1、课题二 物质的制备,第1课时 硫酸亚铁铵的制备,目标导航 1.以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,初步体验无机物制备的过程。 2.掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作。 3.体验利用溶解度的差异制备物质的过程。,一,二,一、制备物质的基本流程1.原料的选择 制备物质的原料既可以选用自然界中原有的物质,也可以选择一些废弃物,但是,不论选择什么样的原料,所选择的原料中必须含有目标产品中的组分或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。,一,二,(2)制乙酰水杨酸的原料为 、 。 2.反应路径的设计 原料确定后,应根据原料性质、设备条件等设计反应路径。 例如用Cu、浓硝酸、稀硝酸为原料
2、制备Cu(NO3)2,可有如下多种实验方案。,选择方案3的理由是不产生对环境造成污染的物质,且制得相同质量的硝酸铜,硝酸的利用率高。,一,二,3.实验条件的选择 实验条件不同时,所制备物质的状态、性质也可能不同。 (1)向AlCl3溶液中逐滴加入NaOH溶液的化学方程式为(2)向NaOH溶液中逐滴加入AlCl3溶液的化学方程式为,一,二,二、硫酸亚铁铵的制备 1.硫酸亚铁铵的性质 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体,商品名称为莫尔盐,是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(
3、NH4)2SO4的溶解度都小。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发、浓缩,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。 2.硫酸亚铁铵的制备 将铁屑与稀硫酸反应可制得FeSO4溶液,然后加入等物质的量的(NH4)2SO4,加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,则析出硫酸亚铁铵晶体。有关反应的化学方程式如下:,一,二,【实验步骤】 该制备实验的操作过程主要分为三个步骤,即铁屑的净化、硫酸亚铁的制备和硫酸亚铁铵晶体的制备。 (1)称取3 g铁屑,放入锥形瓶中,向其中加入15 mL 10% Na2CO3溶液,小火加热10 min以除去铁屑表面的油污,将剩余的碱液
4、倒掉,用蒸馏水把Fe冲洗干净(即倾析法),干燥后称其质量,记为m1(Fe)。(2)将称量好的铁屑放入洁净的锥形瓶中,向其中加入15 mL 3 molL-1H2SO4溶液,放在水浴中加热至不再有气体生成为止(有氢气生成,用明火加热注意安全)。趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸,将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重,记为m2(Fe),反应掉的铁的质量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe),进而可计算得生成FeSO4的物质的量。,一,二,(3)根据FeSO4的物质的量,计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中,缓缓加热,
5、浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,得到硫酸亚铁铵的晶体。过滤,并用少量无水乙醇洗去晶体表面附着的水分,观察硫酸亚铁铵的颜色和状态。 (4)称量、保存。,一,二,一、物质制备方案的选择原则 1.条件合适,操作方便; 2.设计合理,步骤简单; 3.原料易得,价格低廉; 4.产物纯净,产量较高; 5.易于分离,污染物少。,一,二,二、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项 1.铁屑的选择。 (1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。 (2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多,会
6、导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。 (3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品。,一,二,2.铁屑先要除去油污,因为不除去油污不利于下一步铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知,升高温度,促进Na2CO3的水解,溶液碱性增强,去油污能力增强,所以除污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液,先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净,可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净,然后干燥称量。 3.与铁屑反应的硫酸浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色。为加快反应需加热
7、,但最好控温在60 以下。,一,二,4.反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时,可剩下一点铁屑,这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。硫酸亚铁的制备要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。 5.硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1 mL H2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤,因为FeSO4在低温时溶解度较小,如果不趁热过滤就会有FeSO47H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤23次,但所用热水不可过多,否则后面浓缩结晶溶
8、液时所用时间较长。,一,二,6.注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是11,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。 7.蒸发浓缩初期要搅拌,发现结晶薄膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离、产率高、质量好。 8.最后得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体,用无水乙醇洗涤23次,洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。,知识点1,知识点2,知识点1 物质制备原理的设计 【例题1】 在实验室进行物质制备实验,下列从原料及试剂分别制取相应
9、的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( ),知识点1,知识点2,解析:A项,让碳在空气中燃烧生成产物CO,可行性差,经济上也不合理,步骤CO CO2多余,且要生成Na2CO3,NaOH需过量,因此CO2的量不好控制;B项,虽然原理上可行,但硝酸银的价格太高,经济上不合理;C项,Fe在氧气中燃烧生成Fe3O4,原理上不正确;D项符合要求。 答案:D 点拨本题是对物质制备优化路径选择的考查。物质的制备过程要考虑反应的科学性(能进行)、可行性(可控)、经济性(转化率高)、安全(无污染)等。,知识点1,知识点2,知识点2 硫酸亚铁铵的制备 【例题2】 根据硫酸亚铁铵的制备实验,回
10、答下列问题: (1)加入(NH4)2SO4的质量为 用含m1(Fe)、m2(Fe)的代数式表示。 (2)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水,根据是 。 (3)浓缩时能否蒸发至干,为什么? 。 (4)制取FeSO4时,加入的Fe为什么要过量? 。,知识点1,知识点2,解析:(1)根据反应掉的铁的质量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe)。进而可计算生成FeSO4的物质的量。确定(NH4)2SO4质量的方法:FeFeSO4(NH4)2SO4,m(NH4)2SO4(2)洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。(3)浓缩结晶莫尔盐时要用小火
11、加热,加热浓缩初期可轻微搅拌,但注意观察晶膜,若有晶膜出现,则停止加热,防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中,晶体可能会受热分解或被氧化。(4)剩下一点铁屑,可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。,知识点1,知识点2,答案:(2)减少晶体在洗涤时的溶解 (3)不能。因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或被氧化 (4)防止Fe2+被氧化成Fe3+ 点拨实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等,关键之一是铁屑的称量要准确,因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥,保证m1(Fe)和m2(Fe)准确;
12、另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤,否则FeSO4在过滤时会析出,使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)-m2(Fe)计算得出的,如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。,1 2 3 4,1工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时,为了提高产品的质量,常采取的措施是( ) A.硫酸过量 B.铁屑过量 C.硫酸和铁的物质的量之比为11 D.需要用浓硫酸 解析:铁屑过量可以还原氧化生成的Fe3+,Fe+2Fe3+ 3Fe2+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。 答案:B,1 2 3 4,2实验室配制和保存硫酸亚铁溶液,应采取的正确措施为 ( ) 把
13、蒸馏水煮沸,以赶走水中溶解的O2 溶解时加入少量稀硝酸 加入少量还原铁粉,并充分振荡 加入少量稀硫酸,并装入棕色试剂瓶中 A. B. C. D. 解析:FeSO4的配制和保存主要是抑制Fe2+的水解和防止Fe2+被氧化。 答案:D,1 2 3 4,3某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液,最合理的生产途径是( ),解析:A项中的高温条件需要消耗大量能量,生成的FeCl3固体可能混有Fe,加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2,A项错误;C项中H2与Cl2光照易发生爆炸,C项错误;D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外,铁高温燃烧会生成Fe3O4,D项错误。 答案:B,1 2 3 4,
14、4某同学从CuSO4溶液开始制Cu(NO3)2晶体,设计了如下线路:说明该方案的错误之处及其原因 。 试设计一个合理的方案: 。 解析:实验设计及评价的要求是:原理正确;方法简单;操作方便;现象明显;产率高;误差小;安全等。本题涉及的知识有:化学反应关系、环境污染、Cu2+水解与晶体的获得等。题中用CuSO4与Fe反应制金属Cu,由于Fe与Cu均属固体,故反应后Cu中易混有铁杂质而使制出的Cu(NO3)2溶液中混有Fe3+,且Cu与HNO3反应时会产生污染空气的氮氧化物;制得的Cu(NO3)2溶液在浓缩过程中会因Cu2+的水解:Cu2+2H2O Cu(OH)2+2H+而得不到纯净的Cu(NO3
15、)26H2O。,1 2 3 4,由于CuSO4溶液不能与HNO3反应直接制得Cu(NO3)2溶液,把CuSO4转化为Cu单质与HNO3反应的做法又不可行,那么,我们能否把CuSO4转化为一种能与HNO3反应的化合物,考虑HNO3的性质,我们可把CuSO4转化为碱或盐,此时可想到Cu(OH)2或CuCO3,选择常见试剂NaOH或Na2CO3即可达到目的。得到的Cu(NO3)2溶液不能用加热的方法得到晶体,那么我们可考虑降温的办法,联想到固体物质的溶解度多是随温度升高而增大,故采用降温结晶的办法应是可行的。,1 2 3 4,答案:用Fe置换Cu易在Cu中混入Fe,从而使Cu(NO3)2溶液中混入Fe3+;用HNO3与Cu反应,易产生污染空气的氮氧化物;浓缩时,Cu2+会因水解而得不到纯净的Cu(NO3)26H2O,
