1、JJF (轻工) XXXX-XXXX（轻工）中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部轻 工 计 量 技 术 规 范JJF（轻工）XXXX-XXXX纸浆游离度测定仪校准规范Calibration Specification for Pulp Freeness Tester（报批稿）201X-XX-XX发布 201X-XX-XX 实施JJF (轻工) XXXX-XXXX中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布JJFZ（轻工）XXXX-XXXXI纸浆游离度测定仪校准规范Calibration Specification for Pulp Freeness Test
2、er归口单位： 中国轻工业联合会起草单位： 中国制浆造纸研究院有限公司本规范技术条文委托起草单位负责解释JJF(轻工)XXXXXXXXJJFZ（轻工）XXXX-XXXXII本规范起草人： 崔立国（中国制浆造纸研究院有限公司）张 岩（中国制浆造纸研究院有限公司）张 越（中国制浆造纸研究院有限公司）JJFZ（轻工）XXXX-XXXXIII目 录引言（）1 范围（1）2 引用文件（1）3 术语（1）3.1 剩余体积（1）4 概述（1）5 计量特性（1）5.1 几何尺寸（2）5.2 密封性（2）5.3 剩余体积（2）5.4 底孔流速（2）6 校准条件（2）6.1 环境条件（2）6.2 测量标准及其他设
3、备（3）7 校准项目和校准方法（3）7.1 校准项目（3）7.2 校准方法（3）7.2.1 几何尺寸（3）7.2.2 密封性（4）7.2.3 剩余体积（4）7.2.4 底孔流速（4）8 校准结果表达（4）9 复校时间间隔（5）附录 A 校准记录格式（参考件）（6）附录 B 校准证书格式（参考件）（7）附录 C 纸浆游离度测定仪测量不确定度评定示例（参考件）（9）JJFZ（轻工）XXXX-XXXXIV引言本规范依据 JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示和 JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则等基础性系列规范进行制定。本规
4、范的附录 A“推荐原始记录格式（参考件） ”、附录 B“推荐校准证书内页格式（参考件） ”、附录 C“纸浆游离度测定仪校准结果测量不确定度评定示例（参考件） ”均为资料性附录。本规范为首次发布。JJFZ（轻工）XXXX-XXXX11 范围本规范适用于纸浆游离度测定仪的校准。2 引用文件引用文件如下：GB/T 12660-2008 纸浆滤水性能的测定“加拿大标准 ”游离度法凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语和定义3.1 剩余体积 residual volume测速漏斗从锥形分布器的底端到侧管溢流口所容纳水的
5、体积，用毫升表示。4 概述纸浆游离度测定仪（以下简称“游离度仪” ）是对纸浆滤水性能的测定方法之一，将一定体积的纸浆悬浮液，测定时通过筛网上形成的纤维滤层滤水，使滤液流入一个带有直管和一个侧管的漏斗，测定从侧管中排出滤液的体积。排出滤液的体积即为纸浆的游离度，用毫升表示。纸浆游离度仪由安装在支架上的滤水室和一个测速漏斗组成，结构见图 1。单位为毫米1滤水室；2筛板；3锥形分布器；4测速漏斗；5插销；6侧管；7直管图 1 纸浆游离度测定仪示意图纸浆游离度测定仪校准规范JJFZ（轻工）XXXX-XXXX25 计量特性5.1 几何尺寸纸浆游离度测定仪几何尺寸见表 1。表 1 纸浆游离度测定仪主要组成
6、部分的几何尺寸部件 尺寸 标准值及偏差滤水室 内径内高（ 101.60.2）mm（1270.2）mm筛板直径厚度筛孔的直径每平方厘米上筛孔（112112.5）mm（ 0.50.05）mm0.50mm97 个测速漏斗 直径漏斗总长203mm278mm排空侧管 内径管子溢流口与漏斗底之间的距离12.7mm（50.8 mm0.7）mm直管 总长 19.6mm5.2 密封性密封性：5.0mL。5.3 剩余体积剩余体积：（23.50.2）mL。5.4 底孔流速底孔流速：（74.70.7）s。6 校准条件6.1 环境条件环境条件如下：a) 环境温度：(2010) ；b) 相对湿度：80；c) 工作台稳固，
7、台面平整；d) 工作环境清洁，无震动和腐蚀性气体；6.2 测量标准及其他设备6.2.1 容量瓶容量为 1000mL 的量出式单标线容量瓶，容量允差不低于 JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程中 B 级要求；JJFZ（轻工）XXXX-XXXX36.2.2 量筒容量为10mL的量入式量筒，分度值0.2mL；6.2.3 容量专用测量装置容量为 25mL 的量入式容积专用测量装置，可准确测量（22.524.5）mL，分度值为0.1mL；6.2.4 电子秒表分辨力为 0.01s；6.2.5 温度计测量范围为（1050），分辨力为 0.1；6.2.6 游标卡尺测量范围为（0200）mm，分辨力为
8、 0.02mm；6.2.7 钢卷尺测量范围为（05）m，分辨力为 1mm。7 校准项目和校准方法7.1 校准项目校准项目按表2进行。表2校准项目一览表序号 校准项目 首次校准 后续校准 使用中检查1 几何尺寸 2 密封性 3 剩余体积 4 底孔流速 注：表中“+”表示需校准项目， “-”表示不需要校准项目。7.2 校准方法7.2.1 几何尺寸保持纸浆游离度测定仪各部分洁净无杂物，使用游标卡尺测量各部分的尺寸，重复测量三次。7.2.2 密封性调整好仪器水平，准备好（20.00.5）蒸馏水或去离子水。使用容量瓶量取1000mL 蒸馏水或去离子水，沿滤水室的内侧倒入，立即关闭顶盖和空气阀门，打开底盖
9、，用量筒接取从直管流出的水，当不再流出时，读取流出水的体积，读数准确至 0.1mL。以上试验重复三次，取三次读数的算术平均值。JJFZ（轻工）XXXX-XXXX47.2.3 剩余体积调整好仪器水平，准备好（20.00.5）蒸馏水或去离子水，在侧管下方放置一个大量筒以备接水。用手指堵住直管底端的底孔，将约 50mL 蒸馏水或去离子水沿测速漏斗内侧倒入，观察侧管流水情况，当停止流水时，用另一只手使用容量专用测量装置在底孔处准备接取流出的水。将封堵底孔的手指迅速移开，测速漏斗底端的水立即从底孔流入容量专用测量装置，待不再流出时，读取容量专用测量装置的读数，读数准确至 0.1mL。以上试验重复三次，取
10、三次读数的算术平均值。7.2.4 底孔流速调整好仪器水平，准备好（20.00.5）蒸馏水或去离子水。取下锥形分布器，用橡胶塞子将侧管出口紧密封堵，然后在侧管内灌满蒸馏水或去离子水。为保证测速漏斗与水的温度相同，需分三次使用容量瓶量取 1000mL 准备好的蒸馏水或去离子水，沿测速漏斗的内侧倒入并流出。然后，使用容量瓶量取 1000mL 准备好的蒸馏水或去离子水，用手指堵住直管底端的底孔后，沿测速漏斗的内侧倒入，停置 1min 使水处于较稳定状态（无漩涡） 。在底孔下放置一个量筒，移开堵住底孔的手指，同时启动秒表计时，水从底孔流出。仔细观察泄水情况，当水流尽时立即停住秒表，读取秒表时间，读数准确
11、至 0.01s。以上试验重复三次，取三次读数的算术平均值。8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书至少包括以下信息：a) 标题：“校准证书”；b) 实验室名称和地址；c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d) 证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e) 客户的名称和地址；f) 被校对象的描述和明确标识；g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h) 如果与校准结果的有效性应有有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k) 校准
12、环境的描述；l) 校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；JJFZ（轻工）XXXX-XXXX5n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o) 校准结果仅对被校对象有限的声明；P) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9 复校、复测时间间隔建议复校时间为 1 年，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。当侧管、测速漏斗损伤或修理后，应将游离度测定仪进行校准后使用。JJFZ（轻工）XXXX-XXXX6附录 A原始记录格式（参考件）A.1 几何尺寸校准记录见表 A1表 A1 几何尺寸测量值序号 部件 尺寸第一次 第二次 第三次 平均值1 滤水室 内径内
13、高2 筛板直径厚度筛孔的直径每平方厘米上筛孔3 测速漏斗 直径漏斗总长4 排空侧管 内径管子溢流口与漏斗底之间的距离5 直管 总长A.2 密封性校准记录见表 A2表 A2 密封性校准次数 第一次 第二次 第三次 平均值测量值结果（mL）A.3 剩余体积校准记录见表 A3表 A3 剩余体积校准次数 第一次 第二次 第三次 平均值测量值结果（mL）A.4 底孔流速校准记录见表 A4表 A4 底孔流速校准次数 第一次 第二次 第三次 平均值测量值结果（s）JJFZ（轻工）XXXX-XXXX7附录 B校准证书内页格式（参考件）（校准单位）校准证书证书编号：本次校准所使用的标准名称：型号：出厂编号：测量
14、范围：不确定度：证书编号：有效期至：1. 校准的地点、时间、环境条件地点：日期：室度：，相对湿度： %RH其他：2. 校准结果、限制使用范围及条件本次校准结果的不确定度：3. 建议再校日期如果希望在制造商指定的技术指标范围内，在技术法规规定的范围内使用本校准结果，则建议在年月日前进行复校。4.其他本次校准只对所给数据有效。JJFZ（轻工）XXXX-XXXX8附录 C 纸浆游离度测量不确定度评定示例（参考件）C.1密封性测量结果不确定度评定C.1.1 测量方法调整好仪器水平，准备好（20.00.5）蒸馏水或去离子水。使用容量瓶量取 1000mL 蒸馏水或去离子水，沿滤水室的内侧倒入，立即关闭顶盖
15、和空气阀门，打开底盖，用量筒接取从直管流出的水，当不再流出时，读取流出水的体积，量筒三次示值的平均值作为密封性的测量结果。C.1.2 测量模型 lmV式中：Vm游离度仪密封性值， mL；Vl量筒读取体积，mL。C.1.3 测量不确定度主要来源1）测量重复性引入的不确定度；2）量筒准确性引入的不确定度。C.1.4 测量数据重复 10 次测量游离度测定仪的密封性值，见表 C1。表 C1 密封性值测定数值量筒读取体积，mL1.11.2 1.2 1.4 1.1 1.21.31.1 1.2 1.3平均值，mL 1.2s(Vl) 0.1C.1.5 标准不确定度分量的评价（1）测量重复性引入的不确定度分量实
16、际测量时，取测量三次的平均值作为测量结果，重复性引入的不确定度分量应采用A 类方法进行评定，因此 mLVsul 06.31.)(1（2）量筒的准确性引入的不确定度分量JJFZ（轻工）XXXX-XXXX9量筒引入的不确定度分量应采用 B 类方法进行评定。根据量筒校准证书查得，量筒的合成不确定度 U=0.006mL，k=2, 因此量筒的标准不确定度为 mLu03.26.0C.1.6 由于各个分量彼此不相关，合成标准不确定度为 6.22213C.1.7 扩展不确定度取包含因子为 k=2，则 mLuUsm 2.01.06.2C.2剩余体积测量结果不确定度评定C.2.1 测量方法调整好仪器水平，准备好（
17、20.00.5）蒸馏水或去离子水，在侧管下方放置一个大量筒以备接水。用手指堵住直管底端的底孔，将约 50mL 蒸馏水或去离子水沿测速漏斗内侧倒入，观察侧管流水情况，当停止流水时，用另一只手使用容量专用测量装置在底孔处准备接取流出的水。将封堵底孔的手指迅速移开，测速漏斗底端的水立即从底孔流入容量专用测量装置，待不再流出时，读取容量专用测量装置的读数，三次示值的平均值作为剩余体积的测量结果。C.2.2 测量模型 csV式中：Vs游离度仪剩余体积，mL；Vc容量专用测量装置读取体积，mL。C.2.3 测量不确定度主要来源1）测量重复性引入的不确定度；2）容量专用测量装置的准确性引入的不确定度。C.2
18、.4 测量数据重复 10 次测量游离度测定仪的剩余体积，见表 C2。JJFZ（轻工）XXXX-XXXX10表 C2 剩余体积测定数值容量专用测量装置读取体积，mL23.6 23.4 23.3 23.5 23.4 23.6 23.5 23.4 23.3 23.2平均值，mL 23.4s(Vc) 0.1C.2.5 标准不确定度分量的评价（1）测量重复性引入的不确定度分量实际测量时，取测量三次的平均值作为测量结果，重复性引入的不确定度分量应采用A 类方法进行评定，因此 mLVsul 06.31.)(4（2）容量专用测量装置的准确性引入的不确定度分量容量专用测量装置引入的不确定度分量应采用 B 类方法
19、进行评定。根据容量专用测量装置校准证书查得，容量专用测量装置的合成不确定度 U=0.032mL，k=2,因此容量专用测量装置的标准不确定度为 mLu016.23.05C.2.6 由于各个分量彼此不相关，合成标准不确定度为 .222546C.2.7 扩展不确定度取包含因子为 k=2，则 mLuUs 2.01.06.26C.3底孔流速测量结果不确定度评定C.3.1 测量方法调整好仪器水平，准备好（20.00.5）蒸馏水或去离子水。取下锥形分布器，用橡胶塞子将侧管出口紧密封堵，然后在侧管内灌满蒸馏水或去离子水。使用容量瓶量取1000mL 准备好的蒸馏水或去离子水，用手指堵住直管底端的底孔后，沿滤水室
20、的内侧倒入，停置 1min 使水处于较稳定状态（无漩涡） 。在底孔下放置一个量筒，移开堵住底孔的手指，同时启动秒表计时，水从底孔流出。仔细观察泄水情况，当水流尽时立即停住秒表，读取秒表时间，电子秒表三次读数的平均值作为底孔流速的测量结果。JJFZ（轻工）XXXX-XXXX11C.3.2 测量模型 ct式中：t底孔流速，s；tc电子秒表读数，s。C.3.3 测量不确定度主要来源1）测量重复性引入的不确定度；2）电子秒表准确性引入的不确定度；3）容量瓶准确性引入的不确定度。C.3.4 测量数据重复 10 次测量游离度测定仪的密封性值，见表 C3。表 C3底孔流速测定数值秒表读数，s74.81 74
21、.95 75.11 74.63 74.56 74.64 74.82 74.52 75.05 74.83平均值，s 74.79s(tc) 0.20C.3.5 标准不确定度分量的评价（1）测量重复性引入的不确定度分量实际测量时，取测量三次的平均值作为测量结果，重复性引入的不确定度分量应采用A 类方法进行评定，因此 stsuc12.03.)(7（2）电子秒表准确性引入的不确定度分量电子秒表引入的不确定度分量应采用 B 类方法进行评定。根据电子秒表校准规范查得，电子秒表 10min 最大允许误差为0.07s，引入的不确定度在0.07s 区间内服从均匀分布，则 su04.37.8（3）容量瓶准确性引入的不确定度分量容量瓶引入的不确定度分量应采用 B 类方法进行评定。根据容量瓶校准证书查得合成不确定度 U=0.58mL，k=2,因此容量专用测量装置的标准不确定度为JJFZ（轻工）XXXX-XXXX12su02.7.410)258.(9C.3.6 由于各个分量彼此不相关，合成标准不确定度为 s12222982710 C.3.7 扩展不确定度取包含因子为 k=2，则 suUt 3.024.1.021
