V-待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL） 。5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na 2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L） 。6、1% 淀粉溶液7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取 146g 无水乙酸钠溶于水中，加入 457mL 乙酸，用水稀释至 1000mL。五、实验步骤1、吸取 100mL 水样（如含量小于 1mg/L 时，可取 200mL 水样）于 300mL 碘量瓶内，加入 0.5g 碘化钾和 5mL 乙酸盐缓冲溶液。2、自滴定管加入 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。六、数据处理总余氯（Cl 2,mg/L）=C*V 1*35.46*1000/V式中 C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L） ；V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）;V-水样体积（mL） ；35.46-总余氯（Cl 2）摩尔质量（ g/mol） 。
