1、ICS 73.080Q 51备案号 : DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB23/T XXXX201X石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、 铁元素含量的测定 X 射线荧光光谱法（报批稿） 201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施黑 龙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB23/T XXXX201XI 目 次前言 II1 范 围 12 规 范 性 引 用 文 件 13 方 法 原 理 14 仪 器 和 材 料 15 取 样 及 试 样 的 制 备 16 测 量 27 分 析 结 果 的 计 算 38 精 密 度 39 质 量 保 证 与 控 制 4
2、DB23/T XXXX201XII 前 言本标准根据 GB/T 1.1-2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本标准由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）起草。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 商 金 鹏 、 林 岚 、 李 雷 、 刘 卓 鑫 、 马 延 宾 、 刘 玉 华 、 高 成 伟 、 刘 莉 、 韩 慧 颖 、 刘璐、梁诺淳、陈丽丽。 本标准为首次发布。 DB23/T XXXX201X1 石 墨 原 矿 及 精 矿 中 镁 、 铝 、 硅 、 钾 、 钙 、 铁 元 素 含 量 的 测 定X 射 线 荧 光 光 谱 法
3、1 范围本标准规定了石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量测定的 X 射线荧光光谱法的仪 器和材料、取样及试样的制备、测量、分析结果的计算、精密度和质量保证与控制。 本标准适用于石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素的测定。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.1 散 装 矿 产 品 取 样 、 制 样 通 则 手 工 取 样 方 法 GB 8170 数 据 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 标 示 和 判 定
4、3 方法原理由光管发生的初级 X 射 线束照射在试样上， 借助高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色 散的 X 射 线 荧光按光子能量分离 X 射线光谱线， 根据各元素能量的高低来进行定性分析， 根据分析试样 中元素谱线的强度进行定量分析。 4 仪器和材料4.1 能 量 色 散 型 X射 线 荧 光 光 谱 仪 ， W靶 光 管 。4.2 氧 化 锆 球 研 磨 机 及 碳 化 钨 磨 盘 。 4.3 压 片 机 ， 可 提 供 30kN压 力 。 4.4 粘 结 剂 ， 硬 脂 酸 或 黄 蜡 粉 等 (分 析 纯 )。4.5 分 样 器 。 4.6 恒 温 干 燥 箱 ， 控 温 精
5、 度 2 。4.7 标 准 筛 ， 75 m和 63 m。5 取样及试样的制备5.1 取样按照 GB/T 2007.1 规 定 进 行 。 5.2 试样制备DB23/T XXXX201X2 5.2.1 将所 取试样经过破碎研磨处理后使其全部通过 75 m 孔径的筛， 用分样器分取不少于 100g 的试 样，并于 105 2 恒 温 干 燥 2h。 5.2.2 取 4g5g 试样于 压片机中压片， 压力 20kN、 保压时间 30s。 如果样品无法压成片， 则将试样粉 碎至全部通过 63 m 孔 径 的 筛 ， 取 4g 5g 试 样 ， 加 入 1%的 粘 结 剂 充 分 研 磨 ， 取 研
6、磨 好 的 试 样 于 压 片 机 中压片。 6 测量6.1 校正6.1.1 背景校正对 于 常 量 元 素 可 选 择 一 个 或 两 个 背 景 。 测 量 元 素 的 净 强 度 按 公 式 （ 1） 计 算 。 I I p I b (1) I -测 量 元 素 的 X 射 线 荧 光 净 强 度 ； Ip -未 扣 除 背 景 时 测 量 元 素 的 X 射线荧光净强度； Ib - 测 量 元 素 的 X 射 线 荧 光 背 景 强 度 （ 两 点 背 景 取 其 平 均 值 ） 。 6.1.2 仪器漂移校正通 过 测 量 校 准 样 品 校 正 仪 器 漂 移 。 校 正 后 的 荧
7、 光 强 度 按 公 式 （ 2） 和 公 式 （ 3） 计 算 。 f f -漂 移 校 正 分 数 ； I1 (2) I nI1 -校 准 样 品 在 建 立 校 准 曲 线 时 测 得 的 强 度 ； In -测 量 样 品 时 校 准 样 品 在 用 同 一 校 准 曲 线 时 测 得 的 强 度 ； I c I m f (3) Ic -校 正 后 的 强 度 ； Im -测 量 强 度 ； 6.1.3 标准曲线绘制选择标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列， 且 必 须 采 用 湿 法 化 学 方 法 对 校 准 样 品 进 行 标 定 ，
8、并 按 照 5.2要 求 制 备 校 准 样 片 。 6.2 光谱测量6.2.1 X 射线荧光光谱仪准备 将 X 射线荧 光光谱仪预热使其稳定。 根据 X 射线 管型号调节管电压和管电流。 根据 X 射线荧光光谱 仪的型号选定工作参数。仪器参考条件见表 1。 DB23/T XXXX201X3 表 1 各元素的参考测量条件元素 谱线 光管条件 检测器 计数器 谱峰测量时间/S Mg Kal 5kV，600A SDD Ne 200 Al Kal 5kV，600A SDD Ne 200 Si Kal 5kV，600A SDD Ne 200 K Kal 15kV，200A SDD Ne 200 Ca
9、Kal 15kV，200A SDD Ne 200 Fe Kal 15kV，200A SDD Ne 200 注：SDD 为硅漂移探测器，Ne 为封气式正比计数器 6.2.2 测量校准样品 测量校准样品中分析元素的 X 射线 强度。 如与建立曲线时的强度不同， 必须进行仪器漂移校正或者 重新建立曲线。 6.2.3 测量未知样品 按照 5.2 要 求制备试样片， 启动定量分析程序， 测量试样中各元素 X 射线强度， 计算试样中元素含 量。 7 分析结果的计算测量标准样品的 X 射线 强度， 得到强度与浓度的二次方程或一次方程。 二次方程可通过最小二乘法 计算。 求出校准曲线常数 a、 b、 c 和
10、谱线重叠校正系数 ， 并保存在计算机的定量分析软件中根据未知 样品的 X 射 线强度， 由计算机软件按照公式 （4） 计算含量并打印出测量结果， 计算结果保留两位小数， 数字修约按 GB 8170 执 行 ， 采 用 修 约 值 比 较 法 。 aI 2 bI c (4) 式中： -试 样 中 元 素 的 含 量 ； I -元 素 的 X 射 线 强 度 ； a、 b、 c -校 正 曲 线 常 数 。 8 精密度 精密度要求应符合表 2 要求。 表 2 各元素的重复性组分 MgO Al2O3 SiO2 K2O CaO Fe2O3 重复性 5% 2% 2% 2% 2% 2% DB23/T XXXX201X4 9 质量保证与控制应用标准样品或监控样品， 使用时应至少每半年校核一次本方法标准的有效性， 当过程失控时， 应 找出原因，纠正错误后重新进行校核。
