1、烧失量测试步骤1、 提前准备样品:称取 2-3g 干燥样品(样品多可以保证后期做重复样富余) ,用铝箔包好,写上编号,至少提前一天置于烘箱中 60。2、 第一次称样:取出烘完的样品和洗净的瓷舟(均冷却至室温) ,先称瓷舟的重量,记录后归零,再称 0.5g 左右样品,摇晃至样品均匀平铺于瓷舟中,再称样(防止摇晃过程中样品有损失) 。每批布置 2-3 个批次内重复样,并加入适量的批次间重复样。3、 550加热:将瓷舟放入马弗炉中,需要注意的是,由于马弗炉较大,内部不同部位温度可能不同,所以放置过程中尽量靠里,以保证受热充足。放置好后,打开开关,设置温度为 550,记录开机时间。30-40min 之
2、间再次观察,看温度是否达到 550,记录下到达 550的时间,并开始计时,4hrs 之后准备第二次称样。4、 第二次称样:样品在 550加热完 4hrs 之后,关机,半个小时后打开炉门,待炉温褪去取出样品,待样品冷却至室温后称重并记录。需要注意的是,我们的托盘是不锈钢的,受热后容易膨胀变形,托盘底部会突然突出,需要小心样品洒出。5、 950加热:同 550加热,只是升温至 950大概需要 1 个小时。6、 第三次称样:同第二次。7、 瓷舟的清洗:完成第三次称样之后就可以清洗瓷舟了。根据高老师建议的方法,首先在水龙头下冲洗瓷舟,用毛刷确保样品完全冲掉。然后用去离子水冲洗,放入稀盐酸浸泡 15-20min,取出后再用去离子水冲洗干净(一定要冲干净,否则烘干后会有残余) ,后在烘箱中烘干。以上是批次间的清洗,完成实验后,建议完成以上步骤后烧 950 摄氏度彻底清洗。判断清洗是否干净的标准,一是看瓷舟壁上是否有残余;二是称重,看重量与之前批次是否吻合(我的一般会比前一次轻 0.002g 左右) 。