1、第六章 EBSD技术入门简介,2010.11.10,1. EBSD的原理及应用,2. EBSD数据处理演示,2/40,EBSD术语,荧光屏,样品,电子束,背散射电子,A,花样中心 (PC),L (探测距离 - DD),工作距离 (WD Z),70 degrees,L = N / tan20 ,N is the distance in pixels on screen between 114 and 001 zone axis in a 001 silicon pattern,3/40,什么是背散射电子,背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子通常是弹性散射的结果背散
2、射通常用背散射效率描述： nBSE / nB = iBSE / iB (1)nBSE: 背散射电子数， nB：入射电子数, iBSE: 背散射电流, iB : 入射电流,背散射电子的效率,4/40,1. 背散射电子（BSE）入射电子在样品中经过弹性和非弹性散射后，再逸出试样表面的部分高能电子。能量： 50 eV E0；溢出深度：几百nm 2. 二次电子（SE）入射电子使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子子。能量： 50 eV；溢出深度：5 nm 10 nm 3吸收电子（AE）进入样品经多次非弹性散射，被样品吸收的部分入射电子。 4透射电子（TE）穿透样品的部分入射电子。,I0
3、Ib Is Ia + It或： + + + = 1 Ib/I0 背散射系数; Is/I0 SE产额；Ia/I0 吸收系数；It/I0 透射系数。,5/40,材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构,成分： 化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构： X光衍射或中子衍射 扫描电镜中的EBSD 透射电镜中的电子衍射,是近十年来材料微观分析技术最重要的发展,6/40,什么是EBSD技术？,Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD
4、装配在SEM上使用，一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向,7/40,FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0,8/40,EBSD 探头,9/40,10/40,EBSD set up,11/40,EBSPs的产生条件,固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm 足够强度的束流0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(70度),12/40,EBSPs 的产生原理,电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体
5、中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来,13/40,硅样品晶面电子衍射菊池线示意图,14/40,典型的EBSP花样,硅钢某一点的EBSP花样,硅钢某点的标定结果,15/40,不同晶体取向对应不同的菊池花样,通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的
6、晶体学取向,16/40,EBSD如何工作?,17/40,图像处理及菊池带识别,校对并给出标定结果,输出相及取向结果,一个完整的标定过程,取点,18/40,多点自动标定过程,Collected EBSP ( +/- EDS data),Indexed EBSP,Phase and orientation,Detect bands,Move beam or stage,Save data to file,Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent),19/40,两种扫描方式,电子束扫描电子束移动，
7、样品台不动操作简单，速度快。 容易聚焦不准样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上,20/40,扫描类型,点扫描单个点的取向信息。线扫描得到一条线上的取向信息 面扫描可以得到取向成像图。,21/40,面扫描模式,22/40,相,空间坐标,取向信息,测量偏差,菊池带信息,EBSD数据信息,23/40,快速获得高质量的EBSD数据,样品制备金属材料：电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/101/5数据处理,24/40,EBSD有哪些具体分析功能,25/40,微观组织结构(取
8、向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 ,26/40,晶粒尺寸、形状分析,27/40,镍基超合金中的孪晶（红色）,晶界特性分析,28/40,硅钢相邻点的取向差分析,29/40,合金钢中析出相的相鉴定,30/40,双相钢中相的分布,31/40,配合能谱数据进行未知相的鉴定,32/40,空间分辨率: approx. 10 nm角度分辨率: 0.25 - 1 标定速率: 0.01 - 1s / point样品制备: 电解抛光，离子减薄，腐蚀等,EBSD技术特点：,一种物相鉴定的新方法标准的微区织构分析方法具有大样品区域统计的特点与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分
9、和取向,EBSD技术优势：,小 结,33/40,1. EBSD的原理及应用,2. EBSD数据处理演示,34/40,CHANNEL 5 软件介绍,( ),( ),35/40,CHANNEL 5,Flamenco 数据采集与标定 Twist 生成标定所需的晶体结构文件 Project Manager 数据处理管理器 Tango 取向成像图 Mambo 极图 Salsa 取向分布函数图(ODF),36/40,CHANNEL 5,Twist,Flamenco,37/40,CHANNEL 5,Project Manager,Mambo,Salsa,Tango,38/40,常用取向成像图方法,All E
10、uler 全欧拉角 Band contrast 花样质量图 Grain boudary 晶界图 Inverse Pole figure-反极图成像图,39/40,全欧拉角取向图-All Euler,30%CR,Euler角(1 , , 2)定义：1：0, 360, ：0, 360, 2：0, 360,缺点： （1）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取 向突变的假象； （2）不能够精细显示出晶粒内部的取向变化。,40/40,相邻取向差重构的取向图,方法： (1) 选定取向差的基准值crit(2) 判断每点与周围各点取向差，若 crit则画出晶界(3) 将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界。,直接反映了微观组织结构晶体取向差的变化情况,41/40,花样质量重构的取向图,反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭曲严重，其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构。,42/40,数据演示 FCC、BCC取向成像图分析-Tango极图及反极图取向分布函数,
