1、实验六 碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定实验七 葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握 Na2S2O3 及 I2 溶液的配制和标定方法2、掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法二、实验原理1、硫代硫酸钠的标定Na2S2O3 不稳定，见光、受热、酸性溶液中易分解，易被氧化，需间接配制Na2S2O3 标定是采用间接碘量法。准确称取一定量的 K2Cr2O7 基准试剂，配成溶液，加入过量的 KI，在酸性溶液中定量地完成下列反应： OHCrICrI 23272 7146生成的 I2，立即用 Na2S2O3 溶液滴定。 26423SISI有关系： ，根据滴定 Na2S2O3 消耗的体积，即可计算出 Na2S2O3
2、 的浓度。272236CrIOSnn3210)/()(3272SNaOKVMmac2、I 2 溶液的标定( 略)由式： 相互滴定，可计算出 I2 的浓度。26423I3、葡萄糖溶液的测定碘与 NaOH 作用能生成 NaIO，而 C6H12O6 能定量地被 NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C6H12O6 作用的 NaIO 可转变为 I2 析出，只要用标准 Na2S2O3 溶液滴定析出的 I2，便可计算C6H12O6 的含量。有关反应：2612232 :11,:,211:)66365: 23:)4 22:3:2:)1 261232 4223 2371661211 IOHCOSI nImolHol
3、CnmolOolS SII HNaClIHlNa NaIIaIIaNOINI 即即计 量 关 系 定可 用 标 准 硫 代 硫 酸 钠 滴析 出 的 件 下 进 一 步 作 用 生 成歧 化 反 应 产 物 在 酸 性 条 反 应在 碱 性 条 件 下 发 生 歧 化过 量 的总 反 应 作 用与 作 用与 61223()10()()/5.MCHISOcVgL含三、实验步骤1、0.05mol/L I 2 和 0.1mol/L Na2S2O3 溶液的配制（已配好）2、I 2 和 Na2S2O3 溶液的比较滴定用移液管取 25.00mL 标准 I2 于锥形瓶中，加入 50mL 水，用 Na2S2O
4、3 溶液滴定至浅黄色后，加入 2mL 的淀粉指示剂 ，再用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止。平行滴定 2 次。3、Na 2S2O3 溶液的标定准确地称取 0.110.12g 的 K2Cr2O7 基准试剂 2 份。分别置于 2 个 250mL 的碘量瓶中，分别加入1020mL 蒸馏水使之溶解。加 10mL 20% KI 溶液 , 10mL 2mol/LHCl，充分混合溶解后，盖好塞子，以防止I2 因挥发而损失。在暗处放置 5min ，然后加 50mL 水稀释 ，用 Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2mL 淀粉溶液 ，继续滴入 Na2S2O3 溶液直到蓝色刚好消失 而
5、 Cr3+绿色出现为止。4、葡萄糖的测定用移液管吸取 25.00mL 待测葡萄糖溶液于碘量瓶中，准确加入 25.00mLI2 标准溶液。一边摇动，一边慢慢加入 2mol/L NaOH 溶液，直到溶液显淡黄色 。将碘量瓶加塞于暗处放置 1015min 后，加 2mL6mol/L HCl 使溶液呈酸性，立即用 Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴加到蓝色消失为止，记下读数。平行测定 2 次。四、结果与计算实验内容 数据记录 1 2 平均M（K 2Cr2O7）（g）V(Na2S2O3)(mL)Na2S2O3 溶液的标定C(Na2S2O3)(mol/L)V（I 2）
6、 (mL)V(Na2S2O3)(mL)I2 溶液的标定C(I2)(mol/L)V(C6H12O6)(mL)V(Na2S2O3)(mL)葡萄糖含量的测定%( C6H12O6)C6H12O6 的分子量为：180五、注意事项1、K 2Cr2O7 与 I2 的反应不是立即完成，在稀溶液中进行更慢，所以一般需要放置 5min 以上。2、K 2Cr2O7 还原后生成的 Cr3+呈绿色，妨碍终点指示剂观察，需加水稀释，使颜色变浅。稀释还可降低过量I-，避免空气中的 O2 氧化。3、Na 2S2O3 滴定 I2 时，淀粉不宜过早加入，否则易与大量 I2 形成加合物，加合物中的 I2 不易与 Na2S2O3 作
7、用。4、滴定到终点的溶液，经一段时间后变蓝。如果不是很快变蓝，那是因空气中的氧化作用所致。如果很快变蓝，而且不断加深，说明溶液稀释太早，K 2Cr2O7 和 KI 的反应在滴定前进行得不完全，此时实验失败。5、此处，加碱的速度不宜过快，否则过量的 NaIO 来不及氧化 C6H12O6 而歧化为不与葡萄糖反应的 NaIO3 和NaI，使测定结果偏低，此时的颜色也需仔细地观察。六、思考题：1、用 Na2S2O3 溶液滴定 I2 溶液和用 I2 溶液滴定 Na2S2O3 溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在不同时候加入？终点颜色变化有何不同？ 2、标定 Na2S2O3 溶液时，加入的 KI 溶液的量是否要很精确？为什么？
