1、 CHINA MEDICINE AND PHARMACY 112012年9月第2卷第17期论 著超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响 李跃辉 肖 娟 张水寒 王 银 蔡光先湖南省中医药研究院 湖南省中药粉体与创新药物省部共建重点实验室，湖南长沙 410006 摘要 目的 探讨超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响。 方法 采用振动磨常温和低温超微粉碎，考察温度对苍术粉体挥发油、苍术素含量及物理性质的影响。 结果 常温下（20）超微粉碎可造成挥发油的损失 18.58%，低温（-15）粉碎可避免挥发油的损失；与苍术细粉比较，超微粉体红外吸收光谱基本没有改变，低温超微粉碎可较好保留热敏性成分。 结论
2、初步表明振动磨低温粉碎可用于苍术超微粉体的制备。 关键词 超微粉碎；苍术粉体；挥发油；苍术素；物理性质 中图分类号 R284 文献标识码 A 文章编号 2095-0616（2012）17-11-03Influence of the technology of ultrafine comminution to the physical and chemical properties of Atractylodes powder LI Yuehui XIAO Juan ZHANG Shuihan WANG Yin CAI GuangxianHunan Acadamy of Chinese Medi
3、cine Hunan Chinese Medicine Powder and Innovation Drug Province Department Co-construction and Key Laboratories,Ministry of Education,Changsha 410006,China Abstract Objective To study the influence of the technology of ultrafine comminution to the physical and chemical properties of Atractylodes pow
4、der. Methods To investigate the influence of temperature to volatile oil,Atractylodin content and the physical and chemical properties of Atractylodes powder,Atractylodes ultrafine powder was prepared by vibration mill in room temperature or lower temperature. Results The technology of ultrafine cco
5、mminution make volatile oil lose 18.58% in room temperature(20 ). And can avoid the constituents of volatile oil from losing in lower temperature(-15 );comparing with the fine powder of Atractylodes,the infrared absorption spectra of ultrafine comminution have no change.Low temperature ultrafine com
6、minution can better reserve temperature sensitive components. Conclusion The study indicated that cryogenic vibration mill can be used for preparing of Atractylodes ultrafine powder.Key words Ultrafine comminution;Atractylodes powder;Volatile oil;Atractylodin;Physical and chemical properties苍术为临床常用中
7、药，始载于神农本草经，为菊科植物茅苍术 Atractlodes lancea （ Thunb.）DC. 或北苍术 A tractlodes chinensis（DC.）Koidz . 的干燥根茎。主要含挥发油，如苍术素、苍术酮、苍术醇等，另含等成分，具有燥湿健脾，祛风散寒的功效1。超微粉碎技术是一种新型的生物粉体技术，近年来在中医药领域逐步推广应用，可促进粉体中有效成分的释放与吸收2。本实验对苍术粉体超微粉碎制备工艺进行了考察，并对其主要成分含量及物理性质与细粉进行了比较。1 仪器与试药Agilent1100 高效液相色谱仪（美国 HP 公司），Diamonsil C18 色谱柱 250 mm
8、4.6 mm（迪马公司）。KQ3200 型超声清洁器（昆山市超声仪器有限公司）；T-214 型电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。101-2AB型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）。BFM-T6BI“贝利”微粉机（济南贝利粉碎技术工程有限公司）；Winner3001干粉激光粒径仪（济南微纳仪器有限公司）。NEXUS 型傅里叶变换红外光谱仪（美国热电尼高力公司）。苍术饮片购自湖南海川医药有限公司；苍术素对照品（55290-63，供含量测定）购自中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯，水为纯净水，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 苍术细粉和超微粉的制备2.1.1
9、细 粉 的 制 备 取苍术饮片，6070干燥至水分5%7% 以下，采用柴田式粉碎机粉碎，参照 2005 年版中国药典过筛制得苍术细粉。2.1.2 超微粉的制备 取苍术饮片，6070干燥至水分5%7%，采用柴田式粉碎机粉碎成粗粉，再用超微振动粉碎（BFMT-6BI 型贝利粉碎机）粉碎，于 5、10、15、20、25 min 取样，用 Winner3001 干粉激光粒度分析仪测定各时间点粉体粒径范围分布，并与细粉进行比较，粒径分布见图 1。细粉与超微粉碎各时间点的粉体粒径 D50（中位粒径）、D90（90% 粒径值）见表1。从表 1 可看出，苍术采用振动磨粉碎 10 min，即达到超微粉的粒径要求
10、（D90 75m）。以超微粉碎时间为横坐标，粒径D50、D90值为纵坐标作图，结果显示，粉碎至 20 min，粒径减小均势变缓，生产中可根据粒径要求选择粉碎时间。见图 2。2.2 超微粉碎温度的考察取干燥至水分为 5% 7% 苍术粗粉 200 g，共 3 份，采用贝利粉碎机分别于常温（20）、低温（-15）振动粉碎 10 min， 测 基金项目 国家中医药管理局中医药行业科研专项课题（200807054）。通讯作者12 CHINA MEDICINE AND PHARMACY2012年9月第2卷第17期论 著定各样品挥发油与苍术素含量，并与苍术饮片及细粉进行比较。细粉振动粉碎 5 min振动粉碎
11、 10 min振动粉碎 15 min振动粉碎 20 min 振动粉碎 25 min图 1 苍术细粉与各时间点超微粉粒径检测表1 超微粉碎时间对苍术粉体粒径D 50、D 90的影响粉体粒径超微粉碎时间（min）细粉5 10 15 20 25D50（m） 50.23 31.07 19.19 13.21 10.30 71.76D90（m） 90.87 65.17 47.84 41.43 36.57 172.00振动粉碎时间对苍术粉体粒径的影响0204060801000 5 10 15 20 25 30时间（min）粒径（m）D50D90图 2 超微粉碎时间对苍术粉体粒径 D50、D90的影响趋势2.
12、2.1 苍术挥发油含量测定 称取苍术饮片与各温度条件下粉碎粉体各100 g，加入12倍量水，采用水蒸气蒸馏法提取5 h，记录挥发油提取量。见表 2。表2 粉碎温度对苍术饮片及其粉体挥发油含量的影响（ n=3）粉碎温度 挥发油（%） 与饮片比较挥发油含量（%）饮片 2.53 -细粉 2.30 -9.0920粉碎超微粉 2.06 -18.5815粉碎超微粉 2.48 -1.972.2.2 苍术素含量测定3色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱为 Diamonsil 钻石 C18（250 mm4.6 mm）；流动相为甲醇 - 水（79 21）；检测波长为 340 nm。理论板数按苍术素峰计
13、算应不低于 5 000。供试品溶液的制备：取各样品约0.2 g（饮片粉碎过三号筛），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备：取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 毫升含 20g 的溶液，即得。测定法：取供试品溶液、苍术素对照品溶液各 10L，分别注入液相色谱仪，检测，记录峰面积积分值，计算含量。见表 3。CHINA MEDICINE AND PHARMACY 132012年9月第2卷第17期论 著表3 粉碎温度对苍术
14、饮片与粉体苍术素含量的影响（ n3）粉碎温度 苍术素（%） 与饮片比较溶出（%）饮片 0.46 -细粉 0.45 -2.1720粉碎超微粉 0.44 -4.3515粉碎超微粉 0.47 2.17从表 2、表 3 可以看出，苍术粉碎至细粉或超微粉，对挥发油均有一定的损失，低温条件下振动粉碎，挥发油基本没损失；苍术饮片经超微粉碎，粉体粒径减小，比表面积增大，增加了与提取溶媒的接触，同时也散失了小部分挥发性成分。采用低温振动粉碎，苍术微粉苍术素的溶出增加了 2.17%，有利于保留热敏性成分。2.3 苍术细粉和超微粉红外光谱测定比较采用KBr压片法，将苍术细粉、超微粉与200目KBr（光谱纯）粉末按
15、1 1 比例混合后装入样品池中测试，扫描 50 次，光谱分辨率为4 cm-1。红外透射光谱图见图3，从图3可以看出，苍术常温和低温振动粉碎制得的超微粉均与细粉的红外光谱相近，在 2 928 cm-1，1 740 cm-1，1 6151 630 cm-1，1 4271 442 cm-1， 1 3191 322 cm-1，1 2431 251 cm-1，1 0271 033 cm-1，780781 cm-1，596 cm-1均出现吸收峰。结果提示苍术经超微粉碎后，粉体主要效成分基本未发生变化。02525.13602.86647.85780.95821.61936.071039.271241.821
16、321.571429.031618.751659.281739.062928.073295.3901 02 03 04 05 06 07 08 09 01 00%T1 00 0 1 50 0 2 00 0 2 50 0 3 00 0 3 50 0 4 00 0 Wavenumbers (cm-1)细粉01442.57487.49667.16717.08818.451085.591319.651369.691435.661738.762926.4901 02 03 04 05 06 07 08 09 01 00%T5 00 1 00 0 1 50 0 2 00 0 2 50 0 3 00 0 3
17、 50 0 4 00 0 Wavenumbers (cm-1)常温（20）振动 10min 超微粉 03412.70469.01523.61600.16779.45819.81939.021039.531242.041321.861430.121612.101659.241738.832928.893307.000102030405060708090100%T500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)低温（-15）振动 10 min 超微粉） 图 3 苍术粉体透射红外光谱2.4 其他物理性质测定4取苍术超微粉适量，对其比表
18、面积、松密度及休止角进行测定，并与细粉进行比较。结果显示，与细粉粉体比较，苍术超微粉体比表面积增大，松密度与流动性相差不大。见表 4。2.4.1 比表面积测定 采用激光粒度仪进行分析，测定粉体比表面积。2.4.2 松密度测定 参照 BT-1500 粉体特性测定仪的操作规程测定松密度，按公式 松= W/ Vb计算样品的松密度，其中 W为样品的质量，kg；Vb为量筒的容积，m3。2.4.3 休止角测定 将 3 个漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上，使漏斗下口距坐标纸的距离为 1 cm，小心将待测样品粉粒倒入漏斗中，直到漏斗下形成的圆锥体的尖端接触漏斗的出口为止，由坐标纸测出圆锥底部的半径（R）。计
19、算休止角（tan=H/R）。表4 苍术细粉与超微粉比表面积、松密度及休止角的比较样品 比表面积（cm2/cm3） 松密度（g/cm3） 休止角（）细粉 2 408.23 0.548 3 44超微粉 10 138.63 0.554 2 453 讨论目前，超微粉碎可供选择的设备较多，常用的超微粉碎设备有机械冲击式粉碎机、气流粉碎机、球磨机、振动磨、搅拌磨等多种类型5。试验对 ZM 型振动粉碎机、BFM-T6BI 贝利振动粉碎机及气流粉碎与进行了比较，结果在选用的试验设备中，以BFM-T6BI贝利振动粉碎为佳，粉碎效果好，效率高，且可低温操作，较好地保留了热敏性成分。超微粉碎技术是20世纪60年代末
20、70年代初，随着现代科学技术的进步而发展起来的一门跨学科、跨行业的高新技术，同时也是古老粉碎技术的新发展和新应用。中药材经超微粉碎，可使粉体比表面积和孔隙率增加而具有独特的物理化学性能，如良好的分散性、吸附性、溶解性、化学活性、生物活性等，易于在体内吸收利用6。但超微粉碎技术在中医药领域中的应用也属于起步阶段，仍存在一些亟待解决的问题，如中药材超微粉碎后，理化性质是否有改变，有效成分溶出增加的同时杂质成分或毒性成分是否相应增加，粉体流动性、吸湿性问题的解决等，均需要针对具体药味进行系统研究。本研究为超微粉碎技术在中药制剂中的应用提供了参考数据。参考文献1 苗明三，李振国.现代实用中药质量控制技
21、术M.北京：人民卫生出版社，2000：498.2 郭旭东，郭宇廷，刁其玉，等 . 超微粉碎技术在中草药上的应用 J. 中国现代中药，2011，13（9）：41-44.3 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典（一部） S.北京：化学工业出版，2010：145.4 廖正根，陈绪龙，赵国巍，等 . 超微粉碎对骨碎补理化性质的影响 J. 中草药，2011，42（3）：461-465. 5 王艳艳，王团结，丁琳琳 . 中药超微粉碎技术与装置研究 J. 装备应用与研究，2011，23（8）：35-40. 6 蔡光先，杨永华 . 中药超微饮片质量标准的规范化研究 S. 湖南科技出版社，2007：1-5.（收稿日期：2012-05-29）
