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类型实验一 磺胺醋酰钠.ppt

  • 上传人:scg750829
  • 文档编号:4881203
  • 上传时间:2019-01-19
  • 格式:PPT
  • 页数:12
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    实验一 磺胺醋酰钠.ppt
    资源描述:

    1、实验一 磺胺醋酰钠的合成,一、目的要求,1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。,二、实验原理,磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-(4-氨基苯基)-磺酰基-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:,磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下:,三、实验方法 (一)磺胺醋酰的制备,(1)在250 mL三颈瓶中加入磁力搅拌子,然后搭装置(磁力搅拌),接上回流冷凝管,通水(下进上出)。 (2)往上述三颈瓶中加入磺胺13 g, 22.5%NaOH 16mL,开动

    2、搅拌,水浴逐渐升温至5055 ,搅拌溶解样品。 (3)待磺胺溶解后,加入醋酐4 mL,5min后加入77% NaOH 2.5mL。 (4)5min后将8 mL醋酐和8 mL 77% NaOH以每次2 mL交替加入,每次间隔2-3 min,始终维持反应液pH 1214,加料期间反应温度维持在5055。 (5)加料完毕继续保持此温度搅拌反应30 min,反应液应该是无色透明。,(6)反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加蒸馏水5 mL稀释,边搅拌边用浓盐酸(大概2.5 mL)调至pH 7,冷水冷却10min,抽滤除去未反应的原料磺胺。(7)滤液转移至烧杯,边搅拌边用浓盐酸(大概10

    3、 mL)调至pH 45(精密试纸),有固体析出,冷水冷却10min,抽滤,抽干,得白色粉末,称重,*60%得实际重量m1。,(8)用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸(大概25-30 mL)溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,放置30 min,抽滤除不溶物。(9)滤液用40% NaOH调至pH 5 (精密试纸), 析出磺胺醋酰粗品,冷水冷却10min,抽滤,压干,称重,*60%得实际重量m2。(10)滤饼重结晶:滤饼用8倍量(8 mL / g)蒸馏水加热溶解产品,趁热过滤,滤液冷水冷却10min ,慢慢析出磺胺醋酰结晶。抽滤,抽干,称重,*60%得实际重量m3。,(二

    4、)磺胺醋酰钠的制备,(11)将磺胺醋酰精品置于100 mL烧杯中,以少量水浸湿后,于热水浴上加热至90,用滴管滴加计算量的20%NaOH至固体恰好溶解,pH78,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮或无水乙醇转移),抽干,称重,*60%得实际重量m4。,注释:,1. 在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH值(pH 1213)。2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH值,以利于除去杂质。,3. 将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制20% NaOH溶液的用量,按计算量滴加。,由计算可知需2.3 g NaOH,即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量,则损失很大。必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。,思考题:,1. 酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的不溶物是什么?2. 反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?,

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