1、 宁远精细化工有限责任公司企业标准Q/NYHGQ/NYHG.01.06 2003高纯硬脂酸钙High purity calcium stearate2003-09-01 发布 2003-09-15 实施宁 远 精 细 化 工 有 限 责 任 公 司 发 布Q/NYHG.01.06 20031前 言本标准参照意大利FACI产品标准制订。本标准由宁远精细化工有限责任公司提出。本标准由宁远精细化工有限责任公司质检部归口。本标准由宁远精细化工有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：阳光军。本标准2003年9月1日首次发布。Q/NYHG.01.06 2003 2高纯硬脂酸钙1 范围本标准规定了化学助剂硬
2、脂酸钙 NCS-1 的技术要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于工业硬脂酸经复分解反应制得的硬脂酸钙。本标准所属产品主要用作聚烯烃加工中的卤素吸收剂和润滑剂，还可用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂、聚烯烃纤维和模塑料品的润滑剂、酚醛和氨基等热固性塑料以及聚脂增强塑料的润滑剂、润滑脂的增稠剂、纺织品的防水剂、油漆的平光剂、纸张的填充剂和上光剂、建筑涂料的憎水剂、化妆品的增稠剂和润滑剂、饲料添加剂等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成
3、协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备GB617 化学试剂 熔点范围测定通用方法GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T9104.1 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定GB/T9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则3 要求高纯硬脂酸钙技术要求见表1。表 1 高纯硬脂酸钙技术要求项 目 质 量 指 标外观 白色流动性粉末熔点， 149155钙，% 6.46.8游离酸（以硬脂酸计）
4、，% 0.1挥发份，% 2.0细度（325目筛通过），% 99重金属（以Pb计）mg/kg， 15堆积密度，kg/m 3 200碘值，gI 2/100g 0.5水溶性盐，% 0.1钠（以Na 2O计）， 0.2Q/NYHG.01.06 200334 试验方法4.1 外观的测定将 10g 试样倒入 250ml 干净的烧杯中，用干净的玻璃棒将试样摊开，目测应为纯白色流动性粉末；无黄色、褐色、黑色等杂色颗粒。4.2 熔点的测定4.2.1 仪器与试剂4.2.1.1 熔点测定仪主体为一长颈瓶,瓶颈直径 40mm, 瓶体外径 70mm, 瓶高 90mm,全长 300 mm。瓶口有塞子，中间有一孔放一试管，
5、试管口有塞子，塞子中间放测定熔点的主温度计。瓶口另有一孔和大气相通，瓶内装硅油 2/3 左右，在液面至预期熔点 1/2 处放一辅助温度计。4.2.1.2 主温度计: 全长 280 300mm，量程 140190，分刻度 0.1。4.2.1.3 辅助温度计: 050 , 分刻度 1。4.2.1.4 电炉。4.2.1.5 石棉金属网。4.2.1.6 硅油。4.2.1.7 毛细管长 100mm 左右, 内径 11.5mm, 一端封闭。4.2.2 操作步骤4.2.2.1 准备工作样品于 1055干燥 13 小时后，分别装入两支毛细管中，装填高度为 46mm；装填应均匀致密。4.2.2.2 测定将装有样
6、品的毛细管用橡皮圈和主温度计固定好，样品应在主温度计水银球中部，将温度计及装有样品的毛细管固定在试管中心。毛细管中的样品上端低于硅油浴面 20mm。开启电炉，在预期熔点前 10可快速升温，然后每分钟升温 1，接近熔点时，温升速度为每分钟 0.5，当样品完全熔化并透明时，记录其主温度计的最低温度及辅助温度计的温度。按同样步骤做平行试验。4.2.3 计算水银柱露出液面部分的校正值t 1 按下式计算：t 1 = 0.00016h(t-t1) (1)式中： h硅油表面以上温度计水银柱高度，；t主温度计的读数，；t1辅助温度计读数，；样品熔点 T 按下式计算：T = t + t 1 + t 2 .(2)
7、式中： t 主温度计的读数，；t 1 露出液面部分水银柱校正值， ；t 2本身的温度计校正值， ；计算至小数点后两位。4.2.4 精密度平行测定结果之差值不超过 0.2，取平均值为测定结果。4.3 钙含量的测定Q/NYHG.01.06 2003 44.3.1 仪器与试剂4.3.1.1 瓷蒸发皿: 100ml。4.3.1.2 锥形瓶: 250ml。4.3.1.3 容量瓶: 250ml。4.3.1.4 EDTA 标准溶液：0.05mol/L。4.3.1.5 硝酸：1:1（v/v）水溶液。4.3.1.6 钙指示剂：0.5g 钙指示剂加 100g 氯化钠（分析纯），磨细混匀。4.3.1.7 氢氧化钠溶
8、液：2mol/L 将 8g 氢氧化钠溶于 100ml 新鲜蒸馏水中，盛在聚乙烯瓶中，避免空气中的二氧化碳的污染。4.3.2 操作步骤称取 3g 试样，准至 0.0002g，放入蒸发皿中，在电炉上加热至不冒烟，移入高温炉中，于 800灼烧至呈白色，取出冷却，加 10ml 1:1 硝酸，在电炉上加热至残渣完全溶解，冷却后，移入 250ml 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿 3 次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀，用移液管移取 25ml试样溶液，置于 250ml 锥形瓶中，加 6ml 氢氧化钠溶液，加约 0.1g 的钙指示剂，加 50ml 蒸馏水，用0.05mol/L EDTA 溶液滴定，充分摇
9、匀，滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为终点，整个滴定过程应在 5分钟内完成，记录所用标准溶液的体积。按同样步骤做平行试验。 4.3.3 计算钙含量%（X 1）按下式计算：X1 = 40.08CEDTA VEDTA/G （3）式中：CEDTAEDTA 标准溶液浓度； V耗用 EDTA 体积，ml ；G样品重量，g。4.3.4 精密度平行测定结果之差值不超过 0.05%，取平均值为测定结果。4.4 游离酸的测定4.4.1 仪器与试剂4.4.1.1 微量滴定管：2 或 5ml, 分度值 0.01ml。4.4.1.2 锥形瓶：500ml。4.4.1.3 乙醇：分析纯。4.4.1.4 乙醚：分析纯。4.4.
10、1.5 酚酞指示剂：1%乙醇液。4.4.1.6 氢氧化钾-乙醇标准溶液： 0.05mol/L。4.4.2 操作步骤称取 5.0g (精确至 0.1g)样品，放于烧杯中，加 50ml 乙醇-乙醚（1:1），搅拌后静置 1 小时, 然后过滤，用乙醇-乙醚液洗 3 次，滤液洗液合并，加 56 滴酚酞指示剂，用 0.05mol/l 氢氧化钾-乙醇溶液滴定至粉红色，保持 15 秒。同时作空白试验。4.4.3 计算游离酸的含量（按硬脂酸计）X 2%按下式计算：X2=27.6 CKOH（ V- V 0）/G (4)式中：Q/NYHG.01.06 20035CKOH 氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，mol/LV
11、 滴定样品消耗氢氧化钾 -乙醇标准溶液的体积，ml；V 0 空白试验消耗氢氧化钾 -乙醇标准溶液的体积，ml；G 样品的质量，g。4.4.4 精密度两次平行测定结果允许差小于 0.02%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 (保留两位小数)。4.5 挥发份的测定4.5.1 仪器：4.5.1.1 称量瓶：6040mm。4.5.1.2 干燥器。4.5.2 操作步骤在已恒重的称量瓶中，称取试样 3.0g，准至 0.0002g，放入恒温干燥箱中于 105110 干燥 2 小时，然后盖上瓶口，放入干躁器中冷却 3040min，称重。4.5.3 计算挥发分%（X 3）按下试计算：x 3= 100（m 1
12、- m2）/m (5)式中： m1 干燥前试样与称量瓶质量， g；m2干燥后试样与称量瓶质量， g； m试样的质量，g。 4.5.4 精密度两次平行测定结果允许差小于 0.01%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 (保留两位小数)。4.6 细度的测定4.6.1 仪器与试剂4.6.1.1 称量筛：为铜制品，直径 80mm ，高 30mm ,重量不超过 50g,为 200 目及 325 目。4.6.1.2 培养皿：直径 100mm ，高 40mm。4.6.1.3 刷子：宽 15mm ，长 25mm，软毛刷。4.6.1.4 .干燥箱。4.6.1.5 洗洁剂。4.6.2 操作步骤用洗洁剂及水洗筛，
13、洗净后放入 9095烘箱中 1 小时，取出放干燥器中冷却半小时后称重，准至0.0002g，反复操作至恒重为止。称取样品 2 .0g(准至 0.1g)放于烧杯中，加 5ml 洗洁剂，混合均匀，加 100ml 水，将悬浮液移至筛网上，烧杯壁用水洗净，洗液也转至筛网上，将筛子放入培养皿中，加水至筛网上 10mm，轻轻刷筛，继续换培养皿中水，适当加一些洗洁剂，使试样不憎水为止，如此重复至试样不再通过筛网（刷时不要在网上形成气泡，最后刷子也要洗净），将筛子拿出洗净，放入 9095烘箱中 1 小时，取出放干燥器中冷却半小时后称重，再放入烘箱中，反复操作至恒重为止。4.3 计算细度%（X 4）按式计算：X
14、4 =100-100（W- W0）/G （6）Q/NYHG.01.06 2003 6式中： G样品重，g；W筛及残余物重，g；W0筛重，g。4.6.4 精密度两次平行测定结果允许差小于 0.2%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 (保留两位小数)。4.7 重金属含量的测定4.7.1 测定的原理在微酸性溶液中，重金属和硫化钠反应，生成重金属沉淀。4.7.2 仪器与试剂4.7.2.1 瓷蒸发皿：100ml。4.7.2.2 磨口比色瓶：25ml。4.7.2.3 醋酸钠-醋酸溶液：取 25g 醋酸钠，加 200ml 冰醋酸，用水稀释至 1L。4.7.2.4 氢氧化钠: 16%（m/m）水溶液。4.
15、7.2.5 硫化钠溶液:1g 硫化钠(Na 2S9H2O)溶于 2ml 水中, 加 6ml 甘油(每次用时配制) 。4.7.2.6 铅标准溶液: 1ml = 0.01mgPb。4.7.2.7 镉标准溶液: 1ml = 0.01mgCd。4.7.3 操作步骤：称取样品 1.0g(精确至 0.0001g), 置于干燥瓷皿中,在电炉上加热至不冒烟 ,再放入 800的 高温炉中,灼烧至白色, 取出冷却至室温,加 1 :10 硝酸 5ml 溶解残渣,水浴蒸发至近干,加 8ml 醋酸钠-醋酸溶液溶解，将溶液转至 25ml 比色管中，加 2 ml 氢氧化钠溶液摇匀，加 1 滴硫化钠溶液，和同时配制的标准溶液
16、比较。标准为 8ml 醋酸钠醋-酸溶液加入 0.5ml 铅标准溶液及 0.5ml 镉标准溶液，然后加 2ml 氢氧化钠，加1 滴硫化钠溶液，比较色度。4.7.4 报告样品不大于标准色度为合格。4.8 堆积密度的测定4.8.1 仪器4.8.1.1 漏斗：上口内径 93.0mm，下口内径 9.5mm，上下口垂直距离 114.3mm。4.8.1.2 量筒： 1005ml, 内径 39.9mm,内高 79.8mm。4.8.1.3 玻璃片： 约 30030mm。4.8.2 操作步骤漏斗下口距量筒上口 38mm。先将称量筒重量，准至 0.1g。再取大约 120ml 样品，放入 100ml 烧杯中，用玻璃片
17、封住漏斗出口，把试样倒入漏斗，轻轻移去玻璃片，使试样流入量筒，同时用搅拌棒慢慢搅动，使试样通过漏斗，用玻璃片刮去超出量筒多余试样，但不要摇动量筒，然后称量，准至0.1g。 4.8.3 计算堆积密度 kg/m3(X6)按下式计算：X6 = （G 1- G2）/100 （7）式中： Q/NYHG.01.06 20037G1样品及量杯共重，g；G2量杯重，g。4.8.4 精密度两次平行测定结果允许差小于 5 kg/m3。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 (保留整数)。4.9 碘值的测定4.9.1 试剂与仪器4.9.1.1 冰乙酸(GB 676)4.9.1.2 碘化钾(GB 1272)15%水溶液
18、4.9.1.3 盐酸(GB 622)( 密度 D201.19g/mL)4.9.1.4 三氯甲烷(GB 682)或四氯化碳(GB 688)4.9.1.5 碘(GB 675)4.9.1.6 氯气(HG 131)99.8%或用密度为 1.19g/mL 的盐酸滴加于高锰酸钾中，再使生成的氯气，通过盛有密度为 1.84g/mL的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备。4.9.1.7 氯化碘4.9.1.8 淀粉指标液称取可溶性淀粉 1g，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的蒸馏水 100mL，迅速搅拌之。冷却至室温后备用。4.9.1.9 重铬酸钾(GB 601)c( K2Cr2O7)=0.1mol/L 标准溶液。6
19、14.9.1.10 硫代硫酸钠(GB 601)c(Na 2S2O3)=0.1mol/L 标准溶液。4.9.1.11 氯化碘溶液溶解 16.24g 氯化碘于 1000mL 冰乙酸中；或按韦氏溶液配制方法配制，即溶解 13g 碘于1000mL 冰乙酸中(溶解时略加热) ，然后置于 1000mL 棕色瓶中。冷却后，倒出 100200mL 于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整之用。通入氯气，至剩余的 800900mL 碘溶液，至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止。氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘液予以调整。校正方法：分别取碘溶液及新配制韦氏溶液各 25mL 加入 15%碘化钾溶液各 20mL，再
20、各加蒸馏水 100mL，用 0.1mol/L硫代硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加 1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗之 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的 2 倍。4.9.1.12 碘量瓶 250mL4.9.1.13 滴定管 25mL，棕色4.9.1.14 移液管 50mL4.9.1.15 容量瓶 1000mL，棕色4.9.2 操作步骤精确称取干燥之样品 23g(根据碘价的大小的称量可增减) ，置于碘量瓶中，加入三氯甲烷或四氯化碳 15mL。待样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液 25mL，充分摇匀后置于 25左右的暗处30min。将碘
21、量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液 20mL，再加入蒸馏水 100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液 1mL，再继续滴定至蓝色消失。同时在相同条件下作空白试验。4.9.3 计算IV= 10269.)(mCSB式中：IVI 2 g/100g；Q/NYHG.01.06 2003 8B空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；S样品试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；m样品的质量，g；0.1269碘原子的毫摩尔质量，g/m mol。平行试验结果的允许误差为 0.054.10 水溶性盐的测定4.10.1 操作步骤称取
22、 2g（称准至 0.0002g），放入 250ml 的锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，煮沸，并摇动 5 分钟，过滤，用 10ml 热蒸馏水洗涤 3 次，滤液放入已恒重的瓷蒸发皿中，在电炉上煮干，然后在 105115的烘箱中烘 1 小时，取出放入干燥器中冷却 30 分钟，称重。按同样方法做平行试验。4.10.2 计算水溶性盐含量%（X 7 ）按下式计算：X7 =100（m 1- m2）/m .(8)式中: m1蒸发后残渣和蒸发皿的质量 ,g；m2蒸发皿的质量,g；m样品质量,g。4.10.3 精密度两次平行测定结果允许差小于 0.1%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 (保留两位小数)。4.
23、11 钠含量的测定4.11.1 仪器4.11.1.1 PE-2800 原子吸收光谱仪。4.11.1.2 钠空心阴极灯。4.11.1.3 乙炔-空气原子化器。4.11.2 样品处理称取 3g 试样，准至 0.0002g，放入蒸发皿中，在电炉上加热至不冒烟，移入高温炉中，于 800灼烧至呈白色，取出冷却，加 10ml 1:1 硝酸，在电炉上加热至残渣完全溶解，冷却后，移入 250ml 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿 3 次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀。4.11.3 操作步骤按 GB/T9723 中 6.2.2 进行测定。5 检验规则5.1 同一型号的硬脂酸钙产品以一次交货量为一批。5.2
24、 产品出厂必须有生产厂检验部门签发的合格证。5.3 购销双方如发生质量争议，两个月内可聘请产品质量监督检验机构仲裁。5.4 每批产品出厂检验项目为外观、钙含量、游离酸、熔点、挥发份等 5 项，型式检验项目有细度、重金属含量、堆积密度、碘值、水溶性盐、钠含量等 6 项。5.5 按 GB/T6678 中表 2 确定采样数。总取样量不得少于 250g ，混匀后分装为两瓶，一瓶送质检部门检验，一瓶备查。5.6 检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行复检。 6 标志、包装、运输和贮存Q/NYHG.01.06 200396.1 包装上应涂有牢固的标志，标明生产单位名称、地址、商标、生产日期、产品名称、批号、净重。6.2 产品装于内衬塑料膜袋的纸箱或聚丙烯编织袋（内衬塑料袋）中，每箱（袋）净重 20kg 或 10kg。6.3 产品在运输过程中必须有覆盖物，避免日晒、雨淋、受热，搬运时应轻装轻放，不得与酸、碱或其它腐蚀性物质接触。6.4 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库中，应离地面 10cm 以上，以免受潮。6.5 产品在上述贮运条件下，从交货日期起保质期为一年。
