1、PICS 71.040.50 G31备案号： 30506-2011 D B 32江 苏 省 地 方 标 准DB32/T17182011硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的测定Determination of the foaming agent residue in rigid Polyurethane Foams2011-04-20 发布 2011-06-20 实施江 苏 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB32/T1718-2011前 言本标准参照ASTM D 7132-05测定挤制聚苯乙烯泡沫材料中留存发泡剂的标准试验方法制定。 本标准按 GB/T1.1-2009 标准化工作导则 第 1部分
2、：标准的结构和编写 编制。 本 标准 由江 苏省 产品 质量 监督 检验 研究 院、 国家 工程 复合 材料 产品 质量 监督 检验 中心 提出 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 江 苏 省 产 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院 、 国 家 工 程 复 合 材 料 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心 、 南京德美世创化工有限公司 江苏省环境经济技术国际合作中心 南 京 林 业 大 学 本 标 准 主 要 起 草 人 :王 燕 陈俭霖 郭静卓 朱宇宏 陈 青 顾晓利DB32/T171820111硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的测定1 范 围本标准规定了硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的测定方法
3、原理、试验仪器、试剂与材料、仪器条件、 试 样规 格、 试 验步 骤和 计算 与结 果表 示。本标准适用于硬质聚氨酯泡沫中有机残留发泡剂含量的检测。 本方法检出限为0.002%。2 方 法原 理将 适 量 的 样 品 置 入 取 样 罐 中 ， 经 过 挤 压 ， 使 泡 孔 中 的 气 体 逸 出 ， 抽 取 气 样 ， 经 气 相 色 谱 柱 分 离 ， 氢 火焰离子化检测器检测，外标法定量。3 试 验仪 器3.1 取样罐：见图1。单位为毫米施压活塞罐盖金属罐采气孔图1 取 样罐 示意 图3.2 气 相 色 谱 仪 ： 配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ， 能 满 足 分 析 要
4、 求 的 气 相 色 谱 仪 。3.3 色谱柱：中等极性柱，DB-1301，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1m。3.4 分析天平：感量0.1mg。3.5 注射器：1mL、10mL。4 试剂与材料4.1 标 准 品 ： CFC-11（ 一 氟 三 氯 甲 烷 ； CCl3F） 、 HCFC-141b（ 二 氯 一 氟 乙 烷 ； CH3CCl2F） 、 CP（ 环 戊 烷 ； C5H10） 、 MF（ 甲 酸 甲 酯 ； C2H4O2） 、 HFC-245fa（ 1， 1， 1， 3， 3-五 氟 丙 烷 ； CHF2CH2CF3） 、 HFC-365mfc（ 1,1,1,3,3- 五氟丁烷
5、；CH 3CF2CH2CF3）等，纯度均不低于95%；4.2 载气：氮气99.995%；4.3 燃气：氢气99.995%。5 仪 器条 件气相色谱仪条件DB32/T1718-2011进 样方 式： 分流 进样 ； 分流比：10:1； 载气流速： 1.0mL/min； 氢气流速：30mL/min； 空气流速： 380mL/min； 柱温：恒温35； 进样口温度：160； 检测器温度：230； 尾吹：10mL/min；6 试 样6.1 试 样 规 格除去试样表皮，截取直径为30mm，高为50mm的圆柱体。6.2 试 验 环 境温 度 1030，相对湿度 30%70%，大气压 76kPa106 kP
6、a。7 试 验步 骤7.1 样品中残留发泡剂的定性用乙醇擦拭取样罐，干燥后备用。准确称量测试样品，精确至 0.1mg。将样品放入取样罐中，拧紧 取样罐盖，压动活塞，将样品压成密实薄片。用注射器抽取 1mL气样，注入色谱仪中，记录峰面积。平 行进样5次，取其平均值。根据保留时间确定样品中残留发泡剂的种类。7.2 标准曲线的制作7.2.1 根 据 定 性 结 果 ， 确 定 标 准品 。 若 样 品 中 残 留 为 单 种 发 泡 剂 ， 直 接 按 7.2.2操 作 进 行 ； 若 为 混 合发 泡剂，则以峰面积比例作为混合标准溶液各组分的质量比，配制混合标准溶液。7.2.2 取 样 罐 的 活
7、 塞 先 压 至 最 下 端 ， 保 持 与 样 品 采 气 样 时 取 样 罐 的 容 积 一 致 。 称 取 一 定 量 （ 精 确 至0.1mg） 标 准 溶 液 于 取 样 罐中 ， 称 取 的 质 量 与 待 测 试 样 中 各 自 化 合 物 的 含 量 应 在 同 一 数 量 级 。 拧 紧 罐 盖， 在 80 烘 箱 内 平 衡 10min。 用 注 射 器 抽 取 1mL气 样 ， 注 入 色 谱 仪 中 ， 测 定 峰 面 积 。 每 一 个 浓 度 进 样 5次 ， 取 其平 均值 。7.2.3 按 7.2.2测定系列浓度标准溶液的峰面积。以峰面积为纵坐标，相应含量（ g
8、）为横坐标，得到 标 准曲 线（ 混标 要得 到各 自标 准品 的标 准曲 线） 。8 计 算与 结8.1 计 算直 接从 标准 曲线 上读 取气 体样 品中 发泡 剂i 的 含量 （g ） 。 按式（ 1）计算硬质聚氨酯泡沫中各种残留发泡剂 i的质量分数：w = ci 100 （1）i m式中：wi 测试试样中被测残留发泡剂i 的质量分数，% ；ci 从标准曲线上读取的气体样品中残留发泡剂i 的含量，g ；m 测试试样的质量，g；8.2 检出限2DB32/T171820113检出限为0.002%。8.3 精密度8.3.1 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于10%。8.3.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差不大于20%。
