1、1药物分析部分复习辅导一、选择题：1药物中的杂质限量是指（ ） 。A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量2药物中的重金属是指（ ） 。A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb23古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ） 。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取标准溶液 V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%) 是（ ） 。A B C D
2、%10CVW10V%10WV10CV5用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ） 。A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定6砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ） 。A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢6中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ） 。A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查7重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ） 。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ ） 。A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D
3、 黄色 9巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）A 弱碱性 B 弱酸性 2C 与重金属离子的反应 D 具有紫外吸收特征10下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ ） 。A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11双相滴定法可适用于的药物为（ ） 。A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠12两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每 1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量 180.16）的量是（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E
4、 450.0mg13下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯14盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应 D 碘化反应15不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR16亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离C 增加 NO+的浓度 D 增强药物碱性17亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）A 电位法 B 自身指示剂法C 内指示剂法 D
5、比色法18关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量3B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ ）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 20下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）A 地西泮 B 阿司匹林C 异烟肼 D 苯佐卡因21有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（ ）A 非水溶液滴定法 B 铈量法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 22异烟肼不具
6、有的性质和反应是（ ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应23用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响24提取容量法最常用的碱化试剂为（ ）A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵25非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为 1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4 标准溶液的体积应为（ ）ml？A 6 B 7 C 8 D 926非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（ ）A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：4 27酸性染料比
7、色法中，水相的 pH 值过小，则（ ）A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全 C 酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 428下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） 。A 维生素 A B 维生素 B1C 维生素 C D 维生素 E29检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为 1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每 1ml 标准铅溶液相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升（ ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1ml30维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（ ） 。A 硼酸
8、 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸31使用碘量法测定维生素 C 的含量，已知维生素 C 的分子量为 176.13，每1ml 碘滴定液（0.1mol/L） ，相当于维生素 C 的量为（ ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg 32能发生硫色素特征反应的药物是（ ） 。A 维生素 A B 维生素 EC 维生素 C D 维生素 B1 33测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ）A 保持维生素 C 的稳定 B 增加维生素 C 的溶解度C 消除注射液中抗氧剂的干扰 D 加快反应速度34维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）A 碱性酒
9、石酸铜 B 硝酸银C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮35对维生素 E 鉴别试验叙述正确的是（ ）A 硝酸反应中维生素 E 水解生成 -生育酚显橙红色5B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡啶反应中，Fe 3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-联吡啶反应中，Fe 2+与联吡啶生成红色配离子362，6- 二氯靛酚法测定维生素 C 含量（ ）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色D 2，6- 二氯靛酚的还原型为蓝色37维生素 C 与分析方法的关系有（ ）A
10、二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B 与糖结构类似，有糖的某些性质C 无紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性38四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 D 黄体酮39黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ）A 2，4- 二硝基苯肼 B 三氯化铁C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐40可用四氮唑比色法测定的药物为（ ）A 雌二醇 B 甲睾酮C 醋酸甲羟孕酮 D 醋酸泼尼松41Kober 反应用于定量测定的药物为（ ）A 链霉素 B 雌激素C 维生素 C D 皮质激素42雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料6A 四氮唑盐 B
11、重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂43常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（ ）A 紫外光谱法 B 红外光谱法 C 熔点 D 溶解度44四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ）A 在室温或 30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至 5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂45有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ）A C3 位羰基可与一般羰基试剂B C17- -醇酮基可与 AgNO3 反应C C3 位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应46Kober 反应测定雌激素（ ）A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈
12、色，加水或加酸加热后测定B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C 第一步呈红色，第二步呈黄色D 第一步呈黄色，第二步呈红色E 第一步加硫酸，第二步加乙醇47下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ）A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 有 N-甲基葡萄糖胺反应 D 硫酸-硝酸呈色反应48青霉素不具有下列哪类性质（ ）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 遇硫酸 -甲醛试剂有呈色反应可供鉴别D 具有碱性，可与无机酸形成盐749碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ）A 强酸性中进行 B 在强碱性中进行C pH4.5 缓冲液中进行 D 中性中进行50片剂中应检查的
13、项目有（ ）A 澄明度 B 检查生产、贮存过程中引入的杂质C 应重复辅料的检查项目 D 重量差异51HPLC 法与 GC 法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（ ）A 测定拖尾因子 B 测定回收率C 测定保留时间 D 测定分离度E 测定柱的理论板数52药物制剂的检查中（ ）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查53当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ）A 络合滴定法 B 紫外分光光度法C 铈量法 D 碘量法54片剂
14、含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ ）A 5 片 B 10 片 C 15 片 D 20 片 E 30 片55需作含量均匀度检查的药品有（ ）A 主药含量在 5mg 以下，而辅料较多的药品B 主药含量小于 20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D 主药含量虽较大（如 50mg） ，但不能用重量差异控制质量的药品E 注射剂和糖浆剂56为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ）8A 药物分析 B 国家药品标准C 物理化学手册 D 地方标准57迄今为止，我国共出版了几版药典（ ）A 8
15、 版 B 5 版 C 7 版 D 6 版58西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ ）A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法二、填空题1我国法定的药品质量标准包括 、 。2药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。4我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。5中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。6全面控制药品质量的法规 、 、 。9 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。10药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已
16、知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。11药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。12古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的9_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。13砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ _ _。14氯化物检查是根据氯化物在_介质中与 _作用，生成 _浑浊，与一定量标准 _溶液在 _条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。16巴比妥类药物的母核
17、为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。17巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。21芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。反之， 。22具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的 pH 为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。23阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。24对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置
18、日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。27对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。28利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。1029对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应。30分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。31盐酸普鲁卡因具有 的结构
19、，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。32亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 。33重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。34亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积
20、 （有，无）关系。35苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。36异烟肼与无水 Na2CO3 或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。37铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。39Vitali 反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制 KOH 显 色。44用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。1146在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶
21、剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。47酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。48. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。50抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。51青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。52青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。54链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。55四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当 pH 或 pH 时差向
22、异构化速度减小。57中药制剂分析常用的提取方法 、 、 、 、 、 。 58中药制剂中杂质的一般检查项目有 、 、 、 等。59中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 、 、 。60中药制剂常用的定量分析方法有 、 、 、 等。三、问答题1药品质量标准的定义是什么？2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？4什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？5常用的药物分析方法有哪些？126药品检验工作的基本程序是什么?7中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？8简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？12如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13
23、用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。14简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？15如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？17对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？20苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法？22什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？23如何鉴别尼可刹米和异烟肼？26异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？29简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？30简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理？31如何鉴别氯氮卓和地西泮？33简述酸性染料
24、比色法的基本原理及主要试验条件？34简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？37三点校正法测定维生素 A 的原理是什么？38三点校正法的波长选择原则是什么？39简述维生素 E 的三氯化铁-联吡啶反应？40简述铈量法测定维生素 E 的原理？43维生素 C 结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？44简述碘量法测定维生素 C 的原理？如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响？45简述 2，6-二氯靛酚滴定法测维生素 C 的原理？与碘量法比较有何优点？1346甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？47黄体酮的特征鉴别反应是什么？48甾体激素的官能团呈色反应有哪些？49将甾体激素与一些试
25、剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？50甾体激素的红外吸收光谱中，在 30002860cm -1 间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1 左右对应于什么结构？1700 cm -1 左右有强吸收是哪些基团所引起？在 30003300cm -1 对应于哪些结构？ 51四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？52异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？53什么叫做 Kober 反应？铁酚试剂对 Kober 反应有何影响？54简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳 pH 及温度，并写出两步计算含量公式。55什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？58片剂
26、中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？59硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？60如何排除注射液中抗氧剂的干扰？61什么叫做单方制剂和复方制剂？64简述中药制剂含量测定项目的选定原则？66中药制剂中杂质检查的目的是什么？67中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？69药品质量标准主要包括哪些内容？71药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？72阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法？73对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法？74氯贝丁酯中对氯酚的检查？75对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？76盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？77苯乙胺类药物的分析中，肾上腺素等药物的
27、酮体检查？1478异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中“其它甾体”的检查？79维生素 E 中游离生育酚的检查？生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。80四环素类抗生素在 pH26 溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。81下列药物中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？阿司匹林 游离水杨酸对氨基水杨酸钠 间氨基酚氯贝丁酯 对氯酚对乙酰氨基酚 对氨基酚盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸肾上腺素等 酮体异烟肼 游离肼
28、甾体激素类药物 其它甾体维生素 E 游离生育酚 82举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法？四、计算题：1取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5 ）2.6ml，依法检查重金属（中国药典） ，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每 1ml 相当于 10g/ml 的 Pb）多少 ml？（2ml）2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1g的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为 0.0001，应取供试品的量为多少克？（2.0g）3依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量（标准砷溶液每 1ml 相当于 1g的砷）不得超过 1ppm，问应
29、取检品多少克？（2.0g ）4配制每 1ml 中 10g Cl 的标准溶液 500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl： 35.45 Na：23） （8.24mg）155磷酸可待因中检查吗啡：取本品 0.1g，加盐酸溶液（910000）使溶解成 5ml，加 NaNO2 试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液 吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液(910000)使溶解成 100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）6取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成 10g/ml 的对照液。另取 50mg 苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿
30、提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成 100ml供试品溶液。在 240nm 波长处测定吸收度，对照液为 0.431，供试液为 0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）7取苯巴比妥 0.4045g，加入新制的碳酸钠试液 16ml 使溶解，加丙酮12ml 与水 90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液 16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量？每 1ml 0.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg的 C12H22N2O3。 （99.3%）8精密称取丙磺舒 0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/
31、L） ，消耗氢氧化钠滴定液 20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）9称取对氨基水杨酸钠 0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C 7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）10取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml。求阿司匹林的含量为标示量的多少？每 1ml 硫
32、酸滴定液（0.05mol/L）相当于 18.02mg 的阿司匹林。 （98.75% ）11. 醋酸可的松片含量测定方法如下：取本品（规格：5mg）20 片，精密称重为 1.1563g，研细，精密称取细粉 0.2297g，置 100ml 量瓶中，加无水乙醇75ml，振摇 1h，使醋酸可的松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置另一 100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 238nm 的波长处测定吸收度为 0.388。已知 C23H10O6 的吸收系数（ ）为 390。试计算占标示量的百分率？（ 100.2）E%1cm1612取本品 1.450
33、0g，精密称定，置分液漏斗中，加水 25ml、乙醚 50m1 及甲基橙指示液 2 滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液 18.98ml。每 1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于 72.06mg 的苯甲酸钠（C 7H5NaO2）？（95.27%）13精密称取阿司匹林供试品 0.4005g，加中性醇 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.10
34、05mol/L）滴定到终点，消耗 22.09ml，求阿司匹林的百分含量？（99.78%）14取对乙酰氨基酚适量，配制成 10.00g/ml 的溶液，在 257nm 波长处测得吸收度为 0.715，求其百分吸收系数?（715）15对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取对乙酰氨基酚 4.0g，加甲醇 100ml溶解后，取此溶液 25ml，加碱性亚硝基铁氰化钠试液 1ml，摇匀，放置 30 分钟，如显色与对乙酰氨基酚对照品 1.0g 加对氨基酚 50g，用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量？（0.005）16称取盐酸利多卡因供试品 0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶
35、液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L） 7.56m1，已知每 1ml 高氯酸液（0.1mol/L）相当于 27.08mg 的盐酸利多卡因，求其百分含量？（97.53）17异烟肼片的含量测定，取标示量为 100mg 的本品 20 片，总重量为2.2680g，研细，称片粉 0.2246g，置 100ml 量瓶中，稀释至到度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 25ml，用溴酸钾液（0.01733mol/L）滴定，消耗此液13.92m1，每 1m1 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于 3.429mg 的异烟肼。求其含量占标示量的百分率？（100.2） 18取标示量为 25mg 的盐
36、酸氯丙嗪片 20 片，除去糖衣后精密称定，总重量为 2.4120g，研细，精密称量片粉 0.2368g，置 500ml 量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在 254nm 波长处测得吸收度为 0.435，按 为 915 计算，E%cm1求其含量占标示量的百分率？（96.85） 1719取盐酸麻黄碱 0.1532g，精密称定，加冰醋酸 10ml 溶解后，加醋酸汞试液 2ml 与结晶紫指示液 1 滴，用 HClO4 滴定至绿色，用去 0.1022mol/L 的高氯酸滴定液 7.50m1，空白试验消耗高氯酸滴定液 0.
37、08ml。已知每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）当于 20.17mg 的 C10H15ONHCl。试计算盐酸麻黄碱的百分含量？（99.80）20称取硫酸奎宁 0.1512g，加冰醋酸 7ml 溶解后，加醋酐 3ml，结晶紫指示剂 1 滴，用 0.1002mol/L 的 HClO4 液滴定至溶液显绿色，消耗 HClO4 滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液 0.12ml。已知每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 24.90mg 的（C 20H24N2O2） 2H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量？（100.7% ）21称维生素 E 片 10 片，总重为 1.4906
38、g，研细，称取 0.2980g，用1.0mg/ml 的内标溶液 10ml 溶解，用气相色谱法测定。已知进样量为 3l，校正因子为 1.96，供试品的峰面积为 159616，内标物的峰面积为 167840，标示量为10mg/片，求供试品占标示量的百分含量？（93.24%）22取维生素 B1 片（每片含维生素 B110mg）15 片，总重为 1.2156g，研细，称出 0.4082g，置 100m1 量瓶中，加盐酸溶液（ 91000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 1m1，置另一 50ml 量瓶中，再加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在 246nm
39、 波长处测定吸收度为 0.407。已知 C12H17ClN4OSHCl 的吸收系数（ ）为 425，E%1cm求该片剂占标示量的百分含量？（95.06%）23取标示量为 5ml:0.5g 的维生素 C 注射液 2ml，加水 15ml 与丙酮 2ml，摇匀，放置 5min，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L）滴定至终点，消耗体积为 20.76ml。每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg 的 C6H8O6。计算该注射液中维生素 C 占标示量的百分含量？（94.15%）24称取维生素 A 供试品（标示量为 100 万单位/g）0.112
40、8g，用环己烷配成 100ml 溶液，精密量取此溶液 1ml，用环己烷稀释至 100ml，在波长300，316，328，340 和 360nm 波长处测定吸收度，分别为0.3320，0.5330，0.5870，0.4768 和 0.176。计算维生素 A 的含量？（98.98%）1825. 称取青霉素钠供试品 53.2mg，按中国药典（2000 年版）测定总青霉素含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）7.39ml。另取上述供试品 530.0mg，按中国药典（2000 年版）规定不经水解，直接测定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）1.48ml。求供试品中青霉素的百分
41、含量？（98.0%）26硫酸钡中砷盐检查，取本品适量，加水23ml与盐酸5ml，加标准砷溶液2ml，依法检查，含砷量不得过百万分之一，试计算应取本品多少克？（2.0g）27维生素B 1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液多少毫升？（1.0ml）28尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度？（14ppm）29检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量？（0.01）30检查司可巴比妥钠的
42、重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液多少毫升? （2ml）31测定某药物的干燥失重，在105干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重19.2816g，再在105干燥至恒重后重19.2765g，试计算干燥失重？（0.50）32测定某药物的炽灼残渣，坩锅在700炽灼至恒重后重量为30.2080g，加入样品后共重31.2030g，照炽灼残渣检查法处理、炽灼后，称得重量为30.2092g，试计算炽灼残渣的百分率？（0.12）33对乙酰氨基酚的含量测定：取本品 40mg，精密称定，置 250mg 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 溶解
43、后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置100ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度为 0.568，按 C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算，即得，求其百分含量？解： 对 乙 酰 氨 基 酚 含 量 %=AE1cm5W10%203.94.768.对 乙 酰 氨 基 酚34维生素 AD 胶丸的测定：精密称取维生素 AD 胶丸装量差异项下的内19容物重 0.1287g（每丸内容物的平均装量 0.07985g） ，置 10ml 烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至 50ml 量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取
44、2ml，置另一 50ml 量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为 328nm，并分别于 300、316、328、340 和 360nm 的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素 A 占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A 10 000 单位。波长（nm） 300 316 328 340 360测得吸收度（A）0.374 0.592 0.663 0.553 0.228解：（1）计算各波长处的吸收度与 328nm 波长处的吸收度比值，并与规定比值比较。波长（nm） 300 316 328 340 360吸收度比值（A i/A 328）0.564 0.893 1.000 0.834 0.344规定比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299比值之差 +0.009 -0.014 0 +0.023 +0.045其中，比值 A360/A328 与规定比值之差为+0.045 ，超过规定的（0.02）限度，故需计算校正吸收度。（2）计算校正吸收度，并与实测值比较A328（校正） 3.52
