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实验一 磺胺醋酰钠.ppt
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1、实验一 磺胺醋酰钠的合成,一、目的要求,1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。,二、实验原理,磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-(4-氨基苯基)-磺酰基-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:,磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下:,三、实验方法 (一)磺胺醋酰的制备,(1)在250 mL三颈瓶中加入磁力搅拌子,然后搭装置(磁力搅拌),接上回流冷凝管,通水(下进上出)。 (2)往上述三颈瓶中加入磺胺13 g, 22.5%NaOH 16mL,开动
2、搅拌,水浴逐渐升温至5055 ,搅拌溶解样品。 (3)待磺胺溶解后,加入醋酐4 mL,5min后加入77% NaOH 2.5mL。 (4)5min后将8 mL醋酐和8 mL 77% NaOH以每次2 mL交替加入,每次间隔2-3 min,始终维持反应液pH 1214,加料期间反应温度维持在5055。 (5)加料完毕继续保持此温度搅拌反应30 min,反应液应该是无色透明。,(6)反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加蒸馏水5 mL稀释,边搅拌边用浓盐酸(大概2.5 mL)调至pH 7,冷水冷却10min,抽滤除去未反应的原料磺胺。(7)滤液转移至烧杯,边搅拌边用浓盐酸(大概10
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