DB32T2177-2012 车用尿素溶液.docx

1、DB32ICS71.100.99 G71备 案 号 ： 36379-2013江 苏 省 地 方 标 准DB32/T 2177-2012车 用 尿 素 溶 液2012-12-20 发布 2012-12-30 实施江苏省质量技术监督局 发 布DB32/T 2177-2012前 言本 标 准 是 依 据 GB/T 1.1-2009 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分 ： 标 准 的 结 构 和 编 写 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 的 要 求 是 参 照 ISO 22241-1:2006 柴 油 发 动 机 N0x 还 原 剂 AUS32 第 1 部 分 ： 质 量 要 求 并

2、 结 合 产 品 本 身 的 特 性 和 实 测 结 果 制 定 的 。 本 标 准 由 南 京 市 质 量 技 术 监 督 局 、 南 京 市 环 境 保 护 局 提 出 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 金 浦 新 材 料 股 份 有 限 公 司 、 南 京 市 机 动 车 排 气 污 染 监 督 管 理 中 心 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 沙 玉 英 、 张 世 达 、 葛 圣 才 、 王 爱 国 、 袁 洁 、 王 春 柱 、 许 立 峰 、 沈 欣 午 、 戴 泽 青 。1DB32/T 2177-2012车用尿素溶液1 范围本 标 准 规 定 了 车 用 尿 素 溶 液

3、的 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 和 标 志 、 包 装 、 运 输 、 贮 存 及 安 全 。 本 标 准 适 用 于 以 尿 素 为 主 要 原 料 ， 经 提 纯 、 精 制 、 溶 解 、 复 配 制 得 的 用 于 柴 油 机 选 择 性 催 化 还 原（SC R）系 统的 车用 尿素 溶液（ 以下 简称 产品 ） 。2 规 范 性 引 用 文 件下列文 件对 本文 件的 应用 是必不 可少 的 。 凡 是注 日 期的引 用文 件 ， 仅 注日 期 的版本 适用 于本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 (包 括 所 有 修

4、 改 单 )适 用 于 本 标 准 。GB/T 191 包 装 储 运 图 示 标 志GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备GB/T 602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备GB/T 603 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 GB/T 611 化 学 试 剂 密 度 测 定 通 用 方 法GB/T 614 化 学 试 剂 折 光 率 测 定 通 用 方 法 GB/T 6678-2003 化 工 产 品 采 样 总 则GB/T 6680-2003 液 体 化 工 产 品 采 样 通 则GB/T

5、6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定GB/T 9721 化 学 试 剂 分 子 吸 收 分 光 光 度 法 通 则 (紫 外 和 可 见 光 部 分 ） GB/T 9723-2007 化 学 试 剂 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 通 则GB/T 9729 化 学 试 剂 氯 化 物 测 定 通 用 方 法 GB/T 9734 化 学 试 剂 铝 测 定 通 用 方 法GB/T 9738 化 学 试 剂 水 不 溶 物 测 定 通 用 方 法GB/T 16483 化 学 品 安

6、 全 技 术 说 明 书 内 容 和 项 目 顺 序GB/T 23942-2009化 学 试 剂 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 通 则 JJF 1070-2005 定 量 包 装 商 品 净 含 量 计 量 检 验 规 则国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 2005第 75号 令 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法3 要 求3.1 感 官 指 标产 品 常 温 下 为 无 色 透 明 溶 液 ， 有 轻 微 氨 味 。3.2 质 量 指 标产 品 的 质 量 指 标 应 符 合 表 1 的 规 定 。DB32/T 2177-2012

7、表 1 质 量 指 标项 目 指 标尿素含量（ 以 H2NCONH2 计） ，% （质量分数） 31.8 33.2密度（ 20） ，k g/m3 1087.0 1092.0折 光 率 20 1.3814 1.3843水不溶物，mg/kg 20.0氯化物（以 Cl 计） ，m g/kg 0.2碱度（以 NH3 计） ，% （质量分数 ） 0.2磷酸盐（以 PO4 计） ，m g/kg 0.5醛类（以 HCHO 计） ，m g/kg 5.0缩二脲（ C2H5N302） ，% （质量分 数） 0.3钠（N a） ，m g/kg 0.5镁（M g） ，m g/kg 0.5钾（K ） ，m g/kg 0

8、.5钙（C a） ，m g/kg 0.5铬（C r） ，m g/kg 0.2铁（F e） ，m g/kg 0.5镍（N i） ，m g/kg 0.2铜（C u） ，m g/kg 0.2锌（Z n） ，m g/kg 0.2金属元素铝（A l） ，m g/kg 0.5红 外 谱 图 匹 配 率 ， % 903.3 包 装 净 含 量 允 差应 符 合 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 2005第 75号 令 的 规 定 。4 试 验 方 法4.1 警告 本 试 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 与 材 料 具 有 毒 性 、 腐 蚀 性 或 易 燃 易 爆 性 ， 一 些

9、试 验 过 程 可 能 导 致 危险 情 况 ， 操 作 者 应 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 。 4.2 一 般 规 定除 非 另 有 说 明 ， 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 的 试 剂 和 符 合 GB/T 6682 中 规 定 的 三 级 水 。 标 准 中 所 需 标 准 滴 定 溶 液 、 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 、 制 剂 及 制 品 ， 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 ， 均 按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603 的 规 定 制 备 ， 所 用 溶 液 以 “%”表 示 的 均 为 质 量 分 数 。

10、4.3 感 官 指 标在 自 然 光 线 下 用 目 视 、 鼻 嗅 的 方 法 进 行 。4.4 质 量 指 标4.4.1 尿 素 含 量2DB32/T 2177-20124.4.1.1 方 法 提 要试 样 在 浓 硫 酸 作 用 下 生 成 硫 酸 铵 ， 用 氢 氧 化 钠 中 和 过 量 的 硫 酸 ， 然 后 加 入 甲 醛 与 铵 盐 反 应 生 成 六 次 甲 基 四 胺 ， 同 时 生 成 相 当 于 铵 盐 含 量 的 游 离 酸 ， 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 游 离 酸 ， 测 定 试 样 中 的 含 量 。4.4.1.2 试剂a) 硫 酸 ：

11、98%；b) 氢 氧 化 钠 溶 液 ： 300g/L；c) 中 性甲 醛溶 液： 量 取 100mL 甲醛 （ 37 40） %溶 液， 加 100mL 水 ，摇 匀， 加 2 滴 酚酞 指示 液， 用 0.1mol/L 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色 ， 并 保 持 30s。 使 用 前 配 制 。d) 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 ： c(NaOH)=1mol/L； e) 酚 酞 指 示 液 ： 10g/L；f) 甲 基 红 指 示 液 ： 1g/L。4.4.1.3 仪器a) 电 热 套 ： 室 温 400 。b) 分 析 天 平 ：

12、 精 确 至 0.1mg。4.4.1.4 方 法 步 骤称取 3g 试 样 ， 精 确 至 0.0001g， 置 于 250mL 锥 形 瓶 中 ， 加 入 5mL 硫 酸 ， 摇 匀 ， 瓶 口 置 一 玻 璃 漏 斗 ， 并 使 锥 形 瓶 呈 45角 置 于 电 热 套 内 ， 在 通 风 橱 中 ， 缓 缓 加 热 至 无 剧 烈 的 二 氧 化 碳 气 泡 逸 出 ， 煮 沸 ， 使 二 氧 化 碳 逸 尽 。 当 产 生 硫 酸 白 烟 时 ， 停 止 加 热 ， 冷 却 。 用 80mL 水 缓 缓 冲 洗 漏 斗 及 瓶 壁 ， 摇 匀 ， 冷 却 至 室 温 ， 加 2 滴

13、甲 基 红 指 示 液 ， 用 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 ， 近 终 点 时 ， 用 1mol/L 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 橙 黄 色 ， 冷 却 。 加 40mL 中 性 甲 醛 溶 液 ， 摇 匀 ， 放 置 5min， 用 1mol/L 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 橙 黄 色 ， 加 5 滴 酚 酞 指 示 液 ， 继 续 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色 ， 并 保 持 30s， 记 录 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 。 同 时 做 空 白 试 验 。4.4.1.5 结 果

14、 计 算尿 素 含 量 （ 以 H2NCONH2 计 ） 的 质 量 分 数 w1 ， 数 值 以 “%”表 示 ， 按 式 （ 1） 计 算 ：(V1 V0 ) c M 100式 中 ：w1 m1 1000 （ 1）V1试 样 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ； V0空 白 试 验 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ； c 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 ， 单 位 为 摩 尔 每 升 （ mol/L） ；M尿 素 的 摩 尔 质 量 的 数 值

15、， 单 位 为 克 每 摩 尔 （ g/mol） M (1/2H2NCONH2)=30.03；m1试 样 的 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） 。4.4.1.6 允差取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.4%。4.4.2 密 度按 GB/T 611 规 定 的 方 法 进 行 。3DB32/T 2177-20124.4.3 折 光 率按 GB/T 614 规 定 的 方 法 进 行 。4.4.4 水 不 溶 物按 GB/T 9738 规 定 的 方 法 进 行 ， 其 中 称 取

16、100g 试 样 。4.4.5 氯 化 物按 GB/T 9729 规 定 的 方 法 进 行 。 其 中 称 取 25g 试 样 ； 比 浊 溶 液 的 制 备 是 取 含 0.005mg 的 氯 化 物 标 准 溶 液 ， 与 试 样 同 时 同 样 处 理 。4.4.6 碱 度4.4.6.1 方 法 提 要用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 试 样 中 碱 性 物 质 ， 以 pH 值 作 指 示 滴 定 至 pH=5.7， 以 氨 含 量 计 试 样 中 的 碱度。4.4.6.2 试剂a) 邻 苯 二 甲 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 ： pH=4.01（ 25 ） ； b)

17、磷 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 ： pH=6.86（ 25 ） ；c) 硼 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 ： pH=9.18（ 25 ） ； d) 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 ： c(HCl)=0.01mol/L。4.4.6.3 仪器a) 分 析 天 平 ： 精 确 至 0.1mg； b) 微 量 滴 定 管 ： 2mL；c) 磁 力 搅 拌 器 ： 转 速 （ 0 1250） r/min；d) 电 位 滴 定 仪 ： 灵 敏 度 0.01pH， 含 复 合 电 极 。4.4.6.4 分 析 步 骤a) 电 位 滴 定 仪 测 量 前 ， 分 别 用 磷 酸 盐 标 准 缓 冲 溶

18、液 和 硼 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 校 准 ， 用 邻 苯 二 甲 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 检 查 pH 值 。b) 称 取 1g 试 样 ， 精 确 至 0.0001g， 置 于 150mL 无 二 氧 化 碳 的 水 的 烧 杯 中 ， 在 搅 拌 状 态 下 ， 用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 pH=7.5 时 ， 调 整 滴 定 速 度 ， 缓 慢 滴 定 到 pH=5.7 为 终 点 。4.4.6.5 结 果 计 算碱 度 （ 以 NH3 计 ） 的 质 量 分 数 w2 ， 数 值 以 “%”表 示 ， 按 式 （ 2） 计 算 ：V 2 c M式

19、中 ：w2 m2 1000 100 （ 2）V2试 样 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ； c 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 ， 单 位 为 摩 尔 每 升 （ mol/L） ；M氨 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔 （ g/mol） (M =17.03)；m2试 样 的 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） 。4DB32/T 2177-20124.4.6.6 允差取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不

20、大 于 0.01%。4.4.7 磷 酸 盐4.4.7.1 方 法 提 要将 试 样 灰 化 处 理 ， 加 入 钼 酸 铵 溶 液 与 其 中 的 磷 酸 盐 反 应 ， 生 成 的 磷 钼 酸 盐 复 合 物 ， 用 抗 坏 血 酸 还 原 成 磷 钼 蓝 络 合 物 ， 在 波 长 800nm 处 测 定 络 合 物 的 吸 光 度 ， 通 过 磷 酸 盐 标 准 工 作 曲 线 ， 测 得 试 样 中 磷 酸 盐 含 量 。4.4.7.2 试 剂 与 材 料a) 碳 酸 钙 ；b) 水 ： 应 符 合 GB/T 6682 中 二 级 水 的 规 定 ； c) 盐 酸 溶 液 ： 25%；

21、d) 钼 酸 铵 溶 液 ： 称 取 13g 钼 酸 铵 (NH4)6Mo70244H2O， 溶 于 250mL 水 中 ， 缓 缓 加 入 150mL 硫酸（98%） ，冷 却， 称之 为 A 液。称 取 0.35g 半 水合 酒 石酸锑 钾K SbC4H4071/2H2O溶于 100mL 水 中 ， 称 之 为 B 液 。 将 A 液与 B 液 混 合 ， 摇 匀 ；e) 抗 坏 血 酸 溶 液 ： 100g/L。f) 磷 酸 盐 （ PO4） 标 准 贮 备 溶 液 （ 200mg/L） ： 称 取 0.2866g 于 105 干 燥 恒 重 的 磷 酸 二 氢 钾 ， 溶 于 水 ，

22、移 入 1000mL 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ；g) 磷 酸盐 （ PO4） 标 准工 作 溶液 （2m g/L） ： 量 取 1.00mL 磷酸 盐 标 准贮 备溶 液于 100mL 容量 瓶中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 使 用 前 配 制 ；h) 石 英 蒸 发 皿 ： 50mL。4.4.7.3 仪器a) 分 析 天 平 ： 精 确 至 1mg 或 更 高 ； b) 马 弗 炉 ： 精 度 5 ；c) 电 热 套 ： 室 温 400 ；d) 分 光 光 度 计 ： 符 合 GB/T 9721 的 规 定 ， 带 有 光 程 为 50mm 的 比 色

23、 皿 。4.4.7.4 分 析 步 骤4.4.7.4.1 标 准 工 作 曲 线 绘 制分 别 量 取 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 5.00mL、 10.00mL 磷 酸 盐 标 准 工 作 溶 液 于 五 个 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 约 40mL， 依 次 加 1mL 抗 坏 血 酸 溶 液 和 2mL 钼 酸 铵 溶 液 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 放 置 30min。 同 时 做 空 白 试 验 。 分 光 光 度 计 于 波 长 800nm 处 ， 以 水 为 参 比 溶 液 ， 用 50mm 的 比 色 皿 分 别 测 定 吸 光 度

24、 。 以 磷 酸 盐 含 量 为 横 坐 标 ， 对 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲 线 。4.4.7.4.2 样 品 测 定称 取 20g试 样 ， 精 确 至 0.001g， 于 石 英 蒸 发 皿 中 ， 加 0.02g碳 酸 钙 ， 置 于 电 热 套 内 缓 慢 加 热 蒸 干 。 将 石 英 蒸 发 皿 放 入 马 弗 炉 中 ， 程 序 升 温 至 700 并 保 持 1h， 取 出 冷 却 至 室 温 。 加 0.5mL盐 酸 溶 液 和 20mL 水 ， 煮 沸 至 残 渣 完 全 溶 解 ， 移 入 50mL容 量 瓶 中 ， 加 水 约

25、 至 40mL， 依 次 加 1mL抗 坏 血 酸 溶 液 和 2mL钼 酸 铵 溶 液 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 放 置 30min。 同 时 做 空 白 试 验 。 分 光 光 度 计 于 波 长 800nm处 ， 以 水 为 参 比 溶 液 ， 用 50mm的 比 色 皿 测 定 吸 光 度 。 查 标 准 工 作 曲 线 计 算 磷 酸 盐 的 含 量 。53DB32/T 2177-20124.4.7.5 结 果 计 算磷 酸 盐 （ 以 PO4 计 ） 的 含 量 w3 ， 数 值 以 “mg/kg”表 示 ， 按 式 （ 3） 计 算 ：w A V （ 3）m3 10

26、00式中：A 试 样 的 吸 光 度 在 标 准 工作 曲 线 上 对 应 的 磷 酸 盐 含量 ， 单 位 为 毫 克 每 毫 升 （ mg/mL） ；V 试样 稀释 体积 ，单 位为毫 升（ mL） ；m3 试 样的 质量 的数 值 ，单位 为（ g） 。4.4.7.6 允差取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.02mg/kg。4.4.8 醛 类4.4.8.1 方 法 提 要在 浓 硫 酸 介 质 中 ， 醛 与 变 色 酸 二 钠 生 成 紫 色 的 物 质 ， 在 波 长 565nm 处

27、测 定 其 吸 光 度 ， 通 过 甲 醛 标 准 工 作 曲 线 ， 测 得 试 样 中 醛 类 含 量 。4.4.8.2 试剂a) 硫 酸 ： 98%；b) 变 色 酸 二 钠 溶 液 ： 称 取 1.5g 变 色 酸 二 钠 （ C10H6Na2O8S22H2O） 于 500mL 烧 杯 中 ， 加 入 410mL 水 溶 解 ， 边 搅 拌 边 缓 缓 加 入 41mL 硫 酸 ， 溶 解 均 匀 ；c) 甲 醛标 准贮 备溶 液（ 5000mg/L） ： 按 GB/T 602 的 要求配 置并 标定 ，记 录浓 度；d) 甲 醛标 准工 作溶 液（ 5mg/L） ：量 取 1.00m

28、L 甲醛标准 贮 备溶 液于 1000mL 容量瓶 中， 稀释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 使 用 前 配 制 。4.4.8.3 仪器a) 分 析 天 平 ： 精 确 至 0.1mg；b) 分 光 光 度 计 ： 符 合 GB/T 9721 的 规 定 ， 带 有 光 程 为 10mm 的 比 色 皿 。4.4.8.4 分 析 步 骤4.4.8.4.1 标 准 工 作 曲 线 绘 制分 别 量 取 0.20mL、 0.50mL、 1.00mL、 2.00mL、 5.00mL 和 10.00mL 甲 醛 标 准 工 作 溶 液 于 六 个 50mL 烧杯中 ， 加 10mL 水 ， 边 搅 拌边

29、 加 1mL 变色 酸 二 钠溶 液和 20mL 硫酸 ， 置 于空 气 中冷却 至室 温 ， 移 入 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 。 同 时 做 空 白 试 验 。 分 光 光 度 计 于 565nm 处 ， 以 水 为 参 比 溶 液 ， 用 10mm 的 比 色 皿 分 别 测 定 吸 光 度 。 以 甲 醛 的 含 量 为 横 坐 标 ， 对 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲 线 。4.4.8.4.2 样 品 测 定称取 1g试样 ， 精 确至0 .0001g， 于5 0mL烧杯 中 ， 加 10mL水， 边 搅拌 边加

30、1mL变色 酸二钠 溶液 和 20mL 硫酸， 置于 空气 中冷 却至 室温 ， 移入5 0mL容量 瓶中 ， 加水 稀释 至刻 度 。 同 时 做空白 试验 。 分 光光 度计 于 波 长 565nm处 ， 以 水 为 参 比 溶 液 ， 用 10mm的 比 色 皿 测 定 吸 光 度 。 查 标 准 工 作 曲 线 计 算 甲 醛 含 量 。64DB32/T 2177-20124.4.8.5 结 果 计 算醛 类 （ 以 HCHO 计 ） 的 含 量 w4 ， 数 值 以 “mg/kg”表 示 ， 按 式 （ 4） 计 算 ：w B V （ 4）m4 1000式中：B 试 样的 吸光 度在

31、 标准 工作曲 线上 对应 的甲 醛含 量，单 位为 毫克 每毫 升（ mg/mL） ；V 试样 稀释 体积 ，单 位为毫 升（ mL） ；m4试 样的 质量 的数 值 ，单位 为克 （g） 。4.4.8.6 允差取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.14mg/kg。4.4.9 缩 二 脲4.4.9.1 方 法 提 要缩 二脲 在硫 酸铜 、 碱 性 酒石酸 钾钠 溶液 中生 成紫 红色的 络合 物， 可在 波长 550nm 处测定 其吸 光度， 通 过 缩 二 脲 标 准 工 作 曲 线 ， 测

32、 得 试 样 中 缩 二 脲 含 量 。4.4.9.2 试剂a) 饱 和 碳 酸 钾 溶 液 ；b) 硫 酸铜 溶液 （ 15g/L） ：称 取 15g 硫酸 铜 (CuSO45H2O)， 溶于 无二 氧化 碳 的水中 ，移 入 1L 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ；c) 碱 性 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 ： 称 取 40g 氢 氧 化 钠 于 1000mL 烧 杯 中 ， 加 500mL 水 溶 解 ， 冷 却 至 室 温 ， 加入 50g 酒 石酸 钾钠 （ KNaC4H4O64H2O） ， 溶解 均匀， 移入 1L 容 量瓶 中， 稀 释至 刻度， 摇匀。 放置

33、1 天 后 使 用 ；d) 缩 二 脲 纯 化 ： 称 取 25g 缩 二 脲 于 500mL 氨 水 （ 25%） 中 ， 搅 拌 15 分 钟 ， 切 除 上 层 溶 液 ， 加 水 洗涤缩 二脲 并切 除水 ，干 燥；将 烘干 的缩 二脲 加热 溶于 500mL 乙 醇（ 95%） ， 趁热过 滤， 滤液 浓 缩 至 250mL 左 右 ， 冷 却 至 5 结 晶 析 出 后 ， 转 移 至 80 真 空 干 燥 箱 中 干 燥 1.5h；e) 缩 二脲 标准 工作 溶液 （800m g/ L） ： 称取 预先 经 105 干燥 恒重 的纯 化缩 二 脲 0.8g， 溶解 于无 二 氧

34、化 碳 的 水 中 ， 移 至 1L 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 使 用 前 配 制 。4.4.9.3 仪器a) 分 析 天 平 ： 精 确 至 1mg 或 更 高 ；b) 分 光 光 度 计 ： 符 合 GB/T 9721 的 规 定 ， 带 有 光 程 为 50mm 的 比 色 皿 ； c) 旋 转 蒸 发 器 ： 转 速 （ 0 120） r/min。4.4.9.4 分 析 步 骤4.4.9.4.1 标 准 工 作 曲 线 绘 制分 别 量 取 2.00mL、 5.00mL、 10.00mL、 15.00mL、 20.00mL、 25.00mL 缩 二 脲 标

35、 准 工 作 溶 液 于 六 个 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 约 25mL 处 ， 加 10mL 碱 性 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 ， 摇 匀 ， 加 10mL 硫 酸 铜 溶 液 ， 将 容 量 瓶 放 入 （ 301） 恒 温 水 浴 中 ， 保 持 15min。 取 出 容 量 瓶 冷 却 至 室 温 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 同 时做空 白 试 验。 分光 光度 计于 波 长 550nm 处， 以水 为参比 溶液 ， 用 50mm 的比 色皿测 定吸 光度 。 以 缩二 脲 的 含 量 为 横 坐 标 ， 对 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ，

36、 绘 制 标 准 工 作 曲 线 。7C DB32/T 2177-20124.4.9.4.2 预 处 理氨 含 量 大 于 500mg/kg 的 样 品 应 消 除 氨 的 干 扰 。 称 取 50g 试 样 ， 置 于 旋 转 蒸 发 器 的 1L 烧 瓶 中 ， 加 入 15mL 碳 酸钾 溶液， 在转 速为 60r/min、 温 度 40 ， 真空 压力 （2 3） kPa 的 条件下 蒸发 约 1h， 至体 积约 20mL。 将 其 移 入 250mL 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 。 摇 匀 。4.4.9.4.3 样 品 测 定称取 50g 试 样 ， 精 确 至 0.00

37、1g， 加 水 溶 于 250ml 容 量 瓶 中 ， 摇 匀 。 量 取 20.00mL 试液于 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 10mL 碱 性 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 ， 摇 匀 ， 加 10mL 硫 酸 铜 溶 液 ， 将 容 量 瓶 放 入 （ 301） 恒 温 水 浴 中 ， 保 持 15min。 取 出 容 量 瓶 冷 却 至 室 温 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 同 时 做 空 白 试 验 。 分 光 光 度 计 于波 长 550nm 处 ， 以 水为 参 比溶液 ， 用 50mm 的 比色 皿 测定吸 光度 。 查 标准 工作 曲 线计算 缩二 脲的

38、含量 。4.4.9.5 结 果 计 算缩 二 脲 的 质 量 分 数 w5 ， 数 值 以 “%”表 示 ， 按 式 （ 5） 计 算 ：w5 V 250 10 3m5 20 100 （ 5）式中：C 试 样的 吸光 度在 标准 工作 曲 线上 对应 的缩 二脲 含量 ， 单位 为毫 克每 毫升 （mg/m L） ；V 试样 稀释 体积 ，单 位为毫 升（ mL） ；m5试 样的 质 量 的数 值 ，单位 为克 （g） 。4.4.9.6 允差取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.01% 。4.4.

39、10 金 属 元 素 （ 钠 、 镁 、 钾 、 钙 、 铬 、 铁 、 镍 、 铜 、 锌 、 铝 ）4.4.10.1 测 定 方 法a) 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ， 测 定 钠 、 镁 、 钾 、 钙 、 铬 、 铁 、 镍 、 铜 、 锌 ； b) 化 学 分 析 法 ， 测 定 铝 ；c) 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 （ ICP-OES） 法 ,测 定 钠 、 镁 、 钾 、 钙 、 铬 、 铁 、 镍 、 铜 、 锌 、 铝。注 ： 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 为 仲 裁 方 法 。4.4.10.2 火 焰 原

40、子 吸 收 光 谱 法4.4.10.2.1 方 法 提 要试 样 经 酸 化 后 成 比 例 加 入 所 测 金 属 元 素 标 准 工 作 溶 液 ， 用 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 仪 测 定 其 吸 光 度 ， 依 据 标 准 加 入 法 工 作 曲 线 定 量 所 测 金 属 元 素 含 量 。4.4.10.2.2 试 剂 与 材 料a) 乙 炔 ： 高 纯 气 体 ；b) 水 ： 应 符 合 GB/T 6682 中 二 级 水 的 规 定 ； c) 高 纯 盐 酸 溶 液 ： 20%；d) 金 属 元 素 标 准 贮 备 溶 液 ： 1000mg/L；8DB32/T 2177-2

41、012e) 金 属 元 素 标 准 工 作 溶 液 （ 10mg/L） ： 量 取 1.00mL 金 属 元 素 标 准 贮 备 溶 液 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 使 用 前 配 制 ；f) 石 英 容 量 瓶 ： 100mL。4.4.10.2.3 仪 器a) 分 析 天 平 ： 精 确 至 0.01g 或 更 高 ；b) 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 仪 ： 符 合 GB/T 9723 的 规 定 。4.4.10.2.4 测 定 条 件测 定 条 件 应 符 合 GB/T 9723-2007 中 7.1 和 表 2 的 规 定 。表 2 测 定

42、 条 件被测元素 光 源 波长（nm） 火焰钠 钠空心阴极灯 589.0 乙炔空气镁 镁空心阴极灯 285.2 乙炔空气钾 钾空心阴极灯 766.5 乙炔空气钙 钙空心阴极灯 422.7 乙炔空气铬 铬空心阴极灯 357.9 乙炔空气铁 铁空心阴极灯 248.3 乙炔空气镍 镍空心阴极灯 232.0 乙炔空气铜 铜空心阴极灯 324.7 乙炔空气锌 锌空心阴极灯 213.9 乙炔空气4.4.10.2.5 分 析 步 骤按 GB/T 9723-2007 中 7.2.2 的 规 定 测 定 。 其 中 称 取 100g 试 样 ， 精 确 至 0.01g， 加 2mL 高 纯 盐 酸 溶 液 摇

43、匀 ， 共 四 份 。4.4.10.2.6 计 算按 GB/T 9723-2007 中 7.2.3 的 规 定 计 算 。4.4.10.3 化 学 分 析 法 （ 测 定 铝 ）按 GB/T 9734 规 定 的 方 法 进 行 。 其 中 称 取 试 样 10g， 稀 释 至 10mL； 比 色 溶 液 的 制 备 取 含 0.005mg 的 铝 （ Al） 标 准 溶 液 ， 与 试 样 同 时 同 样 处 理 。4.4.10.4 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法4.4.10.4.1 方 法 提 要试 样 灰 化 处 理 后 ， 加 盐 酸 或 硝 酸 溶 解 稀

44、 释 成 试 液 ， 经 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 测 定 元 素 的 特 征 辐 射 波 长 和 其 强 度 ， 用 工 作 曲 线 法 定 量 所 测 试 样 中 金 属 元 素 的 含 量 。4.4.10.4.2 试 剂 与 材 料a) 37%盐 酸 ： 高 纯 试 剂 ； b) 65%硝 酸 ： 高 纯 试 剂 ； c) 氩 气 ： 高 纯 气 体 ；9d) 水 ： 应 符 合 GB/T 6682 中 二 级 水 的 规 定 ； e) ICP 元 素 标 准 贮 备 溶 液 ： 1000mg/L；DB32/T 2177-2012f) ICP 元 素 标

45、 准 工 作 溶 液 （ 10mg/L） ： 量 取 1.00mLICP 元 素 标 准 贮 备 溶 液 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 使 用 前 配 制 ；g) 石 英 坩 埚 ： 100mL； h) 石 英 容 量 瓶 ： 100mL。4.4.10.4.3 仪 器a) 分 析 天 平 ： 精 确 至 0.01g 或 更 高 ；b) 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 ： 符 合 GB/T 23942 的 规 定 。4.4.10.4.4 测 定 条 件a) 测 定 条 件 的 选 择 应 符 合 GB/T 23942-2009

46、 中 7.1 的 规 定 ， 其 中 元 素 对 应 的 分 析 谱 线 的 波 长 见 表 3；b) 干 扰 的 消 除 应 符 合 GB/T 23942-2009 中 7.2 的 规 定 。表 3 分 析 谱 线 的 波 长被测元素 波长（nm）钠 588.99 或 589.59镁 279.55 或 285.21钾 766.49钙 396.85 或 317.93 或 393.37铬 205.56 或 267.72铁 259.94 或 239.56镍 352.45 或 231.60 或 227.07 或 221.65铜 324.75 或 327.39锌 213.85 或 206.20 或 2

47、02.55铝 396.15 或 394.40 或 167.084.4.10.4.5 分 析 步 骤按 GB/T 23942-2009 中 的 7.3.2 规 定 测 定 。 其 中 试 液 制 备 ： 称 取 100g 试 样 ， 精 确 至 0.01g， 于 石 英 坩 埚 中 ， 置 于 加 热 板 上 缓 慢 加 热 ， 蒸 发 浓 缩 至 干 。 将 石 英 坩 埚 移 至 马 弗 炉 中 ， 控 制 温 度 2h 内 由 350 升 至 700 （ 如 马 弗 炉 无 气 体 排 出 装 置 ， 应 使 用 置 于 通 风 柜 中 的 电 加 热 板 灼 烧 ） ， 并 保 持 70

48、0 灼 烧 时 间 不 得 少 于 30min。 取 出 石 英 坩 埚 冷 却 至 室 温 ， 加 5mL 硝 酸 （ 或 盐 酸 ） ， 加 20mL 水 ， 加 热 充 分 溶 解 ， 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 同 时 做 空 白 试 验 。4.4.10.4.6 计 算按 GB/T 23942-2009 中 的 7.3.4 规 定 计 算 。4.4.11 红 外 谱 图 匹 配 率4.4.11.1 方 法 提 要浓 度不 小于 10%的车 用 尿素溶 液在 红外 光谱 上具 有相同 的特 征吸 收峰 ， 利 用这一 特征 ， 可以 将

49、被 测 样 品 与 已 知 标 准 样 品 的 红 外 谱 图 进 行 比 较 ， 计 算 匹 配 率 。10DB32/T 2177-20124.4.11.2 仪器4.4.11.2.1 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （ FTIR） ： 波 数 范 围 （ 4000 600） cm-1， 分 辨 率 4cm-1或 者 更 高 。4.4.11.2.2 适 用 于 水 溶 液 的 光 学 池 ， 层 厚 度 约 100 m， 或 用 于 液 体 的 衰 减 全 反 射 (ATR)单 元 。4.4.11.3 分 析 步 骤将 无 气 泡 的 试 样 放 入 FTIR的 光 学 池 中 ， 将 光 学 池 置 于 光 路 中 ， 扫 描 透 射 谱 图