1、ICS 65.080B 10 备 案 号 ： 36364-2013 DB32江 苏 省 地 方 标 准DB32/T 2154-2012复混肥料中总汞的测定 原子荧光光谱法Determination of total mercury in compound fertilizer-atomic fluorescence spectrometric method2012-12-28 发布 2013-2-28 实施江 苏 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB32/T 2154-2012前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.12009 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分 ： 标 准 的
2、 结 构 和 编 写 的 规 定 编 制 。 本 标 准 提 出 单 位 ： 江 苏 省 农 业 委 员 会 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 江 苏 省 农 产 品 质 量 检 验 测 试 中 心 、 江 苏 省 农 业 委 员 会 土 壤 技 术 中 心 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 余 云 飞 、 王 磊 、 王 红 慧 、 许 学 宏 、 王 丽 媛 、 万 晓 红 、 高 芹 、 邵 劲 松 、 宗 文 昊 、吴燕。DB32/T 2154-20121复混肥料中总汞的测定方法 原子荧光光谱法1 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 复 混 肥 料 中 总 汞 的 原 理 、
3、 试 剂 和 材 料 、 仪 器 设 备 、 样 品 制 备 、 分 析 步 骤 。 本 标 准 适 用 于 以 无 机 为 主 的 复 混 肥 料 中 总 汞 含 量 的 测 定 。本 方 法 的 检 出 限 为 ： 0.001 mg/kg。2 规 范 性 引 用 文 件下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的 。 凡 是注 日 期的引 用文 件， 仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和
4、试 验 方 法GB/T 8571 复 混 肥 料 实 验 室 样 品 制 备HG/T 2843 化 肥 产 品 化 学 分 析 中 常 用 标 准 滴 定 溶 液 、 标 准 溶 液 、 试 剂 溶 液 和 指 示 剂 溶 液3 原 理试样经 酸加 热 消 解后 ， 使 所含汞 全部 以二 价汞 的形 式进入 到 溶 液中 ， 在酸 性 介质中 ， 再用 硼氢 化钾 将 二 价 汞 还 原 成 单 质 汞 ， 形 成 汞 蒸 气 ， 由 载 气 （ 氩 气 ） 带 入 原 子 化 器 中 ， 在 特 制 汞 空 心 阴 极 灯 照 射 下 ， 基 态 汞 原 子 被 激 发 至 高 能 态 ，
5、 在 去 活 化 回 到 基 态 时 ， 发 射 出 特 征 波 长 的 原 子 荧 光 。 在 一 定 条 件 下 其 荧 光 强 度 与 试 样 中 汞 的 浓 度 成 正 比 ， 与 标 准 系 列 比 较 定 量 。4 试 剂 和 材 料本 标 准 所 用 试 剂 与 水 ， 酸 为 优 级 纯 ， 其 它 试 剂 为 分 析 纯 ， 实 验 用 水 为 GB/T 6682 中 规 定 的 二 级 水 ， 所 述 溶 液 如 未 注 明 规 格 和 配 制 方 法 时 ， 均 应 符 合 HG/T 2843 的 规 定 。 本 标 准 所 述 溶 液 如 未 指 明 溶 剂 ， 均 系
6、 水 溶 液 。4.1 盐酸 （ HCl） ： =1.19 g/mL。4.2 硝酸 （ HNO3） ： =1.42 g/mL。4.3 重 铬 酸 钾 （ K2Cr2o7） : 优 级 纯 。4.4 （ 1+1） 王 水 溶 液 ： 将 盐 酸 （ 4.1） 与 硝 酸 （ 4.2） 按 体 积 比 3:1混 合 ， 然 后 用 水 稀 释 一 倍 ， 摇 匀 。4.5 5%硝 酸 溶 液 ： 取 50 mL硝 酸 （ 4.2） 于 1000 mL容 量 瓶 ， 用 水 定 容 至 刻 度 。4.6 重 铬 酸 钾 硝 酸 溶 液 ： 称 取 0.5g重 铬 酸 钾 (4.3)， 用 少 量 水
7、 溶 解 ， 加 硝 酸 （ 4.2） 50 mL， 用 水 稀 释 至1000 mL， 摇 匀 。4.7 汞 标 准 储 备 溶 液 : 1000ug/mL。4.8 汞 标 准使 用溶 液 （0.1 ug/mL） ： 汞标 液 （4.7 ） ， 用 重铬酸 钾 硝酸 溶液 （ 4.6） 逐 级稀 释到 0.1ug/mL。4.9 氢 氧 化 钾 溶 液 （ 5 g/ L）: 称 取 5g 氢 氧 化 钾 于 1000 mL容 量 瓶 ， 用 水 定 容 至 刻 度 。4.10 硼 氢 化 钾 溶 液 (20 g/ L) : 称 取 硼 氢 化 钾 10 g ， 溶 于 500 mL 氢 氧 化
8、 钾 溶 液 (4.9) 中 ， 混 匀 ， 用 时 现 配 。4.11 （ 1+5） 硝 酸 溶 液 ： 取 1份 硝 酸 （ 4.2） 与 5份 水 混 合 ， 摇 匀 。5 仪 器 设 备DB32/T 2154-20125.1 AFS-9130型 原 子 荧 光 光 度 计 。5.2 汞 空 心 阴 极 灯 。5.3 高 纯 氩 气 ： 纯 度 99.9 。5.4 调 温 电 热 板 ： 可 控 温 度 0300 。5.5 所 有 玻 璃 仪 器 均 用 硝 酸 溶 液 （ 5.1） 浸 泡 过 夜 后 ， 用 去 离 子 水 冲 洗 干 净 干 燥 备 用 。6 试 验 的 样 品 制
9、 备按照 GB/T 8571 执 行 。7 分 析 步 骤7.1 试 样 溶 液 的 制 备称取 0.5 2 g 试 样 (精 确 至 0.0001 g) 置 于 50 mL 具 塞 比 色 管 中 ， 加 入 盐 酸 硝 酸 混 合 液 (4.4) 10 mL， 加 塞 后 摇 匀 ， 放 置 4 小 时 左 右 于 沸 水 中 加 热 消 解 2 小 时 ， 其 间 每 隔 30min 摇 动 一 次 。 取 出 冷 却 ， 过 滤 ， 滤 液 直 接 收 集 于 50 mL 容 量 瓶 中 。 滤 干 后 用 少 量 水 冲 洗 三 次 以 上 ， 合 并 于 滤 液 中 ， 加 入 1
10、0mL 重 铬 酸钾 硝 酸 溶液 （4. 6） ， 用水 定 容摇 匀 ， 放 置 20 min 后 测定 。按 以 上 步 骤 ， 除 不 加 试 样 外 同 时 做 空 白 试 样 。7.2 测 定 方 法7.2.1 工 作 曲 线 的 绘 制吸 取 汞 标 准 使 用 溶 液 （ 4.8） 0. 00 mL， 0. 20 mL， 0. 40 mL， 0. 60 mL， 0. 80 mL， 1. 00mL 于 六个50 mL容 量瓶 中 ， 加入 10mL重 铬酸 钾 硝酸 溶液 （ 4.6） ， 用水 定容 至刻 度 ， 摇匀， 放 置30m in后 测 定 。 所 配 标 准 系 列
11、 汞 的 质 量 浓 度 为 0. 00ng/ mL， 0. 40 ng/ mL， 0.80 ng/ mL， 1.20 ng/ mL， 1.60 ng/ mL， 2.00 ng/ mL。7.2.2 仪 器 条 件灯 电 流 30mA、 负 高 压 280V、 原 子 化 器 高 度 10mm； 氩 气 流 速 ： 载 气 400 mL /min， 屏 蔽 气 800 mL /min。 测 定 方 法 为 标 准 曲 线 法 ； 读 数 方 式 为 峰 面 积 ； 进 样 量 0.5 mL。7.2.3 测 定 方 式测定方 式设 定好 仪器 最佳 条件 ， 稳 定30m in后 开始 进 样，
12、进样 用标 准系 列零 管 进样 ， 待 读数 稳定 后， 转入标 准 系 列测 定， 绘制 标准 曲 线； 再转 入样 品测 定， 先 做样 品空 白， 再做 样 品， 测 定完 毕， 打印 结果 。7.3 结 果 计 算复 混 肥 料 中 的 总 汞 含 量 按 式 （ 1） 计 算 ：式 中 :（ c -c0 ） V = (1)m1000 样 品 中 总 汞 的 含 量 （ mg/kg） ；c 由 工 作 曲 线 查 得 试 样 中 汞 的 浓 度 （ ng/ mL） ； c0 样 品 空 白 试 液 中 汞 的 浓 度 （ ng/ mL） ；V 样 品 消 化 液 定 容 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；m 试 样 质 量 （ g） 。 注 ： 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 作 为 测 定 结 果 ， 计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 。2DB32/T 2154-201237.4 精 密 度本 方 法 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 20% 。7.5 准 确 度本 方 法 测 定 的 回 收 率 为 80.0% 120.0%。
