1、原子荧光分光光度计期间核查实验方法一、范围本作业指导书适用于所有原子荧光分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠作还原剂（以下各项均用此还原剂） ，对 0.0，1.0，3.0，5.0，8.0，10.0ng/mL 分别对砷标准溶液进行 3 次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线形回归法求出工作曲线和斜率 b。（1）)V(d/IdQ/Ibff 式中：I f 荧
2、光强度测量值；溶液质量浓度（ng/ml） ；V进样体积（ml）1.2 在与 1.1 完全相同的条件下，对空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量，并求出其标准偏差 S0。（2）1n)I(Sn1i 2fofoi0式中：I foi某一次测量荧光强度值；11 次测量荧光强度的算术平均值；foIn测量次数。按下式计算仪器测砷的检出限：QL=3S0/b （3）2、定量重复性在进行检出限测定的相同条件下，对测量浓度为 10.0ng/ml 的砷标准溶液连续进行 7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）：（4）%10fISRD式中： S7 次测量的标准偏差，按式（2）进行计算；7 次测量的算术平均值。fI五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。原子荧光光度计的计量性能要求测量重复性 3%检出限 0.4ng判定方法；2 项核查项目全部通过为符合，否则不符合。六、核查周期在两次检定周期内至少安排 1 次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。编 制： 批 准：
