1、xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。AES是指能谱，主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的。TEM:透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万百万倍，用于观察超
2、微结构，即小于0.2m、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。 TEM是 学 Ruskahe和Knoll Garbor和Busch的 上于1932 明的。成像原 透射电子显微镜的成像原 可分为 ：像： 电子射到 、密度大的样品 ，主要的成相 用是散射 用。样品上 厚度大的 方 电子的散射角大，通 的电子 ，像的度 暗。的透射电子显微镜是 于 原 TEM透射电镜。 衍射像：电子束样品衍射，样品不同currency1的衍射“分布 于样品中fi体fl 分不同的衍射能力，fi体 ， 分的衍射能力与 不同，从而衍射”的分布不， fi体的分布。 相currency1像： 样品薄100A以下 ，电
3、子可以 样品，“的变可以，成像于相currency1的变。组电子： 射电子， 、 组成。 射的电子通 上的小形成射线束，经 电加速射向聚光镜，到 电子束加速、加的 用。 聚光镜： 电子束聚集，可用于 明度和 角。 样品 ：放 观察的样品， ，用以改变 样的角度， 加 、 。 物镜：为放大率的透镜， 用是放大电子像。物镜是 透射电子显微镜分辨能力和成像 的关 。 中 镜：为可变倍的 透镜， 用是 电子像 放大。通 中 镜的电 ，可物体的像电子衍射 放大。 透射镜：为倍的 透镜，用放大中 像 光 上成像。 此 真空泵 样品 抽真空、 相 用以记录影像。用透射电子显微镜 材料 学、生物学上用 多。于
4、电子易散射物体 ，故 透力低，样品的密度、厚度 会影响到最的成像 ，必须 更薄的超薄切片，通常为50100nm。所以用透射电子显微镜观察 的样品需要处 得薄。常用的方法 ：超薄切片法、冻超薄切片法、冻蚀刻法、冻断裂法 。 于液体样品，通常是挂预处 的铜网上 观察。特点以电子束 光源，电磁场 透镜。电子束“长与加速电(通常50120KV)的平方根成比。 电子 明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统 5 分构成。 分辨力0.2nm，放大倍数可达百万倍。 TEM分析技术是以“长的电子束 明源，用电磁透镜聚焦成像的一 分辨率（1nm）、放大倍数的电子光学分析技术； 用电镜（包括TEM）
5、 样品分析 ，通常 两个目的：一个是获得倍放大倍数的电子像，另一个是得到电子衍射花样； TEM常用于研究纳米材料的结fi ，观察纳米粒子的形貌、分散 及测 和评估纳米粒子的粒 。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。SEM:扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的 造是依据电子与物 的相互 用。 一束能的入射电子轰击物 表面，激 的 产生 电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及 可见、紫 、红 光产生的电磁辐射。同 ，也可产生电子-空穴 、fi格动 （声子）、电子荡 （ 离子体）。原则上讲，利用电子和物 的相互 用，可以获取测样品 身的fl 物 、学性 的信息，如形
6、貌、组成、fi体结构、电子结构和内 电场磁场 。扫描电子显微镜是1965 明的 代的细胞生物学研究工具，主要是利用 电子信号成像观察样品的表面形态，即用狭窄的电子束去扫描样品，通电子束与样品的相互 用产生fl 效，其中主要是样品的 电子 射。 电子能够产生样品表面放大的形貌像，个像是 样品扫描 按 序建立的，即用逐点成像的方法获得放大像。扫描电子显微镜的 造是依据电子与物 的相互 用。 一束能的入射电子轰击物 表面 ，激 的产生 电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及 可见、紫 、红 光产生的电磁辐射。同 ，也可产生电子-空穴 、fi格动（声子）、电子荡（ 离子体
7、）。原则上讲，利用电子和物 的相互 用，可以获取测样品 身的fl 物 、学性 的信息，如形貌、组成、fi体结构、电子结构和内 电场磁场 。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机 ，采用不同的信息检测 ，检测得以 。如 电子、背散射电子的采集，可得到 关物 微观形貌的信息； x射线的采集，可得到物 学成分的信息。正因如此，根据不同需 ，可 造 能不同的扫描电子显微镜。能 扫描电子显微镜的 造是依据电子与物 的相互 用。 一束能的入射电子轰击物 表面，激 的 产生 电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及 可见、紫 、红 光产生的电磁辐射。同 ，也可产生电子-空穴
8、、fi格动 （声子)、电子荡 （ 离子体）。原则上讲，利用电子和物 的相互 用，可以获取测样品 身的fl 物 、学性 的信息，如形貌、组成、fi体结构、电子结构和内 电场磁场 。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机，采用不同的信息检测 ，检测得以 。如 电子、背散射电子的采集，可得到 关物 微观形貌的信息； x射线的采集，可得到物 学成分的信息。正因如此，根据不同需 ，可 造 能不同的扫描电子显微镜。机构组成扫描电子显微镜 大 分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。以下 到扫描电子显微镜之处，用SEM代 真空系统真空系统主要包括真空泵和真空 两 分。真空 是一个密 的 形 。真空泵用
9、 真空 内产生真空。 机 泵、 散泵以及 分子泵 大 ，机 泵加 散泵的组合可以 的SEM的真空要 ， 于 场 射 的SEM，则需要机 泵加 分子泵的组合。成像系统和电子束系统内 真空 中。真空 即为 所 的密 ，用于放样品。之所以要用真空，主要 于以下两点原因：电子束系统中的 通大中会速而效，所以 用SEM 需要用真空以 ，平 需要以currency1性体 个真空 。为 “大电子的平，从而得用于成像的电子更多。电子束系统电子束系统电子和电磁透镜两 分组成，主要用于产生一束能 分布窄的、电子能 的电子束用以扫描成像。电子电子用于产生电子，主要 两大 ， 。一 是利用场 射效产生电子，称为场 射
10、电子。 电子其fifl， 万以上，需要小于10-10torr的真空。 具 1000小 以上的 ，不需要电磁透镜系统。另一 则是利用 射效产生电子， 和 两 。 30100小 之 ，格，成像不如其”两 明，常 为SEM。 于场 射电子与 之 ，为2001000小 ，格 为 的 倍，像比 明510倍，需要于 的真空，一 10-7torr以上； 比 易产生 度 和和 激 。电磁透镜射电子需要电磁透镜成束，所以 用 射电子的SEM上，电磁透镜必不可 。通常会 两组：聚透镜：，聚透镜用聚电子束， 真空 中，currency1于电子之下。通常不一个， 一组聚光 与之相。 聚透镜用于聚电子束，与成像会焦无关
11、。物镜：物镜为真空 中最下方的一个电磁透镜， 电子束的焦点聚到样品表面。成像系统电子经 一系电磁透镜成束，到样品上与样品相互 用，会产生 电子、背散射电子、电子以及X射线 一系信号。所以需要不同的 测 如 电子 测 、X射线能谱分析 分 信号以获得所需要的信息。 X射线信号不能用于成像， 上， X射线分析系统 分到成像系统中。测 造fifl，比如Robinsons 背散射电子 测 ， ，可以用 电子 测 代 ， 需要一个 电场以 电子。工 原 光学显微镜、TEM、SEM成像原 比 SEM的工 原 是用一束细的电子束扫描样品， 样品表面激 电子， 电子的多 与电子束入射角 关，也 是 与样品的表
12、面结构 关， 电子 测体 集， 变为光信号， 经光电倍“和放大 变为电信号 光 上电子束的 度，显 与电子束同 的扫描像。像为立体形 ， 的表面结构。为 表面 射 电子， 、，要上一 微粒， 电子束的轰击下 电子信号。光学显微镜（OM）、TEM、SEM成像原 比 电子 射的电子，以其 为电子源，经 聚光镜及物镜的缩小形成能谱 获得。具 一 能 、一 束 度和束 的微细电子束， 扫描线 动下，于 样表面 2 材料形貌分析观察 网 扫描。聚焦电子束与 样相互 2.1 表面分析用，产生 电子 射（以及其物 信号）， 表面是指物体的 。表面分析是指用 电子 射 样表面形貌而变。 电子信号 测 集 成电
13、号，经放大入到显像， 与入射电子束同 扫描的显像度，得到 样表面形貌的 电子像。数放大率与 通光学显微镜不同， SEM中，是通 扫描的大小 放大率的。如 需要更的放大率，需要扫描更小的一 面积 可以 。放大率 幕/ 片面积以扫描面积得到。所以，SEM中，透镜与放大率无关。场深SEM中，currency1于焦平面上下的一小 内的样品点可以得到良好的会焦而成 。一小 的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米 样品的 维成像。用体积电子束不与样品表 原子 生 用， 际上与一 厚度范围内的样品原子 生 用，所以存 一个 用“体积”。用体积的厚度因信号的不同而不同：电子：0.52纳米。电
14、子：5， 于导体，=1纳米； 于绝缘体，=10纳米。背散射电子：10倍于 电子。特征X射线：微米 。X射线连续谱：大于特征X射线，也 微米 。工 离工 离指从物镜到样品最点的垂 离。如 “加工 离，可以 其”条不变的 下获得更大的场深。如 减 工 离，则可以 其”条不变的 下获得更的分辨率。通常用的工 离 5毫米到10毫米之 。成 电子和背散射电子可以用于成 ， 者不如 者，所以通常用 电子。表面分析电子、特征X射线、背散射电子的产生 与样品原子性 关，所以可以用于成分分析。 于电子束 能 透样品表面浅的一 （ 见 用体积），所以 能用于表面分析。表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的 测
15、两 ：能谱分析 与“谱分析 。 者速度快 精度不，者非常精，可以检测到“痕迹素”的存 耗 太长。展历史* 1873 Abbe 和Helmholfz 分别 解像力与 射光的“长成比。奠 显微镜的论 。1897 J.J. Thmson 电子1924 Louis de Broglie (1929 诺贝尔物 奖得主） 电子 身具 “动的物 特性， 一 供电子显微镜的 论 。* 1926 Busch 电子可像光线经 玻璃透镜 折一， 电磁场的改变而 折。1931 物 学 Knoll 及Ruska 首先 展 透 电子显微镜原型机。1937 首 商业原型机 造成 （Metropolitan Vickers
16、牌）。* 1938 第一 扫描电子显微镜Von Ardenne 展成 。193839 透 电子显微镜正 上市（西门子公司，50KV100KV，解像力2030 （ 透 ） 及100 （扫描 ）1960 Everhart and Thornley 明 电子侦测 。1965 第一 商用SEM（Cambridge)1966 JEOL 表第一 商用SEM(JSM-1)1958 中 学院组织研 1959 第一 100KV电子显微镜 1975 第一 扫描电子显微镜DX3 中 学院 学 厂（北京中技术 展 限 任公司）研 成 1980 中 引 技术，开 KYKY1000扫描电镜SEM用生物： 子、花粉、细菌医
17、学：血球、病毒动物：大肠、绒毛、细胞、纤维材料：陶瓷、分子、粉末、环树脂学、物 、 、冶 、矿物、污泥（杆菌） 、机 、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽 测、断面、结构观察）电子材料 。大组成真空系统，电子束系统以及成像系统。（以下 到扫描电子显微镜之处，用SEM代 ）1、真空系统真空系统主要包括真空泵和真空 两 分。真空 是一个密 的 形 。真空泵用 真空 内产生真空。 机 泵、 散泵以及 分子泵 大 ，机 泵加 散泵的组合可以 的SEM的真空要 ， 于 场 射 的SEM，则需要机 泵加 分子泵的组合。成 系统和电子束系统内 真空 中。真空 即为 所 的密 ，用于放样品。之所以要用真空
18、，主要 于以下两点原因：电子束系统中的 通大中会速而效，所以 用SEM 需要用真空以 ，平 需要以currency1性体 个真空 。为 “大电子的平，从而得用于成 的电子更多。2、电子束系统电子束系统电子和电磁透镜两 分组成，主要用于产生一束能 分布窄的、电子能 的电子束用以扫描成 。电子电子用于产生电子，主要 两大 ， 。一 是利用场 射效产生电子，称为场 射电子。电子其fifl， 万以上，需要小于10-10torr的真空。 具 1000小 以上的，不需要电磁透镜系统。另一 则是利用 射效产生电子， 和 两 。 30100小 之 ，格， 成 不如其”两 明，常 为SEM。 于场 射电子与 之
19、 ，为2001000小 ，格 为 的 倍，像比 明510倍，需要于 的真空，一 10-7torr以上； 比 易产生 度 和和 激 。电磁透镜射电子需要电磁透镜成束，所以 用 射电子的SEM上，电磁透镜必不可 。通常会 两组：聚透镜：，聚透镜用聚电子束， 真空 中，currency1于电子之下。通常不一个， 一组聚光 与之相。 聚透镜用于聚电子束，与成 会焦无关。物镜：物镜为真空 中最下方的一个电磁透镜， 电子束的焦点聚到样品表面。3、成像系统电子经 一系电磁透镜成束，到样品上与样品相互 用，会产生 电子、背散射电子、电子以及X射线 一系信号。所以需要不同的 测 如 电子 测 、X射线能谱分析
20、分 信号以获得所需要的信息。 X射线信号不能用于成 ， 上， X射线分析系统 分到成 系统中。测 造fifl，比如Robinsons 背散射电子 测 ， ，可以用 电子 测 代 ， 需要一个 电场以 电子。用 扫描电子显微镜 新型陶瓷材料显微分析中的用 1 显微结构的分析陶瓷的 中，原始材料及其 品的显微形貌、隙大小、fi界和团聚度 其最的性能。扫描电子显微镜可以清楚 和记录 微观特征，是观察分析样品微观结构方、易 的 效方法，样品无需 ， 需 接放入样品 内即可放大观察；同 扫描电子显微镜可以 样从低倍到倍的 currency1分析，样品 中的 样不可以沿 维空 移动， 能够根据观察需要 空
21、 动，以利于用者 感兴趣的 currency1 连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍的像真 、清晰， 富 立体感， 新型陶瓷材料的 维显微组织形态的观察研究方面获得 广泛 用。于扫描电子显微镜可用多 物 信号 样品 综合分析， 具 可以 接观察 大 样、放大倍数范围宽和景深大 特点， 陶瓷材料处于不同的 条和学环境 ，扫描电子显微镜 其微观结构分析研究方面同样显 大的优势。主要表为： 力学加载下的微观动态 （裂纹 展）研究 ; 加 条下的fi体合成、聚合 研究 ; fi体生长机 、生长 阶、与currency1错的研究； 成分的非性、壳芯结构、包裹结构的研究； fi粒相成分 学环境下差异性的
22、研究 。2 纳米尺寸的研究纳米材料是纳米 学技术最 的组成 分， 可以用物 、学及生物学的方法 几个纳米的“ 粒 ”。纳米材料的用非常广泛，比如通常陶瓷材料具 度、 、 蚀 优点，纳米陶瓷 一的度上也可“加 性、改 性 ，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米 平 是 要的用 。纳米材料的一切 特性主要源于的纳米尺寸，因此必须首先切 道其尺寸， 则 纳米材料的研究及用去 。 观 内 的研究 和最新成 ,目 的检测 和表征方法可以用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜 技术， 分辨率的扫描电子显微镜 纳米 别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具 简、可 性 的优势大 采用。另 如 扫描电子显微镜与扫
23、描隧道显微镜结合， 可 通的扫描电子显微镜升 改造为超分辨率的扫描电子显微镜。 2所 是纳米 陶瓷的扫描电镜 片，fi粒尺寸平为 20nm。3 电 的观测电陶瓷于具 大的力电 能 率及良好的性能可 性 特点 多 陶瓷 动 、微currency1移 、 能 以及机 材料与 获得 广泛的用。 代技术的 展， 电和电陶瓷材料与 正向小型、集成、多 能、 能、性能和复合结构 展， 新型陶瓷材料的开 和研究中 要 用。 电（简称电 ）是其物 ，电 的结构及 变 接 电体物 性 和用方向。电子显微术是目 观测电 的主要方法，其优点 于分辨率，可 接观察电 和 的显微结构及相变的动态原currency1观察
24、（电 的移）。扫描电子显微镜观测电 是通 样品表面预先 学 蚀 的，于不同性的 蚀的度不一样，利用 蚀可 电体表面形成不平的从而可 显微镜中 观察。因此，可以 样品表面预先 学 蚀，利用扫描电子显微镜像中的度currency1断不同取向的电 结构。 不同的 电fi体合的 蚀 、浓度、 蚀 和“度能显 良好的 样。 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90电 。扫描电子显微镜 与其” 的组合以 多 分析 能 际分析工 中， 获得形貌放大像，能 同一 上 原currency1学成分fi体结构分析， 供包括形貌、成分、fi体结构currency1向 内的fi富fl料，以能够更 面、观 cur
25、rency1断分析。为 不同分析目的的要 ， 扫描电子显微镜上相 多 ， 一机多用，成为一 快速、 观、综合性分析 。把扫描电子显微镜用范围 大到fl 显微微分析方面，分显 扫描电镜的多性能及广泛的用 景。目 扫描电子显微镜的最主要组合分析 能 :X射线显微分析系统（即能谱 ,EDS），主要用于素的 性和 分析， 可分析样品微的学成分 信息；电子背散射系统 （即结fi学分析系统），主要用于fi体和矿物的研究。 代技术的 展，其”一 扫描电子显微镜组合分析 能也相，如显微 和系统，主要用于观察和分析材料 加 和冻 中微观结构上的变； 系统，主要用于观察和分析材料 力 中所 生的微观结构变。扫描电子显微镜与其” 组合而具 的新型分析 能为新材料、新工”的 和研究到 要 用。成像电子和背散射电子可以用于成像， 者不如 者，所以通常用 电子。表面分析电子、特征X射线、背散射电子的产生 与样品原子性 关，所以可以用于成分分析。 于电子束 能 透样品表面浅的一 （ 见 用体积），所以 能用于表面分析。1表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的 测 两 ：能谱分析 与“谱分析 。 者速度快 精度不，者非常精，可以检测到“痕迹素”的存 耗 太长。
