1、凝固点降低法 测萘的相对分子质量,一 、实验目的,1 加深对稀溶液依数性的认识； 2 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法；掌握溶液凝固点的测定技术； 4. 掌握一种相对分子量的测量方法。,二 、实验原理,1.稀溶液的凝固点降低,凝固点降低是稀溶液的一种依数性，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：,Tf为凝固点降低值；m为溶质的质量摩尔浓度；Kf为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关，如水的Kf=1.86，苯的Kf =5.12。,若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值T，即 可计算溶质的分子量M。,2. 凝固点的测定,实验中，要测定溶剂和溶液的凝固点之差，即需要精确测定凝固点
2、。测定凝固点通常采用过冷法。将已知浓度的溶液冷却成过冷溶液，促使其结晶。当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升；当放热与散热达到平衡，温度保持恒定，该温度即为溶液的凝固点。对纯溶剂来说，只要固液两相平衡，体系的温度均匀，理论上各次测定凝固点应该一致；但实际上会有差异，因为体系温度可能不均匀，尤其是过冷过程不同，结晶析出量不一致时，回升的温度不易相同。对溶液来说，除温度外，还有浓度的影响。,三 、实验仪器与试剂,器材 : 冰点下降装置一套 数字贝克曼温度计精密温度计 电子天平烧杯（2个） 移液管（25ml ） 药品 环己烷（分析纯） 萘（奈片，分析纯）冰块,数字贝克曼（Beckmann）温度计
3、,四 、实验步骤,1.量取环己烷,2. 环己烷凝固点的测定,a.测定环己烷的近似凝固点。将测定管直接浸入冰水浴中，快速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时，取出测定管，放入外套管内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。,b.测定环己烷的精确凝固点。取出测定管，不断搅拌，用手将其微热，使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中，此时不需要搅拌，液体的温度会下降。当温度降至凝固点以上0.2时，把测定管放入外套管内 ，液体的温度继续下降。过冷到凝固点以下0.5时迅速搅拌，温度先下降随后迅速上升，读出稳定的最高温度，即为环己烷的凝固点。,c.测定三次数据。重复测定，直到取得三个偏差不超过0.005的数据
4、为止。,3. 溶液凝固点的测定,a.配置溶液。,是否需要换熔剂？,b.测定溶液的凝固点。参照溶剂凝固点的测定方法。,注意事项,.实验所用的内套管必须洁净、干燥；2.搅拌速度的控制是做好本实验的关键。每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 3.搅拌需充分，但搅拌时勿使搅拌器与温度计或管壁相触； 4.加样时防止样品粘着于管壁、温度计或搅拌器上 5.冷冻剂温度对实验结果也有很大影响。过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。,五 、实验数据处理,1用t(g.cm-3)0.79710.887910-3(t)计算室温t时环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量WA。,2. 将实验数据填入表格，并计算萘的摩尔质量。,3. 将实验所测定的萘的摩尔质量与真实值比较。,六 、思考题,1.本实验测定的关键在什么地方？ 2. 测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有，为什么？ 3.凝固点降低法测相对分子质量公式，在什么条件下才能适用？ 4.在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 5.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？ 6.影响凝固点精确测量的因素有哪些？,相关资料： http:/ http:/
