1、任务驱动教学课件,模块五 中药制剂杂质检查技术,任务十 黄连上清丸中砷盐的限量检查,一、工作任务提示,1.根据中国药典有关规定，在模拟的工作环境 和过程中，以学生-药检工的双重身份，完成黄连上清丸 中砷盐的限量检查。 2.掌握有机破坏方法以及比色测定方法。3.理解古蔡氏法的检查原理。4.学会正确书写实验记录和检验报告。,二、工作依据,砷盐 取本品5丸，切碎，过二号筛，取1.0g，称定重量。加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500600炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑用），放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法测定（附录 F第一法）。含砷量不得过
2、百万分之二。（2005年版中国药典一部 591页）第一法(古蔡氏法) 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置2540水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。,二、工作依据,若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中, 照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成 的砷斑与标准砷斑
3、比较，不得更深。（2005年版中国药典附录 F）,三、工作步骤,（一）准备阶段1.必备知识 （1）药品标准解读（黄连上清丸的处方、功效和检查等) （2）有机破坏方法以及比色测定方法 （3）砷盐检查法（第一法）的原理 （4）仪器的安装方法2.仪器药品 （1）古蔡氏法测砷装置 （醋酸铅棉花、溴化汞试纸制备） （2）标准砷溶液制备,AsH3,（二）实验阶段,1.标准砷斑制备2.样品的有机破坏，样品砷斑制备3.砷斑比较分析4.结果判断5.根据实验记录，书写检验报告,（三）总结阶段,1.总结古蔡氏法的原理2.总结古蔡氏法的特点3.总结古蔡氏法的操作要点,（三）总结阶段,4.醋酸铅棉花主要是吸收除去H2S 等干扰性杂质。5.砷斑易退色，故供试品砷斑和标准砷斑应平行制备，并迅速 比色。6.锌粒大小影响反应速度 ，其直径以2mm左右（过一号筛）为 宜。7.氯化亚锡与碘化钾的存在，可促使砷化氢生成反应定量完成。8.药典还收载了第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法 Ag-DDC 法)，该法更加灵敏。,
