1、蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留测定的作业指导书一、简述蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。二、引用标准NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定三、操作步骤1. 空白基质溶液的制备：取空白样品 25 g，同 3 操作，平行 3 份。2. 对照品溶液的制备：将 -六六六、-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10g /mL 标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积） ，再用丙酮稀释成
2、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0g/mL 的标准工作液。3. 供试品溶液的制备：3.1 准确称取 25.0g 试样放入匀浆机中，加入 50mL 乙腈，在匀浆机中匀浆 2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有 6g 氯化钠的 100ml 离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈 1min，在室温下静置 30min，使乙腈相和水相分层。3.2 净化 从离心管中吸取 10mL 乙腈溶液，放入 50mL 鸡心瓶中，放在 50水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入 2mL 正己烷，盖上铝箔，待净化。 将弗罗里硅土柱依次用 5.0mL 丙酮+正己烷（10+90） 、5.
3、0mL 正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL 鸡心瓶接收洗脱液，用 5mL 丙酮+ 正己烷（ 10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在 50水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取 5mL 正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。4. 供 GC 检测。色谱柱：:EC-5 毛细管柱，30 m0.32mm0.25 m进样量：1ul检测温度：300 进样口温度：260流速：1 mL/min检测器：ECD升温程序：160保持 0min，以 10/min 升至 200，保
4、持 2min，以 1/min 升至 250保留 4 分钟，再以 1/min 升至 260保留 1 分钟5. 结果计算根据色谱峰的峰面积，按下式计算 V1A V3W= V2Asm式中：W蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克（mgkg）标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）V1萃取液的总体积，单位为毫升（mL）V2吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（ mL）V3样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）A样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积As农药标准品中被测农药的峰面积 m试样的质量，单位为克（g）6.结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照 GB2763食品中农药最大残留限量。 四、注意事项试剂按要求应使用色谱级或更高，氮气纯度应保证 99.999五、相关记录气相色谱使用记录 仪器使用登记表 蔬菜水果中有机氯农药残留测定原始记录 蔬菜水果中有机氯残留添加回收率测定原始记录
