1、石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册1石油化工职业技能培训教材丁二烯抽提装置（下）XXXX 化工公司石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册2目 录第 1 章 概述1.1 丁二烯性质及用途1.2 从 C4 馏份中分离丁二烯的主要工业方法1.2.1 DMF 法抽提丁二烯1.2.2 ACN 法抽提丁二烯1.2.3 NMP 法抽提丁二烯1.2.4 丁二烯抽提三种工艺的比较1.3 丁二烯装置使用化学品的性质与用途1.4 萃取精馏1.4.1 萃取精馏基本原理1.4.2 萃取精馏特点第 2 章 丁二烯生产技术2.1 DMF 抽提丁二烯生产技术2.1.1 工艺流程叙述2.1.2 主要工艺条件及关键工艺控
2、制点2.1.3 主要分析控制指标2.1.4 主要设备简介2.1.5 装置生产的特点和难点2.2 ACN 抽提丁二烯生产技术2.2.1 工艺流程叙述2.2.2 主要工艺条件及关键工艺控制点2.2.3 主要分析控制指标2.2.4 主要设备简介2.2.5 装置生产的特点和难点2.3 NMP 抽提丁二烯生产技术2.3.1 工艺流程叙述2.3.2 主要工艺条件及关键工艺控制点2.3.3 主要分析控制指标2.3.4 主要设备简介2.3.5 装置生产的特点和难点第 3 章 装置的开车3.1 丁二烯装置的首次开车准备3.2 检修后开车的准备工作3.3 开车程序3.3.1 DMF 抽提丁二烯装置的开车3.3.2
3、 ACN 抽提丁二烯装置的开车石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册33.3.3 NMP 抽提丁二烯装置的开车第 4 章 装置的停车4.1 DMF 抽提丁二烯装置的停车4.1.1 正常停车4.1.1.1 停车前的准备工作4.1.1.2 停车程序4.1.2 紧急停车4.1.3 停车后的处理4.1.4 装置交付检修前应做的工作4.1.4.1 装置大检修及局部检修交出应具备的条件4.1.4.2 装置大检修及局部检修与装置界区外部的关系4.1.4.3 装置大检修及局部检修应加装的盲板及管理办法4.1.4.4 装置大检修公用工程系统内外应具备的条件4.2 ACN 抽提丁二烯装置的停车4.2.1 正常停
4、车4.2.1.1 停车前的准备工作4.2.1.2 停车程序4.2.2 紧急停车4.2.3 停车后的处理4.2.4 装置交付检修前应做的工作4.2.4.1 装置大检修及局部检修交出应具备的条件4.2.4.2 装置大检修及局部检修与装置界区外部的关系4.2.4.3 装置大检修及局部检修应加装的盲板及管理办法4.2.4.4 装置大检修公用工程系统内外应具备的条件4.3 NMP 抽提丁二烯装置的停车4.3.1 正常停车4.3.1.1 停车前的准备工作4.3.1.2 停车程序石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册44.3.2 紧急停车4.3.3 停车后的处理4.3.4 装置交付检修前应做的工作4.3.
5、4.1 装置大检修及局部检修交出应具备的条件4.3.4.2 装置大检修及局部检修与装置界区外部的关系4.3.4.3 装置大检修及局部检修应加装的盲板及管理办法4.3.4.4 装置大检修公用工程系统内外应具备的条件第 5 章 正常操作及控制5.1 DMF 抽提丁二烯装置5.1.1 装置基础知识5.1.2 正常操作5.1.3 生产提负荷程序5.1.4 生产降负荷程序5.1.5 碳四原料变化的操作5.1.6 设备的切换操作5.2 ACN 抽提丁二烯装置5.2.1 装置基础知识5.2.2 正常操作5.2.3 生产提负荷程序5.2.4 生产降负荷程序5.2.5 碳四原料变化的操作5.2.6 设备的切换操
6、作5.3 NMP 抽提丁二烯装置5.3.1 装置基础知识5.3.2 正常操作5.3.3 生产提负荷程序5.3.4 生产降负荷程序5.3.5 碳四原料变化的操作5.3.6 设备的切换操作5.4 主要设备操作5.5 日常生产运行管理第 6 章 各类异常现象和事故原因的判断及处理石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册56.1 设备故障6.2 物料泄漏6.3 开车过程中异常现象6.3.1DMF 开车过程中异常现象6.3.2ACN 开车过程中异常现象6.3.3NMP 开车过程中异常现象6.4 停车过程中异常现象6.4.1DMF 停车过程中异常现象6.4.2ACN 停车过程中异常现象6.4.3NMP 停
7、车过程中异常现象6.5 自然灾害的处理6.6 典型事故6.6.1 乙烯基乙炔引起的爆炸6.6.2 丁二烯自聚物涨裂设备6.6.3 聚合物自燃6.6.4 压缩机损坏第 7 章 装置的安全、环保与节能降耗7.1 安全7.2 化学品的危害与防护7.3 三废及处理7.4 节能降耗石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册6第 5 章 正常操作及控制5.1 DMF 抽提丁二烯装置5.1.1DMF 装置基础知识5.1.2 正常操作1.第一萃取精馏岗位萃取精馏岗位是抽提丁二烯装置的第一道工序，如果本岗位的质量不合格，就会直接影响丁二烯的质量，所以要特别注意。要维持萃取精馏岗位的平稳操作，首先要保持进料蒸发罐的
8、液位的稳定。该罐液位不稳意味着第一萃取精馏塔的进料量时多时少，直接影响第一萃取精馏塔的正常操作。进料蒸发罐的液位主要靠调节碳四进料蒸发器的加热溶剂的流量来控制，液位高则应该加大加热溶剂的流量，液位低则应该关小阀位以减少碳四进料蒸发器的加热溶剂量。第一萃取精馏塔用于分离碳四原料中的丁烷、丁烯等溶解度小的轻组分，绝大部分反-2- 丁烯和大部分顺 -2-丁烯在此塔中脱除。该塔上面的几块塔板是普通精馏板，用于回收萃取剂 DMF，下面的塔板供萃取精馏用。萃取溶剂 DMF 进入第一萃取精馏塔的上部，溶剂温度为 40左右，气体有三个进入口；分为上、中、下三个进料口，一般情况下碳四原料进第二个进料口，当碳四原
9、料中丁二烯含量低时，可改为从最上面的进料口进料；当碳四原料中丁二烯含量高时，则可改为从最下面的进料口进料。第一萃取精馏塔在操作时应保证有足够的碳四/溶剂比，要求溶剂进料量为碳四量的 78 倍。溶剂比太小则难以保证塔顶和塔底质量，溶剂比太大则会加大溶剂的消耗量，也不利于丁二烯抽提装置的节能降耗。第一萃取精馏塔的回流量由调节阀控制，回流量不应有大的波动，回流量过小则不能保证塔顶和塔底质量；回流量大则会稀释溶剂，也不利于提高质量，回流量过大还会造成塔的泛塔直接影响丁二烯抽提装置的正常生产。石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册7第一萃取精馏塔塔釜温度控制在 130左右（设计值） ，塔顶压力由控制在
10、0.39MPa（设计值） 。第一萃取精馏塔的温度和压力是萃取精馏岗位的重要参数，必须认真调节。当第一萃取精馏塔塔顶压力超高时，会造成丁二烯气体压缩机的出口压力超高，此时应适当降低第一萃取精馏塔塔顶压力，使丁二烯气体压缩机恢复正常运转。当第一萃取精馏塔冷凝器和第一萃取精馏塔回流罐中含有不冷凝气体（如氮气、C3 等）时，会使第一萃取精馏塔冷凝器的传热系数降低，换热效果变差，第一萃取精馏塔的压力升高，这时应打开第一萃取精馏塔回流罐的放空阀，将这些气体排入火炬。第一萃取精馏塔的液位通过塔底采出量来调节。当第一萃取精馏塔液位升高时，应适当加大塔底采出的流量；当第一萃取精馏塔的液位升高时，应适当减少塔底采
11、出的流量。由于第一萃取精馏塔的直径较大，所以不宜使塔底液位控制得太高，以防溶剂贮罐抽空造成停车。在质量控制方面，为了减少丁二烯的损失，第一萃取精馏塔塔顶抽余液馏分中的丁二烯含量应控制在正常范围以内，塔底丁二烯中的反-2-丁烯和顺-2-丁烯也应分别控制在正常范围以内。在操作时应及时参照第一萃取精馏塔塔顶丁二烯含量的变化趋势（由在线气相工业色谱测定）调节塔顶和塔底质量。第一萃取精馏塔质量不合格有两种情况：塔顶丁二烯含量超标和塔底顺丁二烯-2、反-2-丁烯超标。造成质量不合格的原因有：第一萃取精馏塔塔底丁二烯返回量不足，第一萃取精馏塔的溶剂量和回流量不足，由于化学品硅油加入量不足而产生泡沫致使塔盘效
12、率降低等。当第一萃取精馏塔塔顶丁二烯含量超标时，可适当减少丁二烯返回量；当塔底顺、反-2-丁烯超标时可适当加大塔底丁二烯返回量；当塔顶和塔底质量都不合格时，说明第一萃取精馏塔萃取溶剂量和回流量不足，应适当加大溶剂进料量和回流量；如果是由于化学品硅油加入量不足造成质量不合格，则应及时调节化学品硅油加料泵的冲程，加大化学品硅油的进料量以提高塔盘效率，进而保证塔顶和塔底质量。第一萃取精馏塔塔底的溶剂和碳四等进入预汽提塔,溶于溶剂中的烃类在预汽提塔中汽提出来一部分，直接进入第二萃取精馏塔。如果预汽提塔塔釜液位不稳将直接影响它向第一汽提塔的进料量，进而影响丁二烯气体压缩机的入口压力，增大压缩机的石油化工
13、职业技能培训教材-丁二烯抽提分册8操作难度，因此在调节时应重点注意。由溶剂和易溶烃类组成的第一萃取精馏塔塔釜液，当负荷比较低时，直接进入第一汽提塔。如果预汽提塔使用时，第一汽提塔的进料来自预汽提塔。溶于 DMF 中的烃类到第一汽提塔内被全部汽提出来，自塔顶馏出，溶剂则由塔底排出。第一汽提塔的操作压力为 0.03MPa，为了把溶于溶剂中的烃类全部汽提出来，塔釜温度必须保持在溶剂的沸点，DMF 在 0.03MPa 下的沸点为 163。当塔釜温度低于 DMF 沸点时，积存在溶剂中的乙烯基乙炔及其它易溶组分随循环溶剂进入第二萃取精馏塔，因而导致产品丁二烯中炔烃超标。第一汽提塔塔顶气体进入第一汽提塔第一
14、冷凝器之后冷却至 85左右，再进入第一汽提塔第二冷凝器进一步冷却至 40左右。冷凝下来的 DMF、丁二烯二聚物和水等重组分进入第一汽提塔回流罐，用泵打回流，送回第一汽提塔塔内；未冷凝的气体则经丁二烯气体压缩机加压后送入第二萃取精溜塔。第一汽提塔的回流量随塔釜再沸器蒸汽流量的增加而增加，用调节进入再沸器的蒸汽量即可保证所需的回流量。第一汽提塔的回流量由回流罐液位调节阀调节，其设计值为第一萃取精馏塔塔溶剂进料量的 4.05.0%，当回流量低时，溶解度大的组分如乙烯基乙炔等就积存在第一汽提塔的塔釜中而且产生类似于使第一汽提塔塔釜温度降低的不利影响。因此回流量至少要保持第一萃取精馏塔进料量的 4%以上
15、。回流罐的液位应控制在 50%以下，以免液体进入丁二烯气体压缩机，为了避免压缩机发生故障，回流罐装有联锁程序装置，当液位升高时即联锁程序自行动作。丁二烯气体压缩机是以电动机驱动的两极螺杆式压缩机，主要用于将第一汽提塔塔顶馏出的粗丁二烯升压送至第二萃取精溜塔。丁二烯气体压缩机的入口压力是由压力调节阀调节压缩机出口至入口的循环气体量来控制的。当压缩机入口压力低时可适当开大调节阀的阀位，加大压缩机的循环气量；当压缩机的入口压力高时，可适当关小调节阀的阀位以减少压缩机的循环气量。当压缩机入口压力过高时，可以手动或自动打开放空调节阀，将部分压缩机吸入口气体排放至火炬系统。为保证丁二烯气体压缩机的安全运行
16、，压缩机装有以下连锁程序：（国内某套丁二烯抽提装置的典型设计工艺条件为例）1. 润滑油压力小于 0.10Mpa2. 二段出口压力大于 0.69MPa石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册93. 一段出口温度大于 904. 二段出口温度大于 905. 第一汽提塔回流罐液位高限6. 压缩机一段出口气液分离罐液位高限7. 机壳冷却水中断8. 停车连锁按扭凡满足上述条件之一压缩机就停止运行，所以应根据这些联锁系统仔细操作压缩机。压缩机一段出口气体温度约为 80，一段出口气体被压缩机段间冷却器冷却到40，液体进入压缩机二段吸入罐，为了防止液体进入压缩机造成事故，压缩机二段吸入罐上装有液位联锁，在液位超
17、高时即自行动作。压缩机的出口压力是用压缩机出口压力调节阀调节由压缩机出口到第一萃取精馏塔塔底的返回气体量来调节的。压缩机压送至第二萃取精馏塔的气体进料量由压缩机出口流量计控制。溶剂脱气加热器的作用是将去溶剂精制塔的溶剂中溶解的丁二烯脱除，以减少丁二烯的损失。溶剂脱气加热器的进料来自第一汽提塔回流罐，在循环溶剂中的含水量超过 50010-6 (wt%)时应增大溶剂脱气加热器的进料量，同时用蒸汽对溶剂脱气加热器进行加热，使其温度由温度控制器保持在规定的温度。2.第二萃取精馏岗位第二萃取精馏塔用于分离粗丁二烯中的乙烯基乙炔、乙基乙炔和碳五等溶解度大的组分，在此塔中乙烯基乙炔从粗丁二烯中完全脱除。由压
18、缩机和预汽提塔来的粗丁二烯分别进入第二萃取精溜塔。萃取溶剂 DMF 从第二萃取精馏塔的上部进入塔内，溶剂量应随原料中的乙烯基乙炔含量的变化做相应的调节：乙烯基乙炔含量高时则应加大溶剂进料量。第二萃取精馏塔的回流量根据控制该塔的碳四进料量确定。回流量不应有大的波动，回流量过小则不能保证塔顶和塔底的质量，回流量过大则会稀释溶剂，也不利于提高质量。第二萃取精馏塔塔釜温度应随塔底压力的变化而变化，方能保证塔釜液中溶解的烃量不变。如果塔釜温度过高，则会使塔釜及再沸器结胶，也不易保证塔顶馏分中乙石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册10烯基乙炔含量合格。第二萃取精馏塔塔釜的温度由调节进入第二萃取塔第二再
19、沸器的蒸汽量来控制。塔釜液位由液位调节阀控制，在塔底过滤器堵塞时，尽管对液位进行调节但釜液位仍会上升，此时应切换至过滤器旁通管并清理过滤器。第二萃取精馏塔塔釜液中含有易溶的炔烃等组分，还含有大量的丁二烯。丁二烯回收塔的作用在于回收丁二烯，并将含有炔烃的丁二烯尾气损失量减少。丁二烯回收塔是自回流型。第二萃取精馏塔釜液从第一块塔板进入丁二烯回收塔，塔顶的馏出气进入第一汽提塔第二冷凝器 的入口。丁二烯回收塔的再沸器以蒸汽为热源。塔釜温度通过用温度调节阀调节进入丁二烯回收塔再沸器的蒸汽量来控制，调节塔釜温度即可以使第二汽提塔塔顶馏出气中乙烯基乙炔的含量低于规定值。但塔釜温度过低时则丁二烯的损失量大，塔
20、釜温度过高时则不能保证第二萃取精馏塔塔顶馏出气中的乙烯基乙炔含量小于 510-6 (wt%)。丁二烯回收塔的塔釜釜液进入第二汽提塔，第二汽提塔的作用是将溶于溶剂中的炔烃、丁二烯及碳五从塔顶完全汽提出来，循环溶剂重新使用。在塔釜操作压力下必须将塔釜温度维持在 DMF 的沸点，才能将溶剂中溶解的烃类完全汽提出来。如果塔釜温度低于 DMF 的沸点，就会产生使循环溶剂中带有炔烃。塔底再沸器以蒸汽为热源。第二汽提塔的回流量通过用蒸汽调节阀调节进入再沸器的蒸汽量来控制。再沸器的加热蒸汽量大，则回流量也大。由于丁二烯二聚物、水及其它杂质积存于第二汽提塔回流液中,因此应不断地将少量回流液送到溶剂精制塔进行精制
21、。在操作时应根据回流罐中 DMF 的含量来确定抽出量，以使回流罐中的液体含有相对含量固定的 DMF。如果回流液中的水含量增多则回流罐中的液体即可分为上下两层，上层为二聚物及 DMF，下层为 DMF 与水的混合物。在此情况下，必须将下层溶液间歇地排放至地下罐。第二汽提塔塔顶馏出气中的乙烯基乙炔含量应以丁二烯回收塔塔釜温度和由从第一萃取精馏塔来的抽余液稀释气量使其控制在规定范围以内，以防乙烯基乙炔爆炸。馏出气中的乙烯基乙炔含量在用抽余液（BBR）稀释之前，由工业色谱仪检测。当塔顶尾气中的乙烯基乙炔含量较高时可适当降低丁二烯回收塔塔釜温度或加大抽余液的稀释气量，以确保塔顶乙烯基乙炔含量在安全操作的范
22、围内。塔釜溶剂由釜液泵加压后与第一汽提塔塔底出来的热溶剂汇合进行溶剂热利用。3.精馏岗位石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册11精馏岗位包括洗氨塔、直接精馏部分和溶剂净化部分。第二萃取精馏塔塔顶采出的粗丁二烯进入洗胺塔的下方，蒸汽冷凝水进入第一块塔板。水洗后丁二烯中所含微量二甲胺转移到水中，和水一道靠塔的自身压力从塔底排出送至污水处理场，丁二烯从塔顶出来，靠压差送至第一精馏塔。第一精馏塔脱除水和比丁二烯轻的组分甲基乙炔。水从回流罐底排出，甲基乙炔从回流罐顶排出，排出的甲基乙炔与第二汽提塔排出的乙烯基乙炔尾气汇合，作为液化气回收。水值合格的釜液由泵送至第二精馏塔。第二精馏进一步脱除重组分杂质
23、，如碳五、1,2-丁二烯、乙基乙炔、顺-2-丁烯等。塔顶采出合格产品丁二烯。为了防止产生丁二烯过氧化物和端基聚合物，在第一精馏塔塔顶和第二精馏塔回流线、冷凝器入口加入一定量的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚（TBC） 。为保证第二精馏塔冷凝系统有 TBC、产品丁二烯中又不含 TBC，馏出物从塔顶出来后就分为回流和采出两条线：馏出物一部分进回流冷凝器，经回流罐用回流泵打回流；其余部分进入产品冷凝器，经产品罐、产品采出泵、产品冷凝器送出装置外。塔釜液靠压差送至废碳四、碳五蒸发器，蒸出的气体回收利用，未汽化的液体送至燃料油罐，回收 TBC。由第一汽提塔和第二汽提塔回流罐来的溶剂进入溶剂精制塔，以脱除循环溶剂中
24、的水和丁二烯二聚物。另外该塔还用于精制污水等，塔顶馏出气经冷凝后，液相分为水和二聚物两部分，水用作回流，多余的水沿清污分流管线送污水处理厂，二聚物则送入燃料油罐，气体排放至尾气管线。塔釜精制合格的溶剂，经釜液冷却器送至溶剂精制受槽，作为泵的密封溶剂。第一汽提塔和第二汽提塔底抽出的一小部分溶剂进溶剂再生釜以脱除焦油等高沸物。溶剂蒸汽经溶剂再生釜冷凝器冷凝后也送至溶剂精制受槽，作为泵的密封溶剂，脱出的焦油从釜底排出。第二汽提塔排出的乙烯基乙炔，第一精馏塔排出的甲基乙炔气体进入尾气管线，作为燃料气综合利用。表 5-1DMF 抽提丁二烯装置各类异常现象判断及处理方法序号设备 不正常现象 原 因 消除方
25、法石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册121.塔顶抽余液中丁二烯含量超过规定值1.压缩机返回量过大。2.溶剂量不足。3.回流量不足。4.硅油量不足。1.减少压缩机返回量。2.增加溶剂量。3.增加回流量。4.根据第一萃取精馏塔塔压差适当增加硅油量。2. 第一萃取精馏塔塔底顺、反-2-丁烯超标（塔顶 1,3-丁二烯合格）1.压缩机返回量不足。2.溶剂量过大。3.回流量过大。4.硅油量不足。1.增加压缩机返回量。2.减少溶剂量。3.减少回流量。4.增加硅油量。3.塔顶压力超1.塔顶有氮气或其它不凝性气体。2.循环水温度高。3.循环水压力低。1.依据塔顶气体温度和回流罐液体温度的差值，从回流罐放空
26、线放空。2.通知动力车间降低循环水上水温度。3. 通知动力车间提高循环水压力。4. 第一萃取精馏塔塔压差高1.硅油量不足。2.生产负荷大。1.增加硅油量。2.降低生产负荷。1第一萃取精馏塔5.塔釜温度降低。1.疏水器故障。2.再沸器结胶。壳程压力大于 0.7MPa。1.修理疏水器。2.切换备用再沸器。1.塔顶顺、反-2-丁烯含量超标同第一萃取精馏塔塔底1.2.3.4.同第一萃取精馏塔塔底 1.2.3.4.2第一汽提塔2.塔底温度降低1.循环溶剂中水含量过高。2.循环溶剂中含有烃类。3.疏水器故障。4.蒸汽压力低。5.溶剂中焦油含量过高，堵塞设备。1.增加溶剂精制塔溶剂进料量。2.同上。3.修理
27、疏水器。4.提高蒸汽压力。5.降低负荷，将再沸器切出，更换再沸器。3 第 塔顶乙烯基乙 1.丁二烯回收塔温度过 1.降低丁二烯回收塔塔底温度。石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册13二萃取精馏塔炔含量超过510-6 (wt%)高。2.溶剂量不足。3.回流量不足。4.硅油量不足。.5.溶剂回收段塔板被焦油等物质堵塞。6.溶剂回收段塔板被丁二烯端基聚合物堵塞。7.第一、第二汽提塔解吸不完全。8.塔底温度过高。2.增加溶剂量。3.增加回流量。4.增加硅油量。.5.热溶剂冲洗溶剂回收段。6.停车清洗溶剂回收段。7.增大第一、第二汽提塔再沸器蒸汽量。8.降低塔底温度。4第二汽提塔塔顶乙烯基乙炔浓度超
28、过规定值1.丁二烯回收塔温度过高。2.塔顶温度低。1.降低丁二烯回收塔塔底温度。2.加大溶剂精制塔进料量。3.适当调节 BBR 稀释气量。1.塔顶甲基乙炔含量超过规定值塔顶尾气排放量过低。 加大第一精馏塔回流罐放空调节阀流量。5第一精馏塔2.塔底水含量超过规定值。1.回流罐排水不及时。2.回流量不足。3.回流罐中物料停留时间过短。4.进料中夹带游离水。1.加强回流罐排水。2.适当提高回流量。3.适当提高回流罐液位，延长停留时间。4.加强洗胺塔操作.防止丁二烯夹带游离水第二精馏塔塔顶冷凝器泄漏。检修第二精馏塔塔顶冷凝器。1.产品水值不合格。同第一精馏塔塔底水值不合格的原因 1.2.3.4。同第一
29、精馏塔塔底水值不合格的处理 1.2.3.4。6第二精馏塔 2.产品胺值不合格。 1.洗胺塔进水量不足。2.洗胺塔界面过低。 1.增加进水量。2.适当提高洗胺塔界面。石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册143.产品炔烃不合格。1.第二萃取塔塔顶炔烃高。2.塔釜釜液排放量过小。1.加强第二萃取塔的操作。2.增大第二精馏塔塔釜排放量。4.产品纯度不合格。1.反-2-丁烯含量高。2.顺-2-丁烯含量高。1.增加第一萃取精馏塔压缩机返回量。2.加大回流量和釜液排放量。5.塔底釜液中丁二烯含量超过 51.釜液排放量过大。2.回流量不足。1.减少釜液排放量。2.适当加大回流量。1.塔顶 DMF含量超过0
30、.5。1.回流量不足。2.塔板堵塞。1.增加回流量。2.必要时停车处理。7溶剂精制塔2.塔底水含量超过 50010-6 (wt%)。1.回流量不足。2.塔板堵塞。3.进料中水含量过高。4.再沸器漏。1.增大回流量。2.必要时停车处理。3.提高进料位置。4.检修以至更换再沸器。8再生釜焦油中 DMF含量过高。操作经验不足。 由操作经验丰富的人员操作。5.1.3 生产提负荷程序操作步骤：1. 根据所需提负荷的量，计算出需要提高的第一萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。2. 提高的第一萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。3. 提高装置的碳四进料量。4. 根据负荷提高的量，提高碳四蒸发罐的溶剂加热量，同时提高
31、第一萃取精馏塔塔底加热蒸汽量，提高第一汽提塔的加热蒸汽量。5. 根据第二萃取精馏塔进料量的增加计算出第二萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。6. 提高第二萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册157. 提高第二萃取精馏塔塔底加热蒸汽量。同时提高丁二烯回收塔塔底蒸汽量保证该塔塔底温度在规定的范围内。根据溶剂量的变化提高第二汽提塔塔釜加热蒸汽量，保证第二汽提塔塔釜温度稳定。8. 根据第一萃取精馏塔塔顶在线色谱的分析数据调节压缩机二段出口返回第一萃取精馏塔的丁二烯量，控制第一萃取精馏塔塔顶丁二烯的含量。9.溶剂量发生变化后，注意各塔液位情况并及时调整稳定，溶剂不足时可由
32、溶剂输送泵向溶剂储罐中补充。10. 进入第一精馏塔的粗丁二烯增加后，及时提高第一精馏塔的塔釜加热量、塔顶回流量和塔釜送出量，保持第一精馏塔的各项操作参数稳定。11. 进入第二精馏塔的粗丁二烯增加后，及时提高第二精馏塔的塔釜加热量、塔顶回流量和塔釜送出量，保持第二精馏塔的各项操作参数稳定。12. 负荷增加后，注意相应调整各化学品的注入量。13. 装置提负荷幅度较大时，应分几次进行操作，每次以提 0.5 tH 最为适宜，并随时调整装置运行参数。5.1.4 生产的降负荷程序操作步骤：1. 根据所需降负荷的量，计算出需要降低的第一萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。2. 降低的第一萃取精馏塔的溶剂进料量和
33、回流量。3. 降低装置的碳四进料量。4. 根据负荷降低的量，降低碳四蒸发罐的溶剂加热量，同时降低第一萃取精馏塔塔底加热蒸汽量，降低第一汽提塔的加热蒸汽量。5. 根据第二萃取精馏塔进料量的降低计算出第二萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。6. 降低第二萃取精馏塔的溶剂进料量和回流量。7. 降低第二萃取精馏塔塔底加热蒸汽量。同时降低丁二烯回收塔塔底蒸汽量保证该塔塔底温度在规定的范围内。根据溶剂量的变化降低第二汽提塔塔釜加热蒸汽量。8. 根据第一萃取精馏塔塔顶在线色谱的分析数据调节压缩机二段出口返回第一萃石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册16取精馏塔的丁二烯量，控制第一萃取精馏塔塔顶丁二烯的含量。
34、9. 溶剂量发生变化后，注意各塔液位情况并及时调整稳定。10. 进入第一精馏塔的粗丁二烯降低后，及时降低第一精馏塔的塔釜加热量、塔顶回流量和塔釜送出量，保持第一精馏塔的各项操作参数稳定。11. 进入第二精馏塔的粗丁二烯降低后，及时降低第二精馏塔的塔釜加热量、塔顶回流量和塔釜送出量，保持第二精馏塔的各项操作参数稳定。12. 负荷降低后，注意相应调整各化学品的注入量。13. 装置降负荷幅度较大时，应分几次进行操作，每次以降低 0.5 tH 最为适宜，并随时调整装置运行参数。5.1.5 碳四原料变化的操作 4 原料中 5 含量高时，能造成生产上的波动，给正常操作带来困难，使装置难于控制。严重时，不仅
35、能造成产品质量不合格，使装置循环操作，而且长期使用 5 含量高的原料，能使再沸器传热效果显著下降。进而造成再沸器或管线堵塞，直接影响生产。 5 含量高时，为稳定生产，在操作和管理上应采取的措施：a. 5 含量高时，应及时与调度联系，调节 4 中 5 的含量，同时在管理上应当引起重视，技术人员要协助各班组处理异常现象，为生产一线生产服务。b. 4 原料中 5 含量高时，应加大原料蒸发罐的排放量，将重组分在原料蒸发罐中多排出一部分 5，尽量减轻后续工序的压力和影响。同时要保证循环溶剂中各项控制指标的稳定。主要是烃类含量，糠醛和焦油含量控制在规定范围内。c.在 5 高时，还要保证原料蒸发罐罐底循环溶
36、剂加热量，及时排掉压缩机入口吸滤器凝液。维持各塔系、冷却器、再沸器等处在正常操作条件下。d. 4 原料中 5 含量高时，要控制好第一汽提塔和第二汽提塔的塔釜温度。保证釜温不低于沸点温度。保证烃类解析干净。e. 4 原料中 5 含量高时，适当增加溶剂比，增大溶剂加入量。同时使回流量加大，以保证第二萃取精馏塔的质量合格。f.适当加大溶剂精制塔进料量，进一步降低循环溶剂中轻组分烃。适当加大溶剂再生釜再生进料量，脱除溶剂中焦油及重组分烃，保证循环溶剂中焦油含量在控制范围内。 石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册17循环溶剂中糠醛降低到规定下限后，及时补加糠醛。5.1.6 设备的切换1. 预汽提塔的
37、切入和切出预汽提塔的切入一般在开车初期生产负荷提高上时进行。在切入预汽提塔之前应确认预汽提塔系统的仪表和设备已经处于备用状态，并在操作室内将预汽提塔的所有调节阀调到关闭状态，然后室外操作人员先将出物料阀门手动阀打开，将预汽提塔去第一汽提塔所有手动阀和调节阀的前后保护阀打开。在室外将预汽提塔去第一汽提塔的流程完全准备好以后，室内可以开始将预汽提塔切入。首先将第一萃取精馏塔塔底向预汽提塔进料的进料调节阀逐步打开，同时将第一萃取精馏塔向第一汽提塔的进料阀调节阀逐步关小，直至进预汽提塔的调节阀完全打开而进第一汽提塔的调节阀完全关闭，预汽提塔的切入过程完成。在此操作过程中应尽量保持第一萃取精馏塔塔底采出
38、量的稳定，注意丁二烯气体压缩机的入口压力变化并及时调节，注意保持压缩机出口返回第一萃取精馏塔塔底的粗丁二烯流量的稳定，还应注意溶剂热利用系统的加热效果。当预汽提塔塔底开始见液面并且确知塔压达到正常操作压力时，打开预汽提塔塔顶去第二萃取精馏塔的进料阀，控制预汽提塔塔底液位为正常的液位，开始向第二萃取精馏塔进料。预汽提塔的切出，一般在停车前生产负荷降低时进行。接到切出预汽提塔的命令后，缓慢打开第一萃取精馏塔去第一汽提塔的进料调节阀，同时关闭第一萃取精馏塔去预汽提塔的进料调节阀，直到第一萃取精馏塔去第一汽提塔的进料调节阀完全打开，而第一萃取精馏塔去预汽提塔的调节阀完全关闭。待预汽提塔的压力低于正常操
39、作压力时，关闭预汽提塔去第一汽提塔的进料调节阀。预汽提塔的切出完成。2. 洗胺塔的切入和切出操作在开工初期切入洗胺塔塔之前，当蒸汽冷凝水罐有蒸汽冷凝水后，启动蒸汽冷凝水泵向洗胺塔通入蒸汽冷凝水，用手动阀调节洗胺塔进水冷却器的冷却水量，使水温控制在 40，当塔顶玻璃板液位计有指示时，由液位调节阀从塔底开始排水，将塔液位调节稳定即可。当第二萃取精馏塔塔顶质量合格后，第二萃取精馏塔塔顶粗丁二烯石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册18向第一精馏塔进料，在第一精馏塔的压力与第二萃取精馏塔塔压力相等时并且确知洗胺塔已有液位后，切断自第二萃取精馏塔回流罐通往第一精馏塔的粗丁二烯，打开第二萃取精馏塔回流罐
40、去洗胺塔塔的阀门和洗胺塔塔去第一精馏塔的阀门，并根据成品丁二烯的胺值调节洗胺塔的洗胺水量。当停车初期需要切出洗胺塔时，先将洗胺塔进出粗丁二烯的阀门关闭，以防物料反串。打开第二萃取精馏塔回流罐通往第一精馏塔的阀门。应该注意的是洗胺水在切出洗胺塔时仍正常循环，待切出稳定后再关闭洗胺水进出口阀门。3. 碳四进料蒸发器的切换操作在切入碳四进料蒸发器的备用台之前应先对其进行氮气置换，置换合格后方能进行碳四进料蒸发器的切入操作。首先将碳四进料蒸发器的进出物料阀门打开，使碳四物料充满碳四进料蒸发器的管程，再将碳四进料蒸发器加热溶剂的进出口阀门打开，使热溶剂进入碳四进料蒸发器的壳程。在室内调节碳四进料蒸发器的
41、液位，使碳四进料蒸发器的液位保持平衡，即完成碳四进料蒸发器的切入操作。在接到切出碳四进料蒸发器的命令之后，首先关闭要切出的碳四进料蒸发器下面的物料阀门，以使切出的碳四进料蒸发器中的碳四物料尽量蒸发干净，然后关闭碳四进料蒸发器上面的物料阀门。关闭碳四进料蒸发器加热溶剂的进出口阀门，将碳四进料蒸发器管程中的碳四物料放空至火炬系统，并用氮气置换干净，壳程中的溶剂由废溶剂线线排放至工艺排液受槽，并用氮气吹扫干净，至此即完成了碳四进料蒸发器的切出操作。4.装置系统或局部循环在开车初期或生产不正常时，经常出现产品不合格的现象，为了使产品质量尽快合格，生产就需要改为循环。本装置的循环分为三种情况：开车初期，
42、压缩机开起来以后，由第二萃取精馏塔塔顶馏出的粗丁二烯乙烯基乙炔含量比较高，不能送往下一道工序正常生产，这时就需要从第二萃取精馏塔塔塔顶把馏出的粗丁二烯直接送往碳四原料罐，与第一萃取精馏塔塔顶馏出的抽余液混合后再送入装置循环。等第二萃取精馏塔塔顶质量合格后，改为正常生产工艺路线。当石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册19生产波动时，第二萃取精馏塔塔顶乙烯基乙炔含量过高时，第一精馏塔、第二精馏塔改为自身循环，也从第二萃取精馏塔采用这种循环方式。当生产出现波动时，第一精馏塔塔底水值、甲基乙炔含量高或者第二精馏塔生产不正常时，直接把半成品送往碳四原料罐循环，待第二精馏塔恢复正常后，再改为正常生产。
43、在开车初期或生产出现波动时，产品质量不合格，从第二精馏塔塔顶馏出的产品，不能进成品罐，而要进碳四原料罐循环，待产品合格后，停止循环，产品进成品罐。5.2 ACN 抽提丁二烯装置5.2.1 装置基础知识(1)乙腈的溶解度对烃类的溶解能力。在萃取精馏操作中，必须保证溶剂对烃类有足够的溶解能力，否则，在塔内各板上溶剂与烃类会发生分层现象，一层是溶有少量烃的溶剂，一层是溶有少量溶剂的烃。在烃中由于溶剂很少，致使烃中各组分之间相对挥发度接近于 1.0，很难实现分离。另外，由于烃的比重小浮在溶剂上面会很快流过塔板，不能保证汽、液两相在塔板上很好的接触、交换。这样必将使萃取精馏塔的操作极度恶化，塔顶、塔釜质
44、量不合格。乙腈对烃类的溶解能力极强，丁烯、丁二烯、炔烃在无水乙腈中是无限溶解的，丁烷在 62以上时也可无限溶解到乙腈中，小于 62时，部分互溶。(2) 乙腈含水量a. 由于乙腈 76时与水形成共沸物（共沸物组成中含水量为 15%） ，所以从循环溶剂再生塔顶很难得到浓度大于 85%组成的溶剂乙腈，这样就使得循环乙腈中总是含有一定量的水。b. 实践证明，乙腈中含有一定量的水对萃取精馏塔操作是有利的。第一，它可增加乙腈溶剂的极性，使烃中各组分对丁二烯的相对挥发度远离于 1。第二，它可适当降低萃取精馏塔的塔釜温度，减轻丁二烯的热聚合与塔釜蒸汽消耗量。例如，0.4 MPa（G）压力下乙腈与丁二烯混合液的
45、泡点为 126（无水乙腈，丁二烯 44%） ；当乙腈含水 10%时，0.4 MPa（G）压力下乙腈与丁二烯混合液泡点降到 115。石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册20c. 循环溶剂乙腈中含水量不能太高，否则会使乙腈浓度降低，造成烃在乙腈中的溶解度降低，于是在萃取精馏塔塔板上出现烃、腈两相分层的现象。另外，乙腈中含水量太高，还会加剧乙腈的水解，尤其在温度比较高的情况下（140以上） 。乙腈水解产物醋酸会加剧设备的腐蚀并会对乙腈水解起催化作用。 （醋酸可在循环溶剂再生塔中除去） 。乙腈适宜的含水量为 10%左右。乙腈中如含水太多（大于 10% ） ，可加强从第一、第二萃取精馏塔两塔回流罐排
46、水，并加强循环溶剂再生塔的操作，提高回收乙腈的浓度，这样可减少乙腈中的含水量，使乙腈的浓度提高。(3)影响萃取精馏塔内溶剂乙腈浓度的主要因素溶剂乙腈浓度在此是指溶剂与 C4烃在塔内的相对量，溶剂浓度增高，就是指溶剂的量增加或说 C4烃的量减少，反之亦然。溶剂浓度是影响萃取精馏分离能力的重要因素，建立这个概念，了解其影响因素及溶剂在塔内的分布情况，对萃取精馏操作具有重要的指导意义。在以乙腈为溶剂的萃取精馏操作中，影响塔内溶剂浓度的因素主要有下列几方面：a. 腈烃比：腈烃比即进塔的溶剂量与进塔的混合 C4 量（均为质量流量）之比，如下式所示：腈烃比=进塔的溶剂乙腈量/进塔的混合 C4 量显然，如腈
47、烃比为 7，进塔的混合 C4 为 8000 千克/时，则进塔的乙腈量为 56000千克/时。腈烃比越大，乙腈溶剂在塔内的浓度越高，分离能力就越强。不过，腈烃比太高，萃取精馏乙腈循环量就大，设备投资，热量消耗，动力消耗就大。b. 回流比：腈烃比不变即进塔的乙腈量，进塔 C4 的量不变时，增加回流比会使塔内溶剂浓度降低。因回流加入塔内的是塔顶馏出的 C4， （对第一萃取精馏塔是塔顶的丁烷、丁烯；对第二萃取精馏塔是塔顶的粗丁二烯） 。回流比越大，塔内 C4 量就越多，而乙腈的量不变，势必造成塔内乙腈浓度降低。c. 回流液温度的影响：萃取精馏与一般普通精馏一样，除塔顶按一定的回流比加进的回流外，还有内
48、回流，这主要是因为从塔顶加入的温度较低的回流将使塔内上升蒸汽冷凝并逐板下流所石油化工职业技能培训教材-丁二烯抽提分册21致。回流液温度越低，内回流越大。这样就使塔内 C4 烃的量相对增加，从而使乙腈浓度下降。d. 溶剂温度的影响：萃取精馏一般都在较高腈烃比下进行，塔内溶剂流量很大，故此溶剂的温度对塔内温度的影响也很大。溶剂温度变化 1，塔内热量就变化很大，对操作就会带来很大影响。影响最大的是塔的内回流。溶剂温度降低会使塔内 C4 烃蒸汽大量冷凝，结果是使塔内溶剂浓度降低。溶剂温度对塔内回流的影响进而导致对溶剂浓度的影响较之回流温度的影响要大得多。一般溶剂温度变化 6会使回流比增加（或减少）1
49、个单位。故此，在萃取精馏操作中，溶剂温度要严格控制，不能任意改变。e. 进料状态的影响：C4 烃进料如果是饱和气体进料，则提馏段液体流量等于精馏段的液体流量，溶剂浓度不发生变化。若进料改为饱和液体进料，则提馏段的液体流量等于精馏段的液体流量与进料液体粗丁二烯量之和，这样，提馏段内 C4 烃量增加（液相） ，使溶剂稀释，从而提馏段的溶剂浓度变低。(4)溶剂温度对萃取精馏操作的影响：在萃取精馏操作中，溶剂的流量远远大于碳四的进料量（腈烃比为 7 时，如烃进料量为 8 吨/小时，则乙腈的进料量为 56 吨/小时） ，所以，溶剂的显热在全塔热平衡中占了很大比例。溶剂进塔温度稍有波动，就会引起全塔温度，压力波动。所以，为了稳定操作，应严格控制溶剂的进料温度。当溶剂乙腈的进料温度偏高时，一方面使溶剂的挥发性增强，造成塔顶馏分因溶剂量增加造成溶剂损失，增加溶剂回收的困难；另一方面造成塔顶馏分中关键组分丁二烯含量增加，使塔顶产品质量不合格；再有就是引起塔压升高。当溶剂乙腈的进料温度偏低时，最大的影响是使塔的内回流量过大（冷的溶剂进塔后相当于给塔自上而下增加了流动的“
