1、 油脂的质量检测第五组油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。 酸价指中和 1g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 一.仪器和用具 1.1 滴定管； 1.2 锥形瓶：250ml; 1.3 试剂瓶; 1.4 容量瓶、移液管、称量瓶等； 1.5 天平：感量 0.001g。 2 试剂 2.1 0.1N 氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液； 2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用 0.1N 碱液滴定至中性。 2.3 指示剂：1酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 称取均匀试样 35g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂 50ml，摇动使试样溶解，再加三 滴酚酞指示剂，用 0.1N 碱液滴
2、定至出现微红色在 30s 不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。三. 结果计算 油脂酸价按下列公式计算： V N 56.1 酸价(mgKOH/g 油) = W 式中：V滴定消耗的氢氧化钾溶液体积， ml; N氢氧化钾溶液当量浓度； 56.1氢氧化钾的毫克当量； W试样重量，g。 双试验结果允许差不超过 0.2mg KOH/g 油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取 小数点后第一位。 注：测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为 指示剂，终点变色明显。 测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。 动植物油脂皂化值的测定 碘价的测定一、实验目的：1.1 理解碘价的含
3、义，测量的原理和意义。1.2 掌握用 wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。二、实验原理：碘价定义：100g 油脂所能加成碘的克数（gI 2/100g 油） 。衡量油脂不饱和程度。油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安
4、定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管内。在溶剂中溶解试样并加入 wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的 ICl 与 KI 反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。IC l + CH=CH CHICH ClKI + ICl KCl + I2I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na 2S4O6备注：依据碘价称取试样量 m（g),见表（2-1） 。因所用 Wijs 试剂为一定量，为满足参与反应的氯化碘足够量，并且过量的氯化碘能够保证硫代硫酸钠溶液消耗的体积量符合滴定要求，试样量必须按表称取。估计碘价 试样质量/g8） ，避免上
5、述现象发生。9.3 标准溶液标定过程中：9.3.1 滴定前加入大量水稀释原因。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 此步反应要在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止 Na2S2O3 分解。此外由于Cr2O72-还原产物是 Cr3+ 显墨绿色，妨碍终点观察，稀释后使溶液中 Cr3+浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。9.3.2 加入过量 KI 和 H2SO4， 在暗处放置 10min 原因。这一反应速度较慢，需要放置 10min 后反应才能定量完成；加入过量 KI和 H2SO4,不仅为了加快反应速度，也为了防止 I2 的挥发；此时生成 I3-络离子，
6、由于 I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I 2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。9.3.3 淀粉指示剂在滴定终点时加入的原因。如果过早的加入，淀粉会吸附较多的 I2，是滴定结果产生误差。9.3.4 所用 KI 溶液不应含有 KIO3 或 I2 的原因 。如果 KI 溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色，则应事先用Na2S2O3 溶液滴定至无色后再使用 。油脂中折射率的测定一，实验内容采用阿贝折光仪测定油脂的折射率二，实验目的和要求 理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。 掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。三，实验原理当一束光从一种介质 m 进入另一种介质 M 时，不仅光速会发生
7、改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象。分界面上的入射光线称为入射光线，进入第二种介质中的光线称为折射光线。入射光线与折射光线分居法线的两侧。入射光线与法线的夹角叫做入射角（m），折射光线与法线的夹角叫做折射角（M）。油脂的折射率是指光线在第一种介质即空气（光疏介质）中的传播速度与在第二种介质即试样油（光密介质）中的传播速度之比，也就是入射角的正弦与折射角的正弦之比，等于光在两种介质中的传播之比。对于给定的两种介质，折射率是一个常数，称为该试样的相对折射率，即：2,1=sinmsinM=mM式中 m光在第一种介质中的传播速度；M光在第二种介质中的传播速度；m入射角；M折射角。某种介质
8、对于真空的折射率，叫做该介质的绝对折射率。由于空气折射率接近于 1（n 空气=1.00029），所以，在一般情况都是采用某种介质对空气的折射率，称为该介质的折射率。两种介质相比较，折射率较小的称为光疏介质，光在其中的速度较大；折射率较大的称光密介质，光在其中的速度较小。因此，光线从光疏介质进入光密介质时，折射角总是小于入射角，反之折射角则大于入射角。对空气来说，油脂属于光密介质，光线由空气进入油脂，折射角小于入射角。故此，油脂的折射率总是小于 1。当光线从光疏介质进入光密介质（如光从空气进入水中，或从样液射入棱镜中）时，因 n1n2,折射角 M 恒大于入射角 m，即折射线偏离法线。在后一种情况
9、下如逐渐增大入射角，当增大到某一位置时，其折射线恰好与水平线重合，此时折射线不再进入光疏介质，而是沿两介质的接触面平行射出，这种现象称为全反射。发生全反射的入射角称为临界角。因为发生全反射时折射角等于 90，所以：nm=nMsinMnM 为棱镜的折射率，棱镜的折射率是已知的，因此只要测得临界角 M，就可以求出被测样液的折射率 nm。四，仪器和用具 阿贝折光仪 小烧杯 玻璃棒（圆头） 擦镜纸、脱脂棉 五，试剂 无水乙醚 95%乙醇六.使用方法1. 仪器的安装。将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级
10、恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用 20 0.1或 25 0.1。2. 加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。3. 对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。4. 粗调转动手柄
11、，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。5. 消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。6. 精调转动手柄，使临界线正好处在 X 形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）7. 读数为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于 0.0002，然后取其平均值。试样的成
12、分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。八，注意事项1被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必需用滤纸过滤后方可测定。2保持仪器洁净，棱镜在每次测试完后用脱脂棉蘸乙醚擦洗干净，挥发干燥后仪器装箱。3勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体。4仪器应放在通风、干燥处，防止受潮。九，数据处理查表在 29.6时，纯水的折射率为 1.33196，经校准后，测定油炸油的折光率为、1.4720 、1.4719 、1.4720 所以油炸油的折光率为 1.47
13、20测定非油炸油的折光率为、1.4709 、1.4710 、1.4710 所以非油炸油的折光率为 1.4710油脂羰基价的测定一，实验原理油 脂 受 环 境 (空 气 、 温 度 、 微 生 物 、 热 、 光 等 )影 响 ,使 油 脂 氧 化 生 成过 氧 化 物 ,进 一 步 分 解 为 含 羰 基 的 化 合 物 ,这 些 二 次 产 物 中 的 羰 基 化 合物 (醛 、 酮 类 化 合 物 ),其 聚 积 量 就 是 羰 基 价 .羰基化合物和 2,4-二硝基 苯肼作用生成苯腙，在碱性溶液中形成醌离子呈褐红色或酒红色，在 440nm 下测定吸光度，计算羰基价。二，仪器可见光分光光度
14、计，恒温水浴锅，无水乙醇，苯，浓硫酸，无水硫酸钠，2,4- 二硝基苯肼，三氯乙酸，铝粉，氢氧化钾，25mL 比色管 *7，250mL 锥形瓶，250mL 分液漏斗*2 ，250mL/500mL圆底烧瓶，漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸馏装置。三，实验试剂1. 精制乙醇：取 150mL 无水乙醇置于 250mL 圆底烧瓶中，加入 0.75 铝粉，1.5g 氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中 85回流加热 1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集约 100mL 馏液。2. 精制苯：取 125mL 苯置于 250mL 分液漏斗中，加入 12.5mL 硫酸，小心振摇 5min，开始振摇时注意放气。静置分
15、层 ，弃除硫酸层，再加入 12.5mL 硫酸重复处理一次， 将苯层移入另一个 分液漏斗，用水洗涤三次，按上述步骤再制取 125mL，然后经无水硫酸钠脱水（将 25g 硫酸钠和苯液置于干燥的锥形瓶中，塞紧盖子，振荡，静置2030min，过滤） ，用全玻璃蒸馏装置 90 蒸馏 收集约 200mL 馏液。3. 2,4-二硝基苯肼溶液： 称取 25mg 2,4-二硝基苯肼，溶于 50mL 精制苯中。4. 三氯乙酸溶液：称取 1.29g 固体三氯乙酸，加入 30mL 精制苯溶解。5. 氢氧化钾-乙醇溶液： 称取 4g 氢氧化钾，加入 100mL 精制乙醇使其溶解，置于暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄
16、褐色则重新配制。四，实验步骤1. 精密各称取约 0.3g 试样，置于 25mL 容量瓶，加苯溶解试样并稀释至刻度。2. 取 7 只比色管分别标注空白和 1-6 编号。往空白管加入 5mL 精制苯，往 1-3 号比色管各加入 5mL 样品一稀释液，往 4-6 号比色管各加入5mL 样品二稀 释液。各加 3mL 三氯乙酸及 5mL2,4 二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在 60水浴加热 30min，冷却后，沿 试管壁慢慢加入 10mL 氢氧 化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置 10min。3. 以 1cm 比色杯，用 试剂 空白调节零点，于波长 440nm 出测定吸光度。五，结果
17、计算 10/m8542VAX式中：X试样的羰基价，单位为毫克当量每千克(meq/kg)A测定时样 液吸光度试样质量，单位为克（g ）2m试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）1V测定用试样稀释液的体 积，单位为毫升（mL）2854各种醛 的毫克当 量吸光系数的平均值。结果保留三位有效数字。重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5%。编号 吸光度 羰基价（meq/kg ）1 0.377 7.362 0.371 7.243 0.357 6.974 1.964 38.35 1.996 38.96 1.992 38.9非油炸油样羰基价平均值为 7.19，油炸处理油样羰基价平
18、均值为38.7。均符合国家标准两个样品测定结果的绝对差值均小于算术平均值的 5%六，注意事项1，水浴锅水位宜浸没圆底烧瓶 2/3，蒸馏一段时间后及时补充水保持水位，这样能一直保持在较高的蒸馏速度。2，分液漏斗使用前应涂石蜡并检漏，取用苯与浓硫酸时应戴橡胶手套。3，根据样品的状况，样品取用量不应过大，否则易超出分光光度计识别范围，造成实验失败。油脂水分含量的测定一实验原理食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用 105，主要原因是非游离水分都不能在 100以下烘干。用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有
19、机酸等物质。适用范围：本法适用于在 95105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中测定。二实验的仪器电子分析天平（精确到 0.0001）、移液管（10ml）2 支、洗耳球、电热恒温干燥箱、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）、25ml 坩埚（6 个）、标签纸三实验操作步骤1、称入样品 210g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至 105的烘箱内干，4 小时然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重2、再将玻璃皿置于 105的烘箱内，再干燥 2 小时。干燥后用坩埚钳将坩埚放入干燥器内，降至室温后称重。一直测至恒重为止。四实验计算10-%样 品 重 量烘 后 玻 璃 皿 及 样 品 重 量烘 前 玻
20、璃 皿 及 样 品 重 量水 分序号 A1 A2 A3 B1 B2 B3杯重 g 16.5589 17.1101 15.871 14.7563 17.3433 15.7333杯油的质量 g（干燥前） 24.5972 24.183 23.1537 24.2457 26.1078 24.8485杯油的质量 g（干燥后） 24.5687 24.1578 23.1162 24.2319 26.091 24.8401水分含量 0.35% 0.34% 0.51% 0.15% 0.19% 0.09%平均值 0.40% 0.14%国标 一级0.05%，二级0.05，三级0.10，四级0.20A1，A2，A3
21、代表坏油 B1，B2，B3 代表好油好油都为四级油，坏油没有参照可比可能原因：可能是放置时间过长，导致品质下降6.注意事项（1）烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。（2）测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过 10mg（3）因我们的油量太少，水分的含量更少，不宜使用烧杯来称取7.实验问题及改正1.油不好精确称量，用烧杯只能精确到 0.1g。由于水分含量少，样品少，则误差较大或根本测不出烘干后油脂的减少量。改进：用铝箔称油，可精确称量。2.用铝箔干燥后，有的样品溢出铝箔。改进用小坩埚称量。3.标签纸从坩埚上脱落，改用记号笔标记皂化值的测定实验1、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。皂
22、化 1g 脂肪所需 KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比) ，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。二、实验仪器、原料与试剂主要仪器电热恒温水浴锅电子分析天平锥形瓶 250mL酸式滴定管碱式滴定管烧杯、试剂瓶回流冷凝管电炉吸管玻璃珠原料大豆油：油炸油和非油炸油试剂1、 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾约 6g，溶于 200ml 精制过的 95%乙醇内，静置 24h 后，倾出上层清夜，储存于棕色玻璃瓶内备用。2、 0.5mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（12mol/L）10.4mL，加蒸馏水稀释至
23、250mL，此 溶液约 0.5mol/L，需标定。0.5mol/L 盐酸标准溶液的标定称取在 105干燥至恒重的基准无水碳酸钠 0.4g 左右(称准至 0.0001g)，放入 250ml 锥形瓶中，以 50ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂 5 滴，用 0.5mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色） ，加热煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定志溶液呈橙色为 终点。平行测定 3 次，同时做空白实验。以上平行测定 3 次的算术平均值为测定结果。计算94.52-10VmCHl式中： m基准无水碳酸钠的质量， g;V1盐酸溶液的用量， ml;V0空白试验中盐酸溶液的用量， ml;52.991/2 Na2
24、CO3 摩尔质量，g/molCHCL盐酸标准溶液的浓度，mol/L.3.、 10g/L 酚酞 95%乙醇溶液：称取酚酞 1g，溶于 100mL95乙醇。 4、实验步骤1、在电子分析天平上称取样品 1g 左右（油炸油和非油炸油各两份） ，分别置于 250mL锥形瓶中，加入 0.5mol/LNaOH 乙醇溶液 25mL，混合均匀。2.、加热回流皂化：于锥形瓶中加入若干玻璃珠，连接回流冷凝管，在水浴上加热煮沸40min 并不时摇动，直至油脂试样完全皂化为止(瓶内溶液澄清透明并无油珠出现)。3、滴定：取下锥形瓶，加入 3 滴酚酞指示剂，趁热以 0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定至红色消失。4、另作两组
25、空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。结果计算(V2 V1)C56.1 皂化价(mgKOH/g 油) = m式中：V1滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;V2滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;C盐酸标准溶液的摩尔浓度； mol/L;m油脂试样重量, g；56.1氢氧化钾的摩尔质量，(g/moL)。实验数据标定盐酸无水碳酸钠的质量 m 滴定试样消耗盐酸的体积 V1滴定空白用去的盐酸溶液体积 V2出去空白消耗的盐酸的体积 V2-V1得出盐酸的浓度盐酸的平均值 0.495g 0.513g 0.499g无水碳酸钠质 g = 0.40241m =0.45402 =0 .39073m
26、公式mol/L1C0.495mol/L2 0.513mol/L3 0.499盐酸标准溶液实际浓度（均值） 0.50294.52-10VCHl油炸油 非油炸油 空白组滴定时盐酸标准液起始刻度（ml）0.10 0.10 0.15 0.10 0.15 0.00滴定时盐酸标准液终了刻度（ml）15.44 16.01 14.65 16.20 22.95 23.15消耗盐酸的体积（ml）15.34 15.91 14.50 16.10 22.975 (平均值)皂化值公式(V2 V1)C56.1 皂化价 (mgKOH/g 油) = m样品质量 g 1.0 1.0 1.1 1皂化值（mgKOH/g 油）215.
27、15 199.08 217.11 193.73油脂中过氧化物的测定一 原理过氧化物的定义：每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmol/kg）来表示油脂氧化产生的过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，根据所消耗的硫代硫酸钠溶液的用量计算油脂过氧化值。二 主要试剂1饱和碘化钾溶液 取碘化钾 14g，加水 10ml，贮于棕色瓶中.必要时微热溶液使其碘化钾溶解，冷却后贮存于棕色瓶中；此处注意溶液中保持存在过量的碘化钾。饱和碘化钾溶液避光以免其氧化，其中不可存在游离碘和碘酸盐；测试方法：在 30ml 冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入 2 滴 5%淀粉指示剂和 0.5ml 饱和碘化钾溶液，如
28、出现蓝色，需滴加一滴以上 0.002mol/L 硫代硫酸钠溶液才能清除，则需重新配制。2冰醋酸-三氯甲烷混合液：3 体积的冰醋酸和 2 体积的三氯甲烷30.5% 淀粉指示剂：将 0.5g 可溶性淀粉溶于 100ml 的沸水中，煮沸 3min4硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制 0.01mol/L 和 0.002mol/L 标准溶液(估计过氧化值小于 12，用 0.002mol/L 标准溶液滴定，大于 12 时，用 0.01mol/L标准溶液滴定)三 实验仪器棕色试剂瓶（50ml） 、小烧杯、大烧杯、移液管、电炉、试剂瓶（1000ml） 、碘量瓶、碱式滴定管四 实验步骤1 硫代硫酸钠标准溶液：a.配制
29、 称取 0.496g 的硫代硫酸钠(Na 2S2O3.5H2O)，加 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min 冷却，放置两周左右过滤。b.标定 称取 0.0123g 于 1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2gKI 及 20ml 硫酸溶液（20%） ，摇匀，于暗处放置 10min，定容到 100ml，从中取 20ml 用配制好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加 2ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 C(Na2S2O3)，以 mol/L 表示C(Na2S2O3)=m*1
30、000/(V1-V2)*Mm: 重铬酸钾的质量 gV1：滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mlV2：空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ，mlM：重铬酸钾的摩尔质量 g/mol（数据处理）标定 Na2S2O3K2Cr2O7 的质量 m消耗Na2S2O3 的体积 V1空白消耗Na2S2O3 体积V2除去空白消耗的 Na2S2O3的体积（V1-V2 ） 0.0249g 59.00ml 54.645ml 0.0136g 36.00ml 31.645ml 0.0155g 35.05ml4.355ml30.695ml C(Na2S2O3)1= m*1000/(V1-V2)*M=0.02491000（54.6455
31、49.031）=1.8610-3 C(Na2S2O3)2= m*1000/(V1-V2)*M=0.01361000（31.645549.031）=1.7510-3 C(Na2S2O3)3= m*1000/(V1-V2)*M= 0.01551000（30.695549.031）=2.0610-3所以 C(Na2S2O3)= C(Na2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)33=1.8910 -3 mol/L2 取样：称取混匀、过滤的试样 23g，注 入 250ml 碘量瓶中， 加入10mL 三氯甲烷，15mL 冰乙酸于碘量瓶中，盖上塞，立即振动使试样溶解。3a 加饱和碘化
32、钾溶液 1ml，加塞、轻摇 1min，在暗处放置 5min，加水75ml，摇匀后立即用 0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加 1ml的 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同一试样进行三个平行测定。3b 加饱和碘化钾溶液 1ml，加塞、摇匀 1min，在暗处放置 5min。加水75ml，淀粉指示剂 1ml，摇匀后立即用 0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。 （注意滴定过程中始终用力振摇，使所有的碘从溶剂层释放出来）4 记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V1）5 测定的同时做空白试验，记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V2） 。如果 0.01mo
33、l/ml 硫代硫酸钠溶液消耗量超过 0.1ml，则需更换试剂。（备注：步骤 3 中可分为两种情况滴定，如上具体步骤 3a、3b，探讨a、b 两种途径滴定对实验结果的影响）五 结果计算过氧化值 X（mmol/kg）=（ V1- V2 ）*c * 1000/2mV1-试样消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数V2-空白消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数C-硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/lm-试样的质量，g(实验结果的数据处理)空白消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数 一号碘量瓶消耗 0.7ml 二号碘量瓶消耗 1.09ml 平均空白消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数 V2=0.895ml非油炸油: 按 3a 操作称取油
34、的质量消耗Na2S2O3 的体积 V1除去空白消耗的Na2S2O3 体积（V1-V2）Na2S2O3 的浓度 C代入公式计算过氧化值 X 2.5g 14.02ml 13.125ml 4.961mmol/kg 2.5g 14.46ml 13.565ml 5.128mmol/kg 2.5g 13.90ml 13.005ml1.8910-3mol/L4.916mmol/kg得出的过氧化值 Xa=（4.961+5.128+4.916 ）/3=5.002 mmol/kg 按 3b 操作称取油的质量消耗Na2S2O3 的体积 V1除去空白消耗的Na2S2O3 体积（V1-V2）Na2S2O3 的浓度 C代
35、入公式计算过氧化值 X 2.6g 14.51ml 13.615ml 4.949 mmol/kg 2.6g 15.95ml 15.055ml 5.472 mmol/kg 2.5g 14.75ml 13.855ml1.8910-3mol/L5.237 mmol/kg得出的过氧化值 Xb=(4.949+5.472+5.237)/3=5.219 mmol/kg油炸油： 按 3a 操作称取油的质量消耗Na2S2O3 的体积 V1除去空白消耗的Na2S2O3 体积（V1-V2）Na2S2O3 的浓度 C代入公式计算过氧化值 X 2.5g 38.16ml 37.265ml 14.086mmol/kg 2.5
36、g 31.00ml 30.105ml 11.380mmol/kg 2.6g 32.41ml 31.515ml1.8910-3mol/L11.454mmol/kg得出的过氧化值 Xc=(14.086+11.380+11.454)/3=12.307 mmol/kg 按 3b 操作称取油的质量消耗Na2S2O3 的体积 V1除去空白消耗的Na2S2O3 体积（V1-V2）Na2S2O3 的浓度 C代入公式计算过氧化值 X 2.5g 35.21ml 34.315ml 12.971mmol/kg 2.6g 31.64ml 30.745ml 11.175mmol/kg 2.5g 32.24ml 31.34
37、5ml1.8910-3mol/L11.848mmol/kg得出的过氧化值 Xd=(12.971+11.175+11.848)/3=11.998 mmol/kg结论：国标中要求大豆原油质量指标中过氧化值（mmol/kg）7.5，从测量的数值可以看出，油炸油的过氧化值超出国标，不合格；非油炸油的过氧化值7.5，合格。从实验的滴定过程中颜色的变化以及实验结果数据的观察可以得出结论，步骤 3 中 a、b 两种滴定途径没有显著差异。六注意事项1，由于需要滴定的样品有点多，所以需要在记录数据的时候细心，以免数据错漏，影响实验进度以及实验结果。2，实验滴定过程中需要耐心，认真观察颜色变化，准确判断滴定终点，以得出准确的数据。3，饱和碘化钾溶液避光保存且需要检验以保证不含有碘酸盐和游离碘单质。4，加入碘量瓶中的三氯甲烷和冰醋酸的体积比是 2:3，三氯甲烷对人体有害，应该在通风橱中加入，倒掉的时候也要倒在通风橱里面的排水池。5，在配置硫代硫酸钠溶液时候，需要加入无水碳酸钠，煮沸 10min，放置两周。硫代硫酸钠的浓度配制的 0.002mol/L，考虑到浓度比较小，配制的体积为 1000ml，以免体积不够，导致实验无法继续。6 硫代硫酸钠的标定和测定样品过氧化值都要注意做空白实验。
