1、分 析 化 学 实 验,化学与化学工程学院分析化学教研室,实验目录1.滴定分析基本操作练习 2.盐酸和氢氧化钠浓的比较和标定 2.铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 3.混合碱的分析(双指示剂法) 4.水总硬度的测定(配位滴定法。设计) 5.铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(配位连续) 6.高锰酸钾法测定过氧化氢的含量(氧化还原),7.铁矿石中全铁含量的测定(无汞法) 8.硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定(碘量法) 9.铜盐中的铜含量的测定(间接碘量) 10.钡盐中钡含量的测定(重量法) 11.可溶性盐的测定(沉淀滴定) 12.自拟方案实验(设计实验) 13.邻二氮菲分光光度法测定微量铁 14.水泥
2、熟料中SO2.Fe2O3.Al2O3.CaO.MgO的系统分析(综合实验),教材及参考书,华中师范大学.东北师范大学.陕西师范大学.北京师范大学.高等教育出版社.2001 武汉大学编.高等教育出版社.2001 薛华,李隆弟,郁鉴源等,分析化学 . 第二版,北京:清华大学出版社, 2001. 荆祥兆,分析化学,郑州:河南科学技术出版社, 1989. 徐宝荣,王芬,分析化学,北京:中国农业出版社, 2003. 朱灵峰,分析化学,北京:中国农业出版社, 2003. 叶锡模,分析化学,杭州:浙江大学出版社, 1988. 华东化工学院分析化学教研组等编,分析化学,第三版,北京:高等教育出版社, 1989
3、. 彭崇慧等编著,定量化学分析简明教程,第二版,北京 : 北京大学出版社, 1997.,滴定分析基本操作练习,一、实验目的、掌握滴定管的操作方法和学会正确判断终点、学会配制HCl和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液。,二、仪器与试剂电子天平;酸(碱)式滴定管;锥形瓶;烧杯等。HCl(0.1 mol/L);NaOH(0.1 mol/L) 甲基橙水溶液(0.2);Na2CO3 固体(基准),、比较:以甲基橙为指示剂,用0.1mol/LHCl 滴定 0.1 mol/L NaOH,当指示剂由黄色变为橙色时,即表示已到达终点,计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比,NaOH/HCl。,三、方法原理,、标定:以
4、碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂, 测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。,四、实验步骤与操作要点 1、 碱溶液的标定 称量样品(邻苯二甲酸氢钾0.5克)+蒸馏水 溶解 指示剂(2滴) 滴定( 用Na O H标液)终点(无色 变粉红色)2、盐酸溶液浓度的标定HCI未知液(25 m L) 加入锥形瓶 + 酚酞2滴 用Na OH标夜标定 终点(无色变粉色)3、滴定分析基本操作要点(1)滴定管的准备,如1图所示。,排除气体,(2)滴定管的读数,(3)滴定操作,滴定管 的拿法,酸式滴定管滴定操作,在烧杯中的滴定,(4) 滴定操作示例,演 示 观察终点颜色 解 疑,滴定练习 滴定读数 滴管漏液,五、数据记录,酸碱标准溶液比较,盐酸标准溶液的标定,实验注意事项酸碱滴定时,若用甲基橙作指示剂,在CO2 存在下,终点变色不敏锐,可在滴定进行至近终点时,将溶液加热煮沸以除去CO2 ,冷 却后继续滴定,此时终点由黄色变为橙色十分明显。酸碱滴定时,若用酚酞作指示剂,当溶液由五色变为粉红色,摇 动后半分钟内不褪色为终点。思考与讨论标定用的基准物质应具备哪些条件?用邻苯二甲酸氢钾标定Na OH溶液时,为什么选用酚酞指示剂?用甲基橙可以吗?Na2C2O4 能否作为标定酸的基准物?为什么?,