1、现代分离技术复习题一、 选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ） 。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ ( )A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、 0.55m4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ ( )A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱
2、柱时所用的流动相为（ ） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43 ）C、正庚烷 /异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5 ） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。 A 、1030cm B、 2050m C 、12m D、25m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变
3、柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ ） A、改变固定相种类 B、改变流动
4、相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水A国标规定的一级、二级去离子水 B国标规定的三级水 C不含有机物的蒸馏水 D无铅(无重金属) 水18. 高效液相色谱仪与普通紫外可见分光光度计完
5、全不同的部件是（ ） A、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 （ ）A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E 、进样器二、 填空题1. 常用的萃取方法有-_、_、_、_、_。(冷浸法.渗漉法.加热回流萃取法.连续加热萃取法.超声波提取.超临界萃取)2. 使溶质达到过饱和的方法 : 、 、 、 。 3. 高效液相色谱仪一般可分为 、 、 等部分。 4. 常用的高效液相色谱检测器主要是 、 、 、 和 检测器等。
6、 5. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 、 、 、 和 等。6. 在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。 7. 正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。 8. 流动相常用的脱气方法有 、 、 和 。 9. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。 10. 离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。 11. 在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相
7、互作用，会随溶质分子上官能团极性的 或官能团数目的 而增加，这会使溶质在固定相上的保留值增大。 12. 色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速 ，峰变 _。13. 高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。 14. 在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相 和 的方法达到。 15. 通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。 16. 液相色谱流动相应使用 低 黏度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。 17. 在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。18. 以 ODS 键合固定相，甲醇一 为流动相
8、时，该色谱条件为 色谱。 19. 用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。 20. 在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。三、名词解释1.超 临 界 流 体 萃 取 ：2.共沸点：3.双水相萃取：4.离子交换色谱：5.担体：四、简答题1. 什么是差速迁移？引起的原因是什么？2. 简述流动相的作用是什么？3.超临界流体萃取中流体指什么？二氧化碳萃取的优点？五、计算题1.试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为 8.50cm、6.30cm和 7.50cm
9、，已知 fi 分别为 0.50、1.00、1.64，求各组分的质量分数。 2.在 100 mL 水溶液中含有 4 克正丁酸，若用 100 mL 苯来萃取正丁酸。已知15时正丁酸和水中的分配系数 K=3。操作如果在 15进行。计算：100mL 苯作 1 次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？ 100mL 苯作3 次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？3、测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用内标法。称取试样1500mg，加入内标物壬烷 150 mg，混合均匀后进样，测得如下数据：组分 壬烷 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积 98 70 95 120 80校正因子 1.02 0.97 1.00 0.95 0.98计算样品中乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量。
